JP2580346B2 - 金属水酸化物ゾルの製造方法 - Google Patents
金属水酸化物ゾルの製造方法Info
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属水酸化物ゾルの製造方法に関する。
近年、種々の機能性セラミックスが、圧電体、半導
体、センサー、オプトエレクトロニクス材、誘電体等と
して脚光を浴びており、金属水酸化物ゾルはその原材料
の一つとして用いられるものである。
体、センサー、オプトエレクトロニクス材、誘電体等と
して脚光を浴びており、金属水酸化物ゾルはその原材料
の一つとして用いられるものである。
ところで、例えば誘電体セラミックスを製造する場
合、低温で焼結し得て、しかも誘電率の高いペロブスカ
イト相のみからなる等、優れた物性を有する原料粉末を
用いることが好ましく、そのためには、粒子径が小さ
く、且つ、粒度分布幅の狭い、均一微細な金属原料を用
いて原料粉末を作製する必要がある。
合、低温で焼結し得て、しかも誘電率の高いペロブスカ
イト相のみからなる等、優れた物性を有する原料粉末を
用いることが好ましく、そのためには、粒子径が小さ
く、且つ、粒度分布幅の狭い、均一微細な金属原料を用
いて原料粉末を作製する必要がある。
然るに、従来においては、金属水酸化物ゾルは、一般
に、金属塩の水溶液にアルカリ等の沈澱形成液の全量を
一度に添加して作製する方法が採られていた。かかる方
法では、沈澱形成液の濃度が一定であるにもかかわら
ず、沈澱が進行するに伴い金属塩の濃度が低くなるた
め、均一微細なゾルを得ることは困難であった。
に、金属塩の水溶液にアルカリ等の沈澱形成液の全量を
一度に添加して作製する方法が採られていた。かかる方
法では、沈澱形成液の濃度が一定であるにもかかわら
ず、沈澱が進行するに伴い金属塩の濃度が低くなるた
め、均一微細なゾルを得ることは困難であった。
また、金属塩の水溶液とアルカリ等の沈澱形成液とを
逐次混合して金属水酸化物ゾルを得る方法も行われてい
るが、この方法でも均一なゾルを得るには至っていな
い。
逐次混合して金属水酸化物ゾルを得る方法も行われてい
るが、この方法でも均一なゾルを得るには至っていな
い。
さらに、金属アルコラートを加水分解して金属水酸化
物を得る所謂アルコキシド法によれば、均一なゾルを得
ることは可能であるが、原料として用いる金属アルコラ
ートが高価であるため製造コストの面で問題がある。
物を得る所謂アルコキシド法によれば、均一なゾルを得
ることは可能であるが、原料として用いる金属アルコラ
ートが高価であるため製造コストの面で問題がある。
本発明は以上の事情に鑑みなされたものであって、そ
の目的とするところは、均一微細な粒子径を有し、セラ
ミックスの原材料等として好適に用い得る水酸化物ゾル
の製造方法を提供するにある。
の目的とするところは、均一微細な粒子径を有し、セラ
ミックスの原材料等として好適に用い得る水酸化物ゾル
の製造方法を提供するにある。
上記目的を達成するための本発明に係る水酸化物ゾル
の製造方法は、CoまたはNiの硝酸塩、硫酸塩、塩化物ま
たは有機酸塩の水溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と接
触させてアニオン交換することを特徴とするものであ
る。
の製造方法は、CoまたはNiの硝酸塩、硫酸塩、塩化物ま
たは有機酸塩の水溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と接
触させてアニオン交換することを特徴とするものであ
る。
上記、各金属の硝酸塩、硫酸塩および塩化物として
は、塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩化
ニッケル、硝酸ニッケルおよび硫酸ニッケルが例示され
る。
は、塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩化
ニッケル、硝酸ニッケルおよび硫酸ニッケルが例示され
る。
また、上記各金属の水溶性有機酸塩としては、蟻酸コ
バルト、蟻酸ニッケル等の蟻酸塩が例示される。
バルト、蟻酸ニッケル等の蟻酸塩が例示される。
上記強塩基性陰イオン交換樹脂としては、従来既知の
種々のものを用いることができ、例えばダイヤイオンSA
10A,PA316（商品コード、三菱化成社製）、アンバーラ
イトIRA−400（商品コード、ローム・アンド・ハース社
製）、Dowex SBR（商品コード、輸入元：ダウケミカル
日本社）、Duolite A−101（商品コード、輸入元：住友
