CN101591033A - 一种碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A.在氯化钙溶液中加入除杂剂，边搅拌边加热至沸腾30±5分钟后静置4±1小时，待溶液温度降为室温后将溶液过滤到反应釜中；B.将摩尔配比为1.0－1.2的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；C.在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为20－35℃，直至pH＝6－7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。所得亚微米高性能超细碳酸钙粉体比表面积为6－9m2/g、粒度分布较窄，很适合运用于高端MLCC产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙粉体的制备方法、尤其涉及一种陶瓷电容MLCC专用的超细碳酸钙粉体的制备方法。
背景技术
碳酸钙作为一种重要的无机化工产品，具有生产工艺简单、性能稳定等特点，广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、日用化工等领域。它所具有的特殊的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应，使其与常规粉体材料相比，在补强性、透明性、分散性、流平性和触变性等方面都显出明显优势。随着现代化工业技术的发展，各行各业对轻质碳酸钙的要求越来越高，需求量也越来越大。如生产MLCC行业往往需要杂质含量低、高纯度、形貌连续稳定的专用超细碳酸钙，使超细钙必须朝着专用化、精细化、功能化方向发展。虽然国内有一些厂家拥有较为成熟的生产工艺，其主要方法都是间歇鼓泡式碳化工艺，将生石灰经过消化制成5-15％的悬浮液，再通入二氧化碳进行碳化。此碳化法的缺点是：大多数消化制得的氢氧化钙悬浮液纯度低，生成的碳酸钙产品杂质含量高；氢氧化钙的溶解度小，而含有二氧化碳的气泡尺寸往往较大，由于碳化反应涉及气-液-固三相体系，溶液中的钙离子在气泡表面与二氧化碳进行反应生成碳酸钙固体，故碳化速率通常比较慢，生成的碳酸钙颗粒粒径较大而分布不均匀，晶型也难以控制。人们为了制备超细产品，常常通过对反应过程中温度及二氧化碳流量的控制生成超细碳酸钙粉体，并在反应过程中通过加入晶形控制剂、反应抑制剂、表面活性剂等添加剂控制产品形貌。此方法可根据加入不同的添加剂生成不同形貌的碳酸钙粉体，但同时也引入大量杂质，不适用于MLCC生产领域。
发明内容
本发明需解决的技术问题是提供一种比表面积、粒度均匀的碳酸钙粉体的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A、在氯化钙溶液中加入除杂剂，边搅拌边加热至沸腾30±5分钟后静置4±1小时，待溶液温度降为室温后将溶液过滤到反应釜中；B、将摩尔配比为1.0-1.2的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中；C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为20-35℃，直至PH＝6-7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。
进一步：在上述碳酸钙粉体的制备方法中，所述步骤B的氢氧化钠溶液加入速度为67ml±5/min，所述循环搅拌时间为10±5min。所述步骤C中，二氧化碳总流量控制在70-100ml/分钟。所述的除杂剂是一种或几种钙的化合物，如：氧化钙、氢氧化钙中的一种或两种，这些化合物的重量是氯化钙重量的1.1-1.8％。所述的反应釜体中装有反应槽，反应槽上设有通气体的细孔。
与现有技术相比，本发明采用了特殊的间歇鼓泡式碳化法，但采用不同于传统的消化法的新配方和工艺制造前驱体，使前驱体粒子均匀性、纯度大幅度提高。前驱体氢氧化钙的制备，以氯化钙为原材料，采用一种或几种钙的化合物，重量是氯化钙的0.1-0.2％，提纯氯化钙，得到高纯氯化钙。加入摩尔配比为1.3-1.5的高纯氢氧化钠溶液，所生成的氢氧化钙纯度高、粒子大小均匀，形貌可控。在搅拌状态下，将高纯度的二氧化碳通过均匀分布在反应槽中的多细孔设备进入氢氧化钙溶液中，使进入液相中的二氧化碳均匀分布，且气泡直径较小，CO2气体与Ca(OH)2悬浮液接触面积增加、提高了CO2溶解度，增加了溶液中[CO3-]离子浓度。并控制通气速率为70-100ml/min，整个碳化过程的温度控制为20-40℃。当悬浮液的PH值降为6-7时停止反应，过滤、洗涤、在100-120℃干燥后即可得到球状或类球状、颗粒大小均匀、粒度分布集中的亚微米高性能超细碳酸钙粉体。所得亚微米高性能超细碳酸钙粉体比表面积为6-9m2/g、粒度分布较窄，很适合运用于高端MLCC产品。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳酸钙粉体的SEM图
图2为本发明实施例2制备的碳酸钙粉体的SEM图
图3为本发明实施例3制备的碳酸钙粉体的SEM图
具体实施方式
