CN107235479A - 磷酸氢根四氨合铂的合成方法以及电子元器件表面镀铂的方法 - Google Patents

磷酸氢根四氨合铂的合成方法以及电子元器件表面镀铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法以及电子元器件表面镀铂的方法，属于精细无机化工领域。该合成方法包括：将二氯四氨合铂与氧化银混合，避光反应，得到二羟基四氨合铂；以及将二羟基四氨合铂与磷酸混合反应。该方法通过生成AgCl沉淀的方式，将氯离子排出反应体系，所得的磷酸氢根四氨合铂的纯度高。该电子元器件表面镀铂的方法，使用由上述合成方法制备的磷酸氢根四氨合铂作为镀铂液主盐来进行镀铂。该方法来进行镀铂，所制得的镀层好，使得电子元器件性能好。

Description

磷酸氢根四氨合铂的合成方法以及电子元器件表面镀铂的 方法
技术领域
本发明涉及精细无机化工领域，具体而言，涉及一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法以及电子元器件表面镀铂的方法。
背景技术
磷酸氢根四氨合铂(Pt(NH3)4HPO4)，别名四氨合磷酸氢铂、四氨合铂磷酸氢根盐，为无色透明溶液，是铂的四氨类家族中的重要一员。由其作为主要成分制得的镀铂液，稳定性好，因水溶液含磷酸氢根，本身就具备缓冲液性质。所得镀层结合力好，质地均匀，主要用于航天航空和珠宝加工等高端镀铂行业。
目前，磷酸氢根四氨合铂的合成方法中，多是以二氯四氨合铂为起始原料，将其与磷酸氢二银反应得到目标产物。其中，反应物磷酸氢二银并不是常用的银化合物，且稳定性差，在反应过程中，磷酸氢二银容易向更加稳定的磷酸银转变，而难以朝着合成目标产物的方向反应转化成氯化银沉淀，因此极大的限制了该方法的大规模工业化生产。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，该方法通过生成AgCl沉淀的方式，将氯离子排出反应体系，所得的磷酸氢根四氨合铂的纯度高。
本发明的第二目的在于提供一种电子元器件表面镀铂的方法，利用该方法来进行镀铂，所制得的镀层好，使得电子元器件性能好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
将二氯四氨合铂与氧化银混合，避光反应，得到二羟基四氨合铂；以及
将二羟基四氨合铂与磷酸混合反应。
一种电子元器件表面镀铂的方法，其包括使用由上述合成方法制备的磷酸氢根四氨合铂作为镀铂液主盐来进行镀铂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本公开内容提供的这种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，通过生成 AgCl沉淀的方式，将氯离子排出体系，可以有效控制产物磷酸氢根四氨合铂中的氯离子含量，且反应过程中不引入任何无机盐杂质，所得磷酸氢根四氨合铂的纯度高。同时，该方法所需原料常见易得，生产成本较低，产物无毒无害、环境友好，且操作方便简单，适合工业化生产，产率可达98％以上。
本公开内容提供的这种电子元器件表面镀铂的方法，利用上述合成方法制备的磷酸氢根四氨合铂作为镀铂液来进行镀铂，所制得的镀层结合力好，稳定性高，且质地均匀，使得电子元器件性能好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施方式提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
步骤(1)：将二氯四氨合铂与氧化银混合，避光反应，得到二羟基四氨合铂。
反应方程式如下：
Pt(NH3)4Cl2+Ag2O+H2O＝Pt(NH3)4(OH)2+2AgCl↓
由于Pt2+具有光催化活性，而AgCl是一种感光物质，为了避免由光催化引起的副反应的发生，上述反应须在避光条件下进行，从而提高二羟基四氨合铂(Pt(NH3)4(OH)2)的纯度。
进一步的，二氯四氨合铂与氧化银混合反应时，反应温度为65～85℃，或者为70～83℃，或者为75～82℃，或者为79～81℃，或者为80℃。反应时间为5～7h，或者为5.5～6.5h，或者为6h。发明人研究发现，当在上述条件下进行反应时，上述反应更加充分，且 Pt(NH3)4(OH)2的收率更高。
进一步的，在合成二羟基四氨合铂的反应中，二氯四氨合铂与氧化银的投料摩尔比为1：1～1.2，或者为1：1，或者为1：1.1，或者为1：1.2。其中，投料摩尔比，是指在反应过程中，不同原料加入的比例，是以摩尔比来计的。在反应过程中，氧化银的摩尔量大于或等于二羟基四氨合铂的摩尔量，有利于使二羟基四氨合铂充分反应完全，从而提高二羟基四氨合铂的利用率。
可选择的，二氯四氨合铂与氧化银混合反应后，采用过滤或离心的方式，除去反应液中生成的氯化银沉淀。由于该反应生成的氯化银是以沉淀的形式析出的，通过简单的过滤或离心步骤，可将反应体系中的氯离子去除，进而提高反应液中二羟基四氨合铂(Pt(NH3)4(OH)2) 纯度。