化学工業社）、Duolite A−101D（商品コード、輸入
元：住友化学工業社）、Lewatit M−500（商品コード、
輸入元：ハイエルジャパン社）等を用いることができ
る。
種々のものを用いることができ、例えばダイヤイオンSA
10A,PA316（商品コード、三菱化成社製）、アンバーラ
イトIRA−400（商品コード、ローム・アンド・ハース社
製）、Dowex SBR（商品コード、輸入元：ダウケミカル
日本社）、Duolite A−101（商品コード、輸入元：住友
化学工業社）、Duolite A−101D（商品コード、輸入
元：住友化学工業社）、Lewatit M−500（商品コード、
輸入元：ハイエルジャパン社）等を用いることができ
る。
使用する強塩基性陰イオン交換樹脂の量は、該陰イオ
ン交換樹脂の交換容量およびアニオン交換すべき金属化
合物の金属の価数に応じて決定すればよい。
ン交換樹脂の交換容量およびアニオン交換すべき金属化
合物の金属の価数に応じて決定すればよい。
例えば、Duolite A−101D（商品コード、輸入元：住
友化学工業社、交換容量:1.04eq./1樹脂）を用いて、0.
2モルの金属化合物を水酸基とアニオン交換する場合の
理論上必要とされる樹脂量は、その金属が二価の場合
は、385mlとなり（0.2×２÷1.04＝0.385）、または三
価の場合は、577mlとなる（0.2×３÷1.04＝0.577）。
友化学工業社、交換容量:1.04eq./1樹脂）を用いて、0.
2モルの金属化合物を水酸基とアニオン交換する場合の
理論上必要とされる樹脂量は、その金属が二価の場合
は、385mlとなり（0.2×２÷1.04＝0.385）、または三
価の場合は、577mlとなる（0.2×３÷1.04＝0.577）。
もっとも、市販の強塩基性陰イオン交換樹脂には、若
干弱塩基性陰イオン交換樹脂も含まれているので、安全
を見越して、通常、上記理論量の1.3倍程度の量でアニ
オン交換を行うことが好ましい。
干弱塩基性陰イオン交換樹脂も含まれているので、安全
を見越して、通常、上記理論量の1.3倍程度の量でアニ
オン交換を行うことが好ましい。
金属化合物の水溶液と陰イオン交換樹脂とのアニオン
交換は、交換率を向上させるため両者を緩速攪拌しつつ
行うことが望ましい。
交換は、交換率を向上させるため両者を緩速攪拌しつつ
行うことが望ましい。
上記イオン交換反応は通常30〜60分で終了するので、
その後水酸化物ゾルと陰イオン交換樹脂とを分離する。
その後水酸化物ゾルと陰イオン交換樹脂とを分離する。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明す
るが、本発明は下記実施例により何ら限定されるもので
はなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更実
施可能なものである。
るが、本発明は下記実施例により何ら限定されるもので
はなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更実
施可能なものである。
（実施例１） 0.2モルの硝酸コバルト水溶液500mlに強塩基性アニオ
ン交換樹脂（イオン交換容量1.04eq−Ｒ−ｌ、住友化学
工業社製、商品名「Duolite A−101D」）500mlを加え、
30分間緩速攪拌した後、アニオン交換樹脂を分離して、
水酸化コバルトゾルを得た。
ン交換樹脂（イオン交換容量1.04eq−Ｒ−ｌ、住友化学
工業社製、商品名「Duolite A−101D」）500mlを加え、
30分間緩速攪拌した後、アニオン交換樹脂を分離して、
水酸化コバルトゾルを得た。
（実施例２） 前記硝酸コバルトに代えて、硝酸ニッケルを等モル
（0.2モル）用いたこと以外は実施例１と同様にして、
水酸化ニッケルゾルを得た。
（0.2モル）用いたこと以外は実施例１と同様にして、
水酸化ニッケルゾルを得た。
（参考例１） 水酸化ニオブ（三井金属鉱業社製）0.2モルを純水300
mlに分散させ、これに濃塩酸１モルを加えた後、攪拌し
ながら過酸化水素0.8モルを徐々に加え、純水を追加し
て水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化させペル
オキシニオブの錯体水溶液１を調製した。この水溶液
を45℃の温度に、48時間保持してペルオキシニオブ酸ゾ
ルを生成させた。
mlに分散させ、これに濃塩酸１モルを加えた後、攪拌し
ながら過酸化水素0.8モルを徐々に加え、純水を追加し
