JPS60195024A - 水酸化コバルトの製造方法 - Google Patents
水酸化コバルトの製造方法Info
- Publication number
- JPS60195024A JPS60195024A JP5027984A JP5027984A JPS60195024A JP S60195024 A JPS60195024 A JP S60195024A JP 5027984 A JP5027984 A JP 5027984A JP 5027984 A JP5027984 A JP 5027984A JP S60195024 A JPS60195024 A JP S60195024A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aqueous solution
- cobalt
- alkali
- sulfate
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
に関する。
水酸化コバルトは、コバルト電解の際のコバルト電解液
の濃度調整用または化成品、触媒等の原料として有用な
ものであるが、本発明の方法は特にオクチル酸、ナフテ
ン酸、パーサティック酸、ステアリンＷ！（以上はミネ
ラルターペンで希釈して用いる）、四ジン酸（トール油
）等の有機酸に易溶性を示し且つ有機酸に不溶解の残渣
を濾別する際の濾過性の良い水酸化コバルトの製造方法
に関するものである。
の濃度調整用または化成品、触媒等の原料として有用な
ものであるが、本発明の方法は特にオクチル酸、ナフテ
ン酸、パーサティック酸、ステアリンＷ！（以上はミネ
ラルターペンで希釈して用いる）、四ジン酸（トール油
）等の有機酸に易溶性を示し且つ有機酸に不溶解の残渣
を濾別する際の濾過性の良い水酸化コバルトの製造方法
に関するものである。
従来水酸化コバルトの製造方法としては、ｌ）水酸化ナ
トリウム水溶液に、コバルト塩の水溶液を添加するか、
又はコバルト塩の水溶液に、水酸化ナトリウム水溶液を
添加する方法、２）硫酸コバルトの水溶液に、水酸化ア
ルカリを添加してＰ１１７〜１０の環基性硫酸塩スラリ
ーとし、該スラリーの水相部の少くとも５０％を排除す
るか、または水で置換したのち、再度水酸化アルカリを
添加してＰＨＩＩ〜１４に保つことによって水酸化コバ
ルトとする方法（特開ｗ３５＋ − ７７２９７号公報
）等が提案されている。
トリウム水溶液に、コバルト塩の水溶液を添加するか、
又はコバルト塩の水溶液に、水酸化ナトリウム水溶液を
添加する方法、２）硫酸コバルトの水溶液に、水酸化ア
ルカリを添加してＰ１１７〜１０の環基性硫酸塩スラリ
ーとし、該スラリーの水相部の少くとも５０％を排除す
るか、または水で置換したのち、再度水酸化アルカリを
添加してＰＨＩＩ〜１４に保つことによって水酸化コバ
ルトとする方法（特開ｗ３５＋ − ７７２９７号公報
）等が提案されている。
しかしながら、上記１）の方法で得られた水酸化コバル
トは濾過性が悪く濾別操作時に一部酸化される。
トは濾過性が悪く濾別操作時に一部酸化される。
また２）の方法は操作が煩雑であり、且つＰＨ１１〜１
番と強アルカリ性で反応させるため排水等の処理に難が
あるなど問題点が多い。
番と強アルカリ性で反応させるため排水等の処理に難が
あるなど問題点が多い。
本願発明者等は上記の問題点を解消し簡便な操作で品質
の良い即ち有機酸に易溶性の水酸化コバルトを製造する
方法を発見し別途に出願しｋ。
の良い即ち有機酸に易溶性の水酸化コバルトを製造する
方法を発見し別途に出願しｋ。
この方法は１水にアルカリを加えて調整したＰＨ８，０
〜９．５・温度４０Ｕ以上とされた少量（反応容器１〜
５１の場合２００〜５ｏｏｍｌ）の水溶液に、塩化コバ
ルト水溶液とアルカリの水溶液（常温）とを同時に反応
槽内水溶液のＰＭ及び温度を維持しながら該水溶液の底
部に吹き込むようにして添加し、生成物の滞留時間を１
時間以上とすることを特徴とするものである。
〜９．５・温度４０Ｕ以上とされた少量（反応容器１〜
５１の場合２００〜５ｏｏｍｌ）の水溶液に、塩化コバ
ルト水溶液とアルカリの水溶液（常温）とを同時に反応
槽内水溶液のＰＭ及び温度を維持しながら該水溶液の底
部に吹き込むようにして添加し、生成物の滞留時間を１
時間以上とすることを特徴とするものである。
この方法により得られた水酸化コバルトは、乾燥状態に
おいても再酸化せず、有機酸に９５％程度溶解する。
おいても再酸化せず、有機酸に９５％程度溶解する。
しかしながら、上記方法により得られる水酸化コバルト
でも、これを有機酸で溶解した際に少量残留する不溶解
残渣を分離除去する操作は、該不溶解残渣が難濾過性を
示すため極めて困難であるという問題点があった。
でも、これを有機酸で溶解した際に少量残留する不溶解
残渣を分離除去する操作は、該不溶解残渣が難濾過性を
示すため極めて困難であるという問題点があった。
本願発明者等は、上記の問題点を解決するために鋭意研
究の結果、原料である塩化コバルトの濃度はコストの面
からあまり希薄にすぎないもの（Ｏｏ濃度５０〜２００
