CN105060331A - 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法 - Google Patents

一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105060331A
CN105060331A CN201510499738.1A CN201510499738A CN105060331A CN 105060331 A CN105060331 A CN 105060331A CN 201510499738 A CN201510499738 A CN 201510499738A CN 105060331 A CN105060331 A CN 105060331A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
micro
preparation
deionized water
under
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510499738.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105060331B (zh
Inventor
张永兴
周祥博
刘忠良
刘亲壮
李兵
刘强春
朱光平
陈三
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yongchun County Product Quality Inspection Institute Fujian fragrance product quality inspection center, national incense burning product quality supervision and Inspection Center (Fujian)
Original Assignee
Huaibei Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaibei Normal University filed Critical Huaibei Normal University
Priority to CN201510499738.1A priority Critical patent/CN105060331B/zh
Publication of CN105060331A publication Critical patent/CN105060331A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105060331B publication Critical patent/CN105060331B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中，形成蓝色透明溶液A；在磁力搅拌的作用下，把碳酸盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；把C溶液密封于容器中，静置得沉淀产物，经去离子水和无水乙醇洗涤得到绿色固体粉末；在真空干燥箱中烘干至恒重即得。本发明采用改变不同的铜源与含有CO3 2-离子的盐快速混合制备具有不同形貌微纳米结构的Cu2(OH)2CO3材料；通过是否加入醋酸根离子或加热实现精确控制；方法简单、绿色且能耗低；结构表面不含任何有机小分子，易于回收。