て水酸化ニオブをペルオキシニオブ錯体に変化させペル
オキシニオブの錯体水溶液１を調製した。この水溶液
を45℃の温度に、48時間保持してペルオキシニオブ酸ゾ
ルを生成させた。
次いで、生成したペルオキシニオブ酸ゾルに6Nアンモ
ニア水を滴下してそのPHを1.5に調整した。なお、この
ゾルのコロイド粒子の粒径は0.02μｍ（レーザー粒径解
析システムLPA−3000/3100、大塚電子社製にて測定）で
あった。
ニア水を滴下してそのPHを1.5に調整した。なお、この
ゾルのコロイド粒子の粒径は0.02μｍ（レーザー粒径解
析システムLPA−3000/3100、大塚電子社製にて測定）で
あった。
PH調整により限外濾過可能になった上記ペルオキシニ
オブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子量10
000）に通して塩素イオン等の不純イオンを除去して精
製した。
オブ酸ゾルを限外濾過膜（ポリスルホン、分画分子量10
000）に通して塩素イオン等の不純イオンを除去して精
製した。
この精製ペルオキシニオブ酸ゾルと上記実施例１で得
た水酸化コバルトゾルとを攪拌しつつ混合し、この混合
物をスプレードライ法で乾燥した後、アルミナルツボ中
650℃の温度で、２時間加熱して仮焼（以下「Ｂ仮焼」
という）した。
た水酸化コバルトゾルとを攪拌しつつ混合し、この混合
物をスプレードライ法で乾燥した後、アルミナルツボ中
650℃の温度で、２時間加熱して仮焼（以下「Ｂ仮焼」
という）した。
得られたＢ仮焼粉末の平気粒子径は0.08μｍ（レーザ
ー粒径解析システムLPA−3000/3100、大塚電子社製にて
測定）であった。また、Ｘ線回析により、CoNb2O6結晶
であることが確認された。
ー粒径解析システムLPA−3000/3100、大塚電子社製にて
測定）であった。また、Ｘ線回析により、CoNb2O6結晶
であることが確認された。
このＢ仮焼粉末にPb（Co1/3Nb2/3）O3となるように酸
化鉛（大日本塗料社製）を配合し、この配合物と純水と
をジルコニアボール（5mmφ）とともにポリアミド製の
容器に入れた後、該ポットをボールミルに設置して15時
間湿式混合し、次いで、ジルコニアボールを分離して内
容物を乾燥した。得られた乾燥粉末をアルミナルツボ中
700℃の温度で、２時間仮焼（以下、「Ｐ仮焼」とい
う）して、Pb（Co0.33Nb0.66）O3の組成のセラミックス
製造用原料粉末を得た。
化鉛（大日本塗料社製）を配合し、この配合物と純水と
をジルコニアボール（5mmφ）とともにポリアミド製の
容器に入れた後、該ポットをボールミルに設置して15時
間湿式混合し、次いで、ジルコニアボールを分離して内
容物を乾燥した。得られた乾燥粉末をアルミナルツボ中
700℃の温度で、２時間仮焼（以下、「Ｐ仮焼」とい
う）して、Pb（Co0.33Nb0.66）O3の組成のセラミックス
製造用原料粉末を得た。
得られたＰ仮焼粉末について、Ｘ線回析によりペロブ
スカイト率を算出した結果を表に示す。
スカイト率を算出した結果を表に示す。
上記Ｐ仮焼粉末を、ボールミルにて15時間湿式粉砕
し、その粉砕物を乾燥した後、８重量％のポリビニルア
ルコール水溶液を粉末に対して８重量％添加して顆粒化
した。この顆粒物を1000kg/cm2の圧力で加圧成形してペ
レット状のグリーン成形体とした。
し、その粉砕物を乾燥した後、８重量％のポリビニルア
ルコール水溶液を粉末に対して８重量％添加して顆粒化
した。この顆粒物を1000kg/cm2の圧力で加圧成形してペ
レット状のグリーン成形体とした。
次いで、上記グリーン成形体を電気炉に収容して500
℃の温度で４時間加熱し、ポリビニルアルコールを熱分
解させた後昇温し、温度950℃で２時間焼成して焼結ペ
レットを得た。
℃の温度で４時間加熱し、ポリビニルアルコールを熱分
解させた後昇温し、温度950℃で２時間焼成して焼結ペ
レットを得た。
得られた焼結ペレットについて、Ｘ線回析によりペロ
ブスカイト率を算出した結果表に示す。
ブスカイト率を算出した結果表に示す。
（参考例２） 上記実施例１で得た水酸化コバルトゾルに代えて上記
実施例２で得た水酸化ニッケルゾルを等モル用いたこと
以外は上記参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト
型セラミックスの焼結ペレットを作製した。
実施例２で得た水酸化ニッケルゾルを等モル用いたこと
以外は上記参考例１と同様にして、鉛系ペロブスカイト
型セラミックスの焼結ペレットを作製した。
