CN107673379A - 高纯碳酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯碳酸镁的制备方法，包括:(1)将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；(2)将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，得到中间产物碳酸镁物料；(3)将中间产物碳酸镁物料加水后加热，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转；(4)将得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁。本发明采用超声雾化方式将氢氧化镁溶液超声雾化，并采用二氧化碳碳化得到的碳酸镁，不仅二氧化碳原料易于获得，而且碳化产品纯度高，所含重金属离子极少。本发明生产周期短，在工业化生产过程中大大提高了生产效率。

Description

高纯碳酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸镁的制备方法，具体涉及一种高纯碳酸镁的制备方法。
背景技术
碳酸镁是一种白色无味的粉末，有无定形粉末和单斜结晶两种常见形态。碳酸镁因其特殊的结构和性质，广泛应用于医药、化妆品、橡胶工业、印刷业等领域。工业级的碳酸镁可以用做橡胶制品的优良填充剂和补强剂，还可用于绝热耐高温的防火保温材料。药典级的碳酸镁可以用于饮料和日化用品的添加剂和胃酸中和抑制剂等。
国专利01121351.8公开了一种制备碳酸镁晶须的方法(CN1463923A)，该方法是在碳酸氢镁溶液中加入适量添加剂，通过控制碳酸镁结晶的条件，得到不同规格的碳酸镁晶须。此工艺虽然产品纯度高，但是反应时间过长，不利于工业化生产。中国专利200910117404.8公开了一种制备球形碳酸镁的方法(CN101613120A)，该方法以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，在添加剂的作用下，通过控制反应条件，得到高纯球形碳酸镁粉体。此工艺得到的产品纯度高，反应时间短，但是产品中所含重金属离子超标。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为40～60％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；
步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为65～85℃，反应时间3～5小时，得到中间产物碳酸镁物料；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至80～90℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2～3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁。
优选的是，所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为80～200kg/h。
优选的是，将氢氧化镁雾化物与二氧化碳混合，以二氧化碳作为氢氧化镁雾化物的载气气流，将二者通入碳化塔内。
优选的是，所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.2～1.5MPa。
优选的是，所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s。
优选的是，所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为5～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为1～5kg/h。
优选的是，所述步骤二中，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：20～25份植物油酸、5～8份壬基酚、1～3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1～3份三乙醇胺、1～3份古尔胶、2～5份烷基糖苷、80～100水。
优选的是，所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.01～0.05倍。
优选的是，所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸。
优选的是，所述步骤四中，所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为150-200℃，所述旋转焙烧炉的转速为5～10r/min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明采用超声雾化方式将氢氧化镁溶液超声雾化，并采用二氧化碳碳化得到的碳酸镁，不仅二氧化碳原料易于获得，而且碳化产品纯度高，所含重金属离子极少。本发明生产周期短，在工业化生产过程中大大提高了生产效率。本发明采用的氢氧化镁原料易得、价格低廉，同时生产过程无多余的废液排放，减少了废液处理费用，因此生产成本较低。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为40％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为1kW，频率为1.8MHz，雾化速率为80kg/h；
步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为65℃，反应时间3小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.2MPa；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至90℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为30s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.01倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为150℃，所述旋转焙烧炉的转速为5r/min；
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.54g/mL，纯度99.7％。
实施例2：
一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为60％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为10kW，频率为2.4MHz，雾化速率为200kg/h；
步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为85℃，反应时间5小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.5MPa；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至80℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为150rpm，随机转变频率为30s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.05倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为200℃，所述旋转焙烧炉的转速为10r/min。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.55g/mL，纯度99.7％。
实施例3：
一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为50％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；
步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为75℃，反应时间4小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.4MPa；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至85℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2.5h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.03倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为180℃，所述旋转焙烧炉的转速为8r/min。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.55g/mL，纯度99.7％。
实施例4：
一种高纯碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为50％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为150kg/h；
步骤二、将氢氧化镁雾化物与二氧化碳混合，以二氧化碳作为氢氧化镁雾化物的载气气流，将二者通入碳化塔内进行碳化反应，控制碳化反应温度为75℃，反应时间4小时，得到中间产物碳酸镁物料；所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.4MPa；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至85℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2.5h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s；所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.03倍；所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁；所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为180℃，所述旋转焙烧炉的转速为8r/min。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.56g/mL，纯度99.8％。
实施例5：
所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为8kW，频率为2MHz，雾化速率为3kg/h；
所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：25份植物油酸、5份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、3份三乙醇胺、1份古尔胶、5份烷基糖苷、100份水。
其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
实施例6：
所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为5kW，频率为1.8MHz，雾化速率为5kg/h；
所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：20份植物油酸、8份壬基酚、1份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、1份古尔胶、2份烷基糖苷、100份水。
其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
实施例7：
所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为6kW，频率为2MHz，雾化速率为4kg/h；
所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：22份植物油酸、6份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、2份古尔胶、3份烷基糖苷、80份水。
其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.58g/mL，纯度99.8％。
实施例8：
所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为6kW，频率为2MHz，雾化速率为4kg/h；
所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：22份植物油酸、6份壬基酚、2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、2份三乙醇胺、2份古尔胶、3份烷基糖苷、80份水。
其余工艺过程和参数与实施例4中的完全相同。
对得到的高纯碳酸镁进行检测：重金属含量小于8ppm，氯离子含量小于0.02％，堆积密度在0.6g/mL，纯度99.9％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (10)

1