Description

一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机功能微纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法。
背景技术
碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)在有机催化剂、烟火制造、颜料、电镀、防腐、荧光粉激活及种子杀菌剂有着广泛的应用。现有的Cu2(OH)2CO3的制备方法及工艺繁琐，并且所制备的Cu2(OH)2CO3结构不可调控，且制备出的该材料不能同时兼具纳米和微米结构的特征，无法满足市场需求。因此寻求一种简单、绿色能耗低且可控制备的工艺对满足Cu2(OH)2CO3在其应用领域中的需求具有十分重要的实用价值。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单、绿色、能耗低、可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术手段是：一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把碳酸盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于容器中，静置得沉淀物，将沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤，得到绿色固体粉末；
(5)将步骤（4）中得到的绿色固体粉末在真空干燥箱中，28～35℃烘干至恒重即得。
进一步的，所述步骤（1）中溶液A含有铜源为0.03～0.05mol/L；
进一步的，所述步骤（2）中溶液B含有碳酸盐为0.06～0.08mol/L。
进一步的，所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。
进一步的，所述步骤(2)中的碳酸盐为无水Na2CO3或K2CO3。
进一步的，所述步骤(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后，不加入任何可溶性盐或加入可溶性盐NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一种。
更进一步的，所述步骤（3）中加入可溶性盐时，加入量为0.02～0.03mol/L。
进一步的，所述步骤（4）中容器置于室温或容器内温度设定为75～85℃。
进一步的，所述步骤（4）中静置时间为20～30h，沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
本发明的有益效果是：本发明采用改变不同的铜源，与含有CO3 2-离子的盐快速搅拌混合，可以制备出具有不同形貌微纳米结构的Cu2(OH)2CO3材料；通过是否加入醋酸根离子或是否加热实现精确控制；该方法简单、绿色且能耗低；通过此方法所制备出的球状Cu2(OH)2CO3微纳米分级结构无需有机小分子实现对其结构进行调控，因此，该材料的结构表面不含有任何有机小分子，所具有微米尺寸结构使得其易于回收，具有纳米尺寸的结构使得其表现出高活性的纳米效应。
附图说明
下面结合视图和实施例对本发明做详细的描述。
图1为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；
图2为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片；
图3为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片；
图4为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；
图5为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片；
图6为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的5um扫描电子显微镜照片；
图7为本发明由纳米线组成的哑铃状结构碱式碳酸铜微纳米分级结构的50um扫描电子显微镜照片；
图8为本发明由纳米线组成的哑铃状结构碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；
图9为本发明碱式碳酸铜微纳米分级结构的X射线衍射(XRD)图谱，其中图(a)、(b)、(c)和(d)分别由为纳米颗粒组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构、纳米线组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构，平行于球面微米片组成的碱式碳酸铜微纳米分级结构和由纳米线组成的碱式碳酸铜哑铃状微纳米分级结构的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构，如图1和2所示。
实施例2
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例3
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构，如图3和4所示。
实施例4
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法。包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例5
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例6
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例7
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例8
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例9
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由平行于球面微米片结构组成的球状微纳米分级结构，如图5和6所示。
实施例10
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由平行于球面微米片结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例11
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构，如图7和8所示。
实施例12
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例13
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例14
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例15
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例16
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolK2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在80℃烘箱环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线组成的哑铃状微纳米分级结构。
实施例17
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol一水合醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐，该可溶性盐是NaAc、KAc、NaCl或KCl)；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例18
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐，该可溶性盐是NaAc或KAc)；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米颗粒结构组成的球状微纳米分级结构。
实施例19
一种可调控碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把1.2mmol二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解在装有30mL去离子水的锥形瓶中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把1.4mmolNa2CO3溶解在装有20mL去离子水的烧杯中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C(在C溶液中溶解1.2mmol的固体可溶性盐，该可溶性盐是NaCl或KCl)；
(4)把C溶液密封于锥形瓶中，在室温环境下，静置24h后，取出沉淀产物，经去离子水和无水乙醇各洗涤3次，得到绿色固体粉末；
(5)将上述绿色固体粉末在真空干燥箱中30℃烘干至恒重即得到相应产物。
该产物形貌是由纳米线结构组成的球状微纳米分级结构。
以上实施例只是我们列举的部分实施例，用于验证在同一参数下，加入不同成分所产生的结果。从上述实施例中不难看出，本发明与现有技术比较具有以下优点：
1、本发明采用简单的、绿色的低温溶液反应方法实现对碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)微纳米分级结构(该结构可以是①纳米颗粒结构组成的或者是②由纳米线结构组成的或者是③平行于球面微米片结构组成的微球或者是④由纳米线组成的哑铃状结构)的可控制备，产品微观形貌好，颗粒均匀和纯度高。通过对产物进行扫描电子显微镜(美国FEI扫描电子显微镜(Quanta200FEG)，加速电压10KV，工作距离约16mm)分析，可以发现所得到的产物可以是①纳米颗粒结构组成的或者是②由纳米线结构组成的或者是③平行于球面微米片结构组成的微球或者是④由微米棒组成的哑铃状结构，四种结构可以在加入Ac-与否或加热与否实现精确控制，四种不同形貌的产物粒径在3-10μm，其中纳米颗粒结构组成的微米球的纳米颗粒大小约10nm，纳米线结构组成的微米球的纳米线直径约10nm(见图1)，平行于球面微米片结构组成的微球的微米片宽度1μm，纳米线组成的哑铃状结构的纳米线直径10nm；经过X射线衍射仪(XRD;PhilipsX’pertProX-raydiffractometerwithCu-K αradiation(1.5418?))分析，所制备的四种不同形貌产物均为碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)，不含其它杂质衍射峰(见图2)。
2、本发明原料易得、价格成本低廉，反应温度低，环境几乎无污染，产物容易分离(可通过自然沉降方式分离)，所得产物纯度高，形貌好且均一。
3、本发明制备过程及工艺简单，易于操作，适用工业化推广应用。
本发明所公开的实施例只为了解释本发明的工作原理，不是对本发明技术的限定，本领域技术人员在本发明上无创造性的改变，都在本申请的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中，形成蓝色透明溶液A；
(2)在磁力搅拌的作用下，把碳酸盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；
(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；
(4)把C溶液密封于容器中，静置得沉淀物，将沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤，得到绿色固体粉末；
(5)将步骤（4）中得到的绿色固体粉末在真空干燥箱中，28～35℃烘干至恒重即得。
2.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶液A含有铜源为0.03～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶液B含有碳酸盐为0.06～0.08mol/L。
4.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碳酸盐为无水Na2CO3或K2CO3。
6.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后，不加入任何可溶性盐或加入可溶性盐NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一种。
7.根据权利要求6所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入可溶性盐时，加入量为0.02～0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中容器置于室温或容器内温度设定为75～85℃。
9.根据权利要求1所述的可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中静置时间为20～30h，沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
CN201510499738.1A 2015-08-15 2015-08-15 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法 Active CN105060331B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510499738.1A CN105060331B (zh) 2015-08-15 2015-08-15 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510499738.1A CN105060331B (zh) 2015-08-15 2015-08-15 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105060331A true CN105060331A (zh) 2015-11-18
CN105060331B CN105060331B (zh) 2017-03-01