得られた焼結ペレットについて、Ｘ線回析によりペロ
ブスカイト率を算出した結果を表に示す。
ブスカイト率を算出した結果を表に示す。
（比較参考例１） 酸化コバルト（和光純薬社製）および酸化ニオブ（三
井金属鉱業社製）の各粉末をCoNb2O6の組成になるよう
に配合し、この配合物と純水とジルコニアボール（5mm
φ）とをポリアミド製ポットに入れた後、該ポットをボ
ールミルに設置して15時間湿式混合し、次いで、ジルコ
ニアボールを分離して乾燥し、Ｂ仮焼した。このＢ仮焼
粉末にPb（Co1/3Nb2/3）O3となるように酸化鉛（大日本
塗料社製）を配合し、以下、上記参考例１と同様にし
て、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉末および
焼結ペレットを得、これらについてＸ線回析によるペロ
ブスカイト率を算出した。結果を表に示す。なお、Ｂ仮
焼、Ｐ仮焼および焼結は、表に示す所定の温度で２時間
行った。
井金属鉱業社製）の各粉末をCoNb2O6の組成になるよう
に配合し、この配合物と純水とジルコニアボール（5mm
φ）とをポリアミド製ポットに入れた後、該ポットをボ
ールミルに設置して15時間湿式混合し、次いで、ジルコ
ニアボールを分離して乾燥し、Ｂ仮焼した。このＢ仮焼
粉末にPb（Co1/3Nb2/3）O3となるように酸化鉛（大日本
塗料社製）を配合し、以下、上記参考例１と同様にし
て、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉末および
焼結ペレットを得、これらについてＸ線回析によるペロ
ブスカイト率を算出した。結果を表に示す。なお、Ｂ仮
焼、Ｐ仮焼および焼結は、表に示す所定の温度で２時間
行った。
（比較参考例２） 前記酸化コバルトに代えて、酸化ニッケル（キシダ化
学社製）を用いたこと以外は上記比較参考例１と同様に
して、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉末およ
び焼結ペレットを得、これらについてＸ線回析によりペ
ロブスカイト率を算出した。結果を表に示す。なお、Ｂ
仮焼、Ｐ仮焼および焼結は、表に示す所定の各温度で２
時間行った。
学社製）を用いたこと以外は上記比較参考例１と同様に
して、二段仮焼および焼結を行い、順次Ｐ仮焼粉末およ
び焼結ペレットを得、これらについてＸ線回析によりペ
ロブスカイト率を算出した。結果を表に示す。なお、Ｂ
仮焼、Ｐ仮焼および焼結は、表に示す所定の各温度で２
時間行った。
表に示すように、参考例1,2で得た各焼結ペレットの
ペロブスカイト率はすべて100％であるのに対して、比
較のために作製した各焼結ペレット（比較参考例1,2）
のペロブスカイト率はいずれも100％未満（97.2％,97.5
％）と低い。
ペロブスカイト率はすべて100％であるのに対して、比
較のために作製した各焼結ペレット（比較参考例1,2）
のペロブスカイト率はいずれも100％未満（97.2％,97.5
％）と低い。
このことから、本発明に係る金属水酸化物ゾルの製造
方法を用いて作製されたセラミックスはいずれも、ペロ
ブスカイト相のみからなるのに対して、各金属の酸化物
を用いて作製されたものは全て、ペロブスカイト相とパ
イロクロア相との混相からなるものであることが確認さ
れた。
方法を用いて作製されたセラミックスはいずれも、ペロ
ブスカイト相のみからなるのに対して、各金属の酸化物
を用いて作製されたものは全て、ペロブスカイト相とパ
イロクロア相との混相からなるものであることが確認さ
れた。
なお、上記参考例では鉛系ペロブスカイト型セラミッ
クスについて説明したが、本発明に係る金属水酸化物ゾ
ルは鉛系に限らずその他チタン酸バリウム系等、種々の
セラミックスのCoまたはNi原料として用い得る他、それ
らの金属成分を分散性良く用いることが好ましいあらゆ
る用途に用い得るものである。
クスについて説明したが、本発明に係る金属水酸化物ゾ
ルは鉛系に限らずその他チタン酸バリウム系等、種々の
セラミックスのCoまたはNi原料として用い得る他、それ
らの金属成分を分散性良く用いることが好ましいあらゆ
る用途に用い得るものである。
以上、詳細に説明したように、本発明方法により作製
したコバルトまたはニッケルの水酸化物ゾルは、均一微
細であるため、圧電体、半導体、センサー、オプトエレ
クトロニクス材、誘電体、触媒など、CoまたはNi成分を
分散性良く用いることが好ましいあらゆる用途への適用
が可能である等、本発明は優れた特有の効果を奏する。
したコバルトまたはニッケルの水酸化物ゾルは、均一微