进一步中，将除去氯化银沉淀的反应液于65～85℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。控制加热浓缩的温度为65～85℃，或者为 70～83℃，或者为75～82℃，或者为79～81℃，或者为80℃，避免加热温度过高使得反应液中的二羟基四氨合铂高温分解生成铂黑。
上述反应的原料：二氯四氨合铂和氧化银，均可以通过购买得到，也可以采用下述方法制备得到。
二氯四氨合铂的制备方法，包括：将四氯合铂酸盐与氨水混合反应制得的。
具体的，将四氯合铂酸钾或四氯合铂酸铵溶于水，加入适量氨水(按照水：浓氨水质量比＝1:1配制)，生成[Pt(NH3)4][PtCl4]绿盐沉淀。过滤并洗涤沉淀后，用纯化水将[Pt(NH3)4][PtCl4]绿盐沉淀调成浆状，加热并继续加入浓氨水，使沉淀溶解，得到无色透明溶液。随后，蒸发溶液至液面出现晶膜时停止加热。冷却过滤，用乙醇洗涤生成的白色结晶物，干燥后即可得到二氯四氨合铂。
氧化银的制备方法包括：将硝酸银与氢氧化钠混合反应制得，反应方程式如下：
2AgNO3+2NaOH＝Ag2O↓+H2O+2NaNO3
步骤(2)：将二羟基四氨合铂与磷酸混合反应。
反应方程式如下所示：
Pt(NH3)4(OH)2+H3PO4＝Pt(NH3)4(HPO4)+2H2O
二羟基四氨合铂与磷酸混合反应的反应温度为20～35℃，或者为 25～30℃，或者为27～29℃，或者为25℃、28℃、30℃；反应时间为 1～4h，或者为1.5～2.5h，或者为1.7～2.3h，或者为2h。发明人研究发现，当在上述条件下进行反应时，上述反应更加充分，且 Pt(NH3)4(HPO4)的收率更高。
进一步的，二羟基四氨合铂与磷酸混合反应时，二羟基四氨合铂与磷酸的投料摩尔比为1：0.95～1.05，更为优选的摩尔比为1：1。在此反应中，需要严格控制Pt(NH3)4(OH)2和H3PO4的投料量，避免在合成Pt(NH3)4(HPO4)的过程中，体系中生成磷酸二氢四氨合铂、磷酸四氨合铂等副产物，增大后期纯化的难度。
通过严格控制反应的投料量，以及反应参数，可避免在反应过程中引入任何无机盐杂质，使得所得到的磷酸氢根四氨合铂的纯度更高。在实际使用中，可更具需要，用纯化水将上述步骤(2)中所得的反应液进行稀释，使铂含量达到所需要求，即使电镀液中铂的含量介于5g/L—20g/L之间。
综上所述，本实施方式提供的这种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，通过生成AgCl沉淀的方式，将氯离子排出体系，可以有效控制产物磷酸氢根四氨合铂中的氯离子含量，且在反应过程中不引入任何无机盐杂质，所得磷酸氢根四氨合铂的纯度高。同时，该方法所需原料常见易得，生产成本较低，产物无毒无害、环境友好，且操作方便简单，适合工业化生产，产率可达98％以上。
本实施方式还提供一种电子元器件表面镀铂的方法，其包括：使用由上述合成方法制备的磷酸氢根四氨合铂作为镀铂液主盐来进行镀铂。
这种方法所使用的磷酸氢根四氨合铂纯度高，不含氯离子和无机盐离子，将其作为镀铂液来进行镀铂，所制得的镀层结合力好，稳定性高，且质地均匀，使得电子元器件性能好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1；将反应液于65℃下避光反应7h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于80℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：0.95 混合，于20℃下反应4h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.23％。
实施例2
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1.1；将反应液于70℃下避光反应6.5h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于65～85℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1.05 混合，于30℃下反应1h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.41％。
实施例3
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1.2；将反应液于75℃下避光反应6.5h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于82℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1混合，于27℃下反应1.5h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.18％。
实施例4