ｇ／ｌ ）を使用し、これに０．３ ｇ／７以上、好
ましくは０．８〜７０ｇ／ｌの硫酸根（ｓｏ イオン）
を含有するように硫酸塩、好ましくはＮａ Ｓｏ、４ ＫＳＯ−％ＱｏＳＯのうち一つ以上を添加したのち、水
に２ ４ ４ アルカリを加えてＰ Ｈ８，０〜９．５の水溶液に調整
し、これを４０Ｃ以上好ましくは６０ｔｌ’以上に保持
し、攪拌されている状態の水溶液に、上記塩化コバルト
水溶液とアルカリ水溶液（常温）とを同時に、反応槽内
水溶液のＰＨ及び温度を維持しながら、該水溶液の底部
に吹き込むようにして添加し、生成物の滞留時間を１時
間以上好ましくは７時間以上とし、得られるスラー°リ
ーを通常の例えば真空濾過器で濾過し、ケーキを乾燥す
るという方法によれば、得られる００（ＯＨ） を有機
酸で溶解した際の不溶解残渣の濾別は極めて容易となる
ことを見出し本発明の方法に到達したものである。
究の結果、原料である塩化コバルトの濃度はコストの面
からあまり希薄にすぎないもの（Ｏｏ濃度５０〜２００
ｇ／ｌ ）を使用し、これに０．３ ｇ／７以上、好
ましくは０．８〜７０ｇ／ｌの硫酸根（ｓｏ イオン）
を含有するように硫酸塩、好ましくはＮａ Ｓｏ、４ ＫＳＯ−％ＱｏＳＯのうち一つ以上を添加したのち、水
に２ ４ ４ アルカリを加えてＰ Ｈ８，０〜９．５の水溶液に調整
し、これを４０Ｃ以上好ましくは６０ｔｌ’以上に保持
し、攪拌されている状態の水溶液に、上記塩化コバルト
水溶液とアルカリ水溶液（常温）とを同時に、反応槽内
水溶液のＰＨ及び温度を維持しながら、該水溶液の底部
に吹き込むようにして添加し、生成物の滞留時間を１時
間以上好ましくは７時間以上とし、得られるスラー°リ
ーを通常の例えば真空濾過器で濾過し、ケーキを乾燥す
るという方法によれば、得られる００（ＯＨ） を有機
酸で溶解した際の不溶解残渣の濾別は極めて容易となる
ことを見出し本発明の方法に到達したものである。
本発明の方法において、塩化コバルト水溶液中ｓｏ４濃
度をｏ、ｓｇ／を以上好ましくは０．８〜７０ｇ／７の
範囲とする理由は、これ以下では本発明の効果は顕著で
なく、これ以上になると水酸化コバルト中にアルカリが
包含され品位の低下を招くからである。
度をｏ、ｓｇ／を以上好ましくは０．８〜７０ｇ／７の
範囲とする理由は、これ以下では本発明の効果は顕著で
なく、これ以上になると水酸化コバルト中にアルカリが
包含され品位の低下を招くからである。
このほか塩化コバルトとアルカリの水溶液を、常温で所
定ＰＨ値に調整され所定温度に保持し攪拌されている状
態の該水溶液に、反応槽内水溶液のＰＨ値と温度を維持
しながら上記塩化コバルトとアルカリ水溶液好ましくは
水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムの水溶液を同時に
吹き込むようにして添加するのは、従来法のように例え
ば濃厚なアルカリ水溶液に所定濃度の塩化コバルト水溶
液を添加すると、局部的に濃厚な塩化コバルト水溶液と
アルカリとの反応が進行し、正常な水酸化コバルトを生
成する以前に一部他の複塩等を包含する生成物となるた
めか、該沈殿の沈降性、濾過性の悪いものが得られるか
らである。
定ＰＨ値に調整され所定温度に保持し攪拌されている状
態の該水溶液に、反応槽内水溶液のＰＨ値と温度を維持
しながら上記塩化コバルトとアルカリ水溶液好ましくは
水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムの水溶液を同時に
吹き込むようにして添加するのは、従来法のように例え
ば濃厚なアルカリ水溶液に所定濃度の塩化コバルト水溶
液を添加すると、局部的に濃厚な塩化コバルト水溶液と
アルカリとの反応が進行し、正常な水酸化コバルトを生
成する以前に一部他の複塩等を包含する生成物となるた
めか、該沈殿の沈降性、濾過性の悪いものが得られるか
らである。
尚反応槽内ＰＨを８．０〜９．５が好ましいとするのは
、これ以下では塩化物との複塩を生成し、これ以上では
生成した水酸化コバルトが不安定で酸化され易く且つ濾
過性が悪いためである。即ち、本発明の特徴は、原料で
ある塩化コバルト水溶液に所定量のＳＯイオンを含有せ
しめることにあるが１同時に他の水酸化ナトリウムの生
成条件は何れも本発明の目的を達成するうえて不可欠で
あるので注意を要する。
、これ以下では塩化物との複塩を生成し、これ以上では
生成した水酸化コバルトが不安定で酸化され易く且つ濾
過性が悪いためである。即ち、本発明の特徴は、原料で
ある塩化コバルト水溶液に所定量のＳＯイオンを含有せ
しめることにあるが１同時に他の水酸化ナトリウムの生
成条件は何れも本発明の目的を達成するうえて不可欠で
あるので注意を要する。
上記の条件のうち反応温度は、水酸化コバルトの濾過速
度とほぼ比例するので極カ高い方が望ましいがコストの
面から１００ ｃ以下が好ましく、又アルカリ水溶液も
塩化コバルト水溶液と同様あまり濃厚に過ぎない程度（
５ｏｏ ｇ／）以下）のものを使用する。
度とほぼ比例するので極カ高い方が望ましいがコストの
面から１００ ｃ以下が好ましく、又アルカリ水溶液も