細であるため、圧電体、半導体、センサー、オプトエレ
クトロニクス材、誘電体、触媒など、CoまたはNi成分を
分散性良く用いることが好ましいあらゆる用途への適用
が可能である等、本発明は優れた特有の効果を奏する。
フロントページの続き (72)発明者 安倍 一允 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工 業株式会社内 (72)発明者 宇野 肇 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工 業株式会社内 (72)発明者 白崎 信一 茨城県新治郡桜村竹園３―610―201 (56)参考文献 特開 昭51−86099（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−195024（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−112040（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−290508（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】CoまたはNiの硝酸塩、硫酸塩、塩化物また
は有機酸塩の水溶液を強塩基性陰イオン交換樹脂と接触
させてアニオン交換することを特徴とする金属水酸化物
ゾルの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294185A JP2580346B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
| EP19900312387 EP0428389A3 (en) | 1989-11-13 | 1990-11-13 | Process for producing metal hydroxide sol |
| KR1019900018571A KR910009559A (ko) | 1989-11-13 | 1990-11-13 | 금속수산화물졸 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294185A JP2580346B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153524A JPH03153524A (ja) | 1991-07-01 |
| JP2580346B2 true JP2580346B2 (ja) | 1997-02-12 |
Family
ID=17804415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1294185A Expired - Lifetime JP2580346B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0428389A3 (ja) |
| JP (1) | JP2580346B2 (ja) |
| KR (1) | KR910009559A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6610263B2 (en) | 2000-08-01 | 2003-08-26 | Enviroscrub Technologies Corporation | System and process for removal of pollutants from a gas stream |
| WO2002028513A2 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-11 | Enviroscrub Technologies Corporation | Systems and processes for removal of pollutants from a gas stream |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3480555A (en) * | 1964-05-11 | 1969-11-25 | Diamond Shamrock Corp | Sols of gamma ferric oxide and their preparation |
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