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1；将反应液于79℃下避光反应6h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于75℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1混合，于29℃下反应2.3h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.42％。
实施例5
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1.2；将反应液于80℃下避光反应5.5h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于65℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1混合，于25℃下反应2h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.53％。
实施例6
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1；将反应液于81℃下避光反应5.5h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于85℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1混合，于28℃下反应2h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.72％。
实施例7
本实施例提供一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其包括：
a.将二氯四氨合铂用水溶解后，与氧化银混合，得到反应液，其中，反应液中二氯四氨合铂与氧化银的摩尔比为1：1.1；将反应液于85℃下避光反应5h，待氯化银沉淀完全后，将反应液中的氯化银沉淀过滤除去，得到无色透明的滤液，用纯化水洗涤沉淀，并将洗液和滤液混合后于80℃下加热浓缩，得到二羟基四氨合铂。
b.将上述步骤得到的二羟基四氨合铂与磷酸按照摩尔比1：1混合，于30℃下反应2h，得到无色透明的磷酸氢根四氨合铂溶液。
经测定得，磷酸氢根四氨合铂中磷酸氢根四氨合铂的纯度为 98.85％。
综上所述，本实施方式提供的这种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，通过生成AgCl沉淀的方式，将氯离子排出体系，可以有效控制产物磷酸氢根四氨合铂中的氯离子含量，且在反应过程中不引入任何无机盐杂质，所得磷酸氢根四氨合铂的纯度高。同时，该方法所需原料常见易得，生产成本较低，产物无毒无害、环境友好，且操作方便简单，适合工业化生产，产率可达98％以上。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，其包括：
将二氯四氨合铂与氧化银混合，避光反应，得到二羟基四氨合铂；以及
将所述二羟基四氨合铂与磷酸混合反应。
2.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述二氯四氨合铂与所述氧化银混合反应的反应温度为65～85℃，反应时间为5～7h。
3.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，在合成所述二羟基四氨合铂的反应中，所述二氯四氨合铂与所述氧化银的投料摩尔比为1：1～1.2。
4.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述二羟基四氨合铂与所述磷酸混合反应的反应温度为20～35℃，反应时间为1～4h。
5.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述二羟基四氨合铂与所述磷酸混合反应时，所述二羟基四氨合铂与所述磷酸的投料摩尔比为1：0.95～1.05。
6.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述二氯四氨合铂与所述氧化银混合反应后，采用过滤或离心的方式，除去反应液中生成的氯化银沉淀。
7.根据权利要求6所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，将除去所述氯化银沉淀的反应液于65～85℃下加热浓缩，得到所述二羟基四氨合铂。
8.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述二氯四氨合铂是通过将四氯合铂酸盐与氨水混合反应制得的。
9.根据权利要求1所述的磷酸氢根四氨合铂的合成方法，其特征在于，所述氧化银是通过将硝酸银与氢氧化钠混合反应制得。
10.一种电子元器件表面镀铂的方法，其特征在于，其包括使用由权利要求1～9任一项所述的合成方法制备的磷酸氢根四氨合铂作为镀铂液主盐来进行镀铂。
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