塩化コバルト水溶液と同様あまり濃厚に過ぎない程度（
５ｏｏ ｇ／）以下）のものを使用する。
本発明の方法によれば、生成される水酸化コバルトは沈
降性、濾過性を満足した上で、オクチル酸、ナフテン酸
、パーサティック酸、ステアリン酸、四ジン酸等の有ａ
酸で溶解し例えばナフテン酸コバルト（触媒の原料）を
製造する際の不溶解残渣の濾過性が飛躍的に向上するの
で実用上の問題点を解消することができる０ 以下実施例について説明する。
降性、濾過性を満足した上で、オクチル酸、ナフテン酸
、パーサティック酸、ステアリン酸、四ジン酸等の有ａ
酸で溶解し例えばナフテン酸コバルト（触媒の原料）を
製造する際の不溶解残渣の濾過性が飛躍的に向上するの
で実用上の問題点を解消することができる０ 以下実施例について説明する。
実施例１
容７２ｔのビーカーに、水に水酸化ナトリウム水溶液を
加えて調整した所定のＰＨでａＯＣの水溶液各４００
ｍ／！を入れ、これをスリーワンモーターで攪拌しなが
ら、これにコバルト６５〜１８０ （Ｊｌ １硫酸ナト
リウム０．２５〜１０３．５ ｇ／ｌを添加して夫々硫
酸根（Ｓｏ ２−） ０．１７〜７０ ｇ／！、とじた
塩化コバルト水溶液と、２１６ｇ／ｌの水酸化ナトリウ
ム水溶液を常温で夫々ローラーポンプを用い（塩化コノ
くルトは夫々平均で１分間に３６ｍ１添加）、同時にビ
ーカーの底部に吹き込むようにして添加し、該容器は、
生成物滞留時間に合わせて傾斜させ、而してオーバーフ
ローは別の容器に溢流させ、この間該容器内は湯煎器で
６００に保持し、ＰＨはＰＨコントローラー（手間理化
製）により水酸化ナトリウムの添加をＯＮ −ＯＦＦさ
せながら所定ＰＨ値に保持しつつ所定量を反応させた。
加えて調整した所定のＰＨでａＯＣの水溶液各４００
ｍ／！を入れ、これをスリーワンモーターで攪拌しなが
ら、これにコバルト６５〜１８０ （Ｊｌ １硫酸ナト
リウム０．２５〜１０３．５ ｇ／ｌを添加して夫々硫
酸根（Ｓｏ ２−） ０．１７〜７０ ｇ／！、とじた
塩化コバルト水溶液と、２１６ｇ／ｌの水酸化ナトリウ
ム水溶液を常温で夫々ローラーポンプを用い（塩化コノ
くルトは夫々平均で１分間に３６ｍ１添加）、同時にビ
ーカーの底部に吹き込むようにして添加し、該容器は、
生成物滞留時間に合わせて傾斜させ、而してオーバーフ
ローは別の容器に溢流させ、この間該容器内は湯煎器で
６００に保持し、ＰＨはＰＨコントローラー（手間理化
製）により水酸化ナトリウムの添加をＯＮ −ＯＦＦさ
せながら所定ＰＨ値に保持しつつ所定量を反応させた。
この間反応液の滞留時間は一時間とした。
このようにして得られたスラリーは全量真空濾過器で濾
過しその濾過速度を測定・次いでケーキは全量（乾量約
４８０ｇ）真空乾燥し、この１／６量を、１．１当量の
オクチル酸を重量比で１．３５倍のミネラルターペンで
希釈し、７０Ｃに保持した溶液中に入れ各３０分間反応
させたのち真空濾過器で濾過し、その所要時間を調べた
。
過しその濾過速度を測定・次いでケーキは全量（乾量約
４８０ｇ）真空乾燥し、この１／６量を、１．１当量の
オクチル酸を重量比で１．３５倍のミネラルターペンで
希釈し、７０Ｃに保持した溶液中に入れ各３０分間反応
させたのち真空濾過器で濾過し、その所要時間を調べた
。
その結果を第１表に示す。
我狂ノ＊０は添加したアルカリに対する当量を示す。
第１表より判るように、本発明の範囲を外れた実験Ａ３
及びＳ０４無添加分、、Ａ１．２は、水酸化コパルＦの
有機酸不溶解残渣の濾別に長時間を要しＰＨが本発明範
囲を外れたＡ８は濾過速度が極めて悪かったが、その他
は半分以下の時間で濾過が終了した。尚表示しなかった
が、乾燥された水酸化コバルトの有機酸への溶解率は何
れも９５％程度であった。
及びＳ０４無添加分、、Ａ１．２は、水酸化コパルＦの
有機酸不溶解残渣の濾別に長時間を要しＰＨが本発明範
囲を外れたＡ８は濾過速度が極めて悪かったが、その他
は半分以下の時間で濾過が終了した。尚表示しなかった
が、乾燥された水酸化コバルトの有機酸への溶解率は何
れも９５％程度であった。
実施例２
硫酸塩として硫酸コバルト及び硫酸カリウムを使用して
硫酸根濃度を１ ｇ／ｌになるように添加したＯｏ濃度
６５ｇ／ｌの塩化コバルト水溶液１０ ／を使用し、反
応容器はｊノ、反応温度は６０〜６５Ｃ１滞留時間は２
時間とした以外は実施例１と同様にして処理し、得られ
た水酸化コバルト全量を１．１当量のナフテン酸を重量
で１．２倍のミネラルターペンで希釈したもので溶解し
たのち、実施例１で使用した濾過器で濾過し、その所要
時間を調べた１その結果を第２表に示す。
硫酸根濃度を１ ｇ／ｌになるように添加したＯｏ濃度
６５ｇ／ｌの塩化コバルト水溶液１０ ／を使用し、反
応容器はｊノ、反応温度は６０〜６５Ｃ１滞留時間は２
時間とした以外は実施例１と同様にして処理し、得られ
た水酸化コバルト全量を１．１当量のナフテン酸を重量
で１．２倍のミネラルターペンで希釈したもので溶解し
たのち、実施例１で使用した濾過器で濾過し、その所要
時間を調べた１その結果を第２表に示す。
第 ２ 表
ム 硫酸根 濾過時間
９ 無添加 ２１分
１０ 硫酸カリウム ４分５秒