本发明的主旨是本发明创造仍是间歇鼓泡式碳化法，但采用不同于传统的消化法的新配方和工艺制造前驱体，使前驱体粒子均匀性、纯度大幅度提高。并采用一种特殊的气液混合方式控制碳化反应进程，对产品形貌及粒径进行有效控制，生产出高性能超细碳酸钙粉体。
首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A、在氯化钙溶液中加入除杂剂，边搅拌边加热至沸腾30±5分钟后静置4±1小时，待溶液温度降为室温后将溶液过滤到反应釜中；B、将摩尔配比为1.0-1.2的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为20-35℃，直至PH＝6-7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。
实施例1
种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A、在氯化钙溶液中加入氧化钙除杂剂，其重量是氯化钙重量的0.1-0.2％；边搅拌边加热至80±5℃，并保持此温度20±5min，然后静置降温至50℃以内，将溶液过滤到反应釜中；B、将摩尔配比为1.3-1.5的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为22±2℃，直至PH＝7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。所述步骤B的氢氧化钠溶液加入速度为67ml±5/min，所述循环搅拌时间为10±5min。所述步骤C中，二氧化碳总流量控制在75ml/分钟。所述的除杂剂的重量是氯化钙重量的0.1％。所述的反应釜体中装有反应槽，反应槽上设有通气体的细孔。所得的碳酸钙粉体均匀，其SEM图如图1所示。
实施例2
种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A、在氯化钙溶液中加入氢氧化钙除杂剂，其重量是氯化钙重量的0.1-0.2％；边搅拌边加热至80±5℃，并保持此温度20±5min，然后静置降温至50℃以内，将溶液过滤到反应釜中；B、将摩尔配比为1.3-1.5的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为30±2℃，直至PH＝7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。所述步骤B的氢氧化钠溶液加入速度为67ml±5/min，所述循环搅拌时间为10±5min。所述步骤C中，二氧化碳总流量控制在85ml/分钟。所述的除杂剂是的重量是氯化钙重量的0.2％。所述的反应釜体中装有反应槽，反应槽上设有通气体的细孔。所得的碳酸钙粉体均匀，其SEM图如图2所示。
实施例3
种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：A、在氯化钙溶液中加入氧化钙、氢氧化钙除杂剂，其重量是氯化钙重量的0.1-0.2％；边搅拌边加热至80±5℃，并保持此温度20±5min，然后静置降温至50℃以内，将溶液过滤到反应釜中；B、将摩尔配比为1.3-1.5的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为38±2℃，直至PH＝7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。所述步骤B的氢氧化钠溶液加入速度为67ml±5/min，所述循环搅拌时间为10±5min。所述步骤C中，二氧化碳总流量控制在92ml/分钟。所述的除杂剂的重量是氯化钙重量的0.15％。所述的反应釜体中装有反应槽，反应槽上设有通气体的细孔。所得的碳酸钙粉体均匀，其SEM图如图3所示。
Claims (5)
1、一种碳酸钙粉体的制备方法，步骤为：
A、在氯化钙溶液中加入除杂剂，边搅拌边加热至沸腾30±5分钟后静置4±1小时，待溶液温度降为室温后将溶液过滤到反应釜中；
B、将摩尔配比为1.0-1.2的氢氧化钠溶液加入步骤A所得的溶液中，加入完毕后循环搅拌；
C、在搅拌状态下向步骤B的溶液中通入二氧化碳，进行碳化反应，碳化过程中控制反应温度为20-35℃，直至PH＝6-7时为停止反应，最后过滤、洗涤、干燥制得碳酸钙粉体。
2、根据权利要求1所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤B的氢氧化钠溶液加入速度为67ml±5/min，所述循环搅拌时间为10±5min。
3、根据权利要求2所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，二氧化碳总流量控制在70-100ml/分钟。
4、根据权利要求3所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的除杂剂是氧化钙、氢氧化钙中的一种或两种，这些化合物的重量是氯化钙重量的0.1-0.2％。
5、根据权利要求4所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的反应釜体中装有反应槽，反应槽上设有通气体的细孔。
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