Family

ID=54489922

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510499738.1A Active CN105060331B (zh) 2015-08-15 2015-08-15 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105060331B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293559A (zh) * 2015-11-23 2016-02-03 上海应用技术学院 一种高纯碱式碳酸铜微球及其制备方法
CN106517299A (zh) * 2016-11-17 2017-03-22 合肥学院 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法
CN111747439A (zh) * 2020-07-13 2020-10-09 泰兴冶炼厂有限公司 一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101428841A (zh) * 2007-11-05 2009-05-13 沈祖达 碱式碳酸铜制备方法
CN102275973A (zh) * 2011-06-01 2011-12-14 华南师范大学 一种碱式碳酸铜微球的制备方法
CN103232055A (zh) * 2013-04-10 2013-08-07 廖勇志 一种制备碱式碳酸铜的方法
CN103303960A (zh) * 2013-05-23 2013-09-18 东又悦（苏州）电子科技新材料有限公司 一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101428841A (zh) * 2007-11-05 2009-05-13 沈祖达 碱式碳酸铜制备方法
CN102275973A (zh) * 2011-06-01 2011-12-14 华南师范大学 一种碱式碳酸铜微球的制备方法
CN103232055A (zh) * 2013-04-10 2013-08-07 廖勇志 一种制备碱式碳酸铜的方法
CN103303960A (zh) * 2013-05-23 2013-09-18 东又悦（苏州）电子科技新材料有限公司 一种球状碱式碳酸铜粉的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张世仙等: "碱式碳酸铜制备最佳条件探索", 《广东化工》 *
曹小华等: "碱式碳酸铜的制备工艺研究", 《化工中间体》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293559A (zh) * 2015-11-23 2016-02-03 上海应用技术学院 一种高纯碱式碳酸铜微球及其制备方法
CN106517299A (zh) * 2016-11-17 2017-03-22 合肥学院 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法
CN106517299B (zh) * 2016-11-17 2017-10-27 合肥学院 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法
CN111747439A (zh) * 2020-07-13 2020-10-09 泰兴冶炼厂有限公司 一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺
CN111747439B (zh) * 2020-07-13 2023-08-29 泰兴冶炼厂有限公司 一种超高纯碱式碳酸铜制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN105060331B (zh) 2017-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105084410B (zh) 一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法
Bai et al. Shape control mechanism of cuprous oxide nanoparticles in aqueous colloidal solutions
Ahmed et al. Development of a microemulsion-based process for synthesis of cobalt (Co) and cobalt oxide (Co3O4) nanoparticles from submicrometer rods of cobalt oxalate
Yang et al. Synthesis of ZnO nanosheets via electrodeposition method and their optical properties, growth mechanism
Al-Hazmi et al. Synthesis and characterization of thin shell hollow sphere NiO nanopowder via ultrasonic technique
Liu et al. One-pot solvothermal synthesis of multi-shelled α-Fe2O3 hollow spheres with enhanced visible-light photocatalytic activity
Bao et al. Hygienic, antibacterial, UV-shielding performance of polyacrylate/ZnO composite coatings on a leather matrix
Nootchanat et al. Formation of large H 2 O 2-reduced gold nanosheets via starch-induced two-dimensional oriented attachment
CN104261462B (zh) 一种微纳二氧化锡实心球的制备方法
Wang et al. Surfactant-assisted synthesis of double-wall Cu 2 O hollow spheres
CN105502463A (zh) 一种微纳分级孔结构碳酸钙中空微球的制备方法
CN101468817B (zh) 由介孔纳米晶组装而成的多孔氧化铁微球及其制备方法
CN105060331A (zh) 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法
Liu et al. Biopolymer-assisted construction and gas-sensing study of uniform solid and hollow ZnSn (OH) 6 spheres
Lin et al. Preparation and antibacterial activities of hollow silica–Ag spheres
Jia et al. PEG aggregation templated porous ZnO nanostructure: room temperature solution synthesis, pore formation mechanism, and their photoluminescence properties
Yan et al. Synthesis of ZnO hollow microspheres via an in-situ gas growth method
Das et al. Water soluble sodium sulfate nanorods as a versatile template for the designing of copper sulfide nanotubes
Zhu et al. Phase and morphology controllable synthesis of superhydrophobic Sb2O3 via a solvothermal method
Qian et al. Facile synthesis of three dimensional porous hydroxyapatite using carboxymethylcellulose as a template
Batabyal et al. Green chemical synthesis of silver nanowires and microfibers using starch
Zhang et al. Solvothermal synthesis of manganese sulfides and control of their phase and morphology
Nisar et al. Noble Metal Nanocrystal‐Incorporated Fullerene‐Like Polyoxometalate Based Microspheres
Qi et al. Controlled synthesis and optical properties of doughnut-aggregated hollow sphere-like CuS
CN108502910B (zh) 不溶性无机盐微纳米材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210928

Address after: No. 350, Wuzhong village, Wufeng Town, Yongchun County, Quanzhou City, Fujian Province 362600

Patentee after: Zhang Yongqiong

Address before: 235000 Dongshan Road 100, Xiangshan District, Huaibei, Anhui

Patentee before: HUAIBEI NORMAL University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211027

Address after: Liu'an Development Zone, Yongchun County, Quanzhou City, Fujian Province (east side of Taoxi bridge)

Patentee after: Yongchun County Product Quality Inspection Institute Fujian fragrance product quality inspection center, national incense burning product quality supervision and Inspection Center (Fujian)

Address before: No. 350, Wuzhong village, Wufeng Town, Yongchun County, Quanzhou City, Fujian Province 362600

Patentee before: Zhang Yongqiong

TR01 Transfer of patent right