１１ 硫酸コバルト ４分８０秒
第２表より明らかなように、少量の硫酸根を添加した塩
化コバルトから得られた水酸化コバルトを、有機酸で溶
解し、その不溶解残渣を濾別するに要した時間は従来法
（実験Ａ９ ）より大幅に短縮された。
化コバルトから得られた水酸化コバルトを、有機酸で溶
解し、その不溶解残渣を濾別するに要した時間は従来法
（実験Ａ９ ）より大幅に短縮された。
出願人 住友金属鉱山株式会社
′（ン
Claims (1)
- （１）水にアルカリを加えてＰＨ８，０〜９．５の水溶
液に調整し、これを＋ＯＣ以上に保持し、攪拌されてい
る状態の水溶液に、塩化コバルト水溶液と上記アルカリ
水溶液とを同時に、上記水溶液のＰＨ及び温度を維持し
つ一該水溶液の底部に吹き込むようにして添加し、生成
物の滞留時間を少なくとも１時間とする水酸化コバルト
の製造方法において、上記塩化コバルトの水溶液に硫酸
根としてＯ，７３ｇ／１以上を含有するように硫酸塩を
添加することを特徴とする水酸化コバルトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027984A JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5027984A JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195024A true JPS60195024A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0353258B2 JPH0353258B2 (ja) | 1991-08-14 |
Family
ID=12854489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5027984A Granted JPS60195024A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 水酸化コバルトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195024A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03153524A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-01 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
| EP0789408A2 (en) * | 1996-02-07 | 1997-08-13 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Conductive agent and non-sintered nickel electrode for alkaline storage batteries |
| EP0819771A1 (en) * | 1996-07-17 | 1998-01-21 | Nanodyne Incorporated | Reclamation process for tungsten carbide/cobalt using oxidation and acid digestion |
| CN101921001A (zh) * | 2010-09-17 | 2010-12-22 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 一种从硫酸钴溶液中制备氢氧化钴的工艺 |
| CN107804878A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-16 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种粗制氢氧化钴的制备方法 |
-
1984
- 1984-03-15 JP JP5027984A patent/JPS60195024A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03153524A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-01 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 金属水酸化物ゾルの製造方法 |
| EP0789408A2 (en) * | 1996-02-07 | 1997-08-13 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Conductive agent and non-sintered nickel electrode for alkaline storage batteries |
| EP0789408A3 (en) * | 1996-02-07 | 1998-09-16 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Conductive agent and non-sintered nickel electrode for alkaline storage batteries |
| US6057057A (en) * | 1996-02-07 | 2000-05-02 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Conductive agent and non-sintered nickel electrode for alkaline storage batteries |
| EP0819771A1 (en) * | 1996-07-17 | 1998-01-21 | Nanodyne Incorporated | Reclamation process for tungsten carbide/cobalt using oxidation and acid digestion |
| CN101921001A (zh) * | 2010-09-17 | 2010-12-22 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 一种从硫酸钴溶液中制备氢氧化钴的工艺 |
| CN107804878A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-16 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种粗制氢氧化钴的制备方法 |
| CN107804878B (zh) * | 2017-11-24 | 2019-11-19 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种粗制氢氧化钴的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0353258B2 (ja) | 1991-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5246686A (en) | Basic aluminum chlorosulfate flocculating agents | |
| JPH11310415A (ja) | 高純度酸化錫とその製造方法 | |
| JPS60195024A (ja) | 水酸化コバルトの製造方法 | |
| US4006216A (en) | Preparation of nickel black | |
| JPH0362651B2 (ja) | ||
| JP3194176B2 (ja) | 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 | |
| JPS63503535A (ja) | ジルコニアの生成方法 | |
| JPS61106422A (ja) | 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法 | |
| RU2154029C2 (ru) | Способ получения карбоната кобальта из раствора хлорида | |
| JP2002503620A (ja) | 純粋な二酸化チタン水和物及びその製造方法 | |
| JPS585174B2 (ja) | 塩基性乳酸アルミニウムの製造方法 | |
| US4073877A (en) | Manufacture of titanium dioxide pigment seed from a titanium sulfate solution | |
| JPH0834618A (ja) | 水酸化ニッケルの製造方法 | |
| CN113149084A (zh) | 一种超细氧化钴的制备方法 | |
| CN110468275A (zh) | 除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品 | |
| CN1271728A (zh) | 尿囊素的合成工艺 | |
| JPS6322047A (ja) | シユウ酸銀の製造法 | |
| JPS6222929B2 (ja) | ||
| JPH0812328A (ja) | 水酸化第二銅の製造法 | |
| JP4635310B2 (ja) | 中性硫酸ナトリウム組成物およびその製造方法 | |
| US4221766A (en) | Minimizing soluble iron concentration in a plant effluent | |
| JP2910493B2 (ja) | 次亜塩素酸ナトリウム溶液の安定化方法 | |
| CN113651349B (zh) | 一种在有机介质中制备稳定球形球霰石相碳酸钙的方法 | |
| JPH06127944A (ja) | ジルコニウム塩化物水溶液の製造方法 | |
| JP3318988B2 (ja) | ジルコニウム塩化物水溶液の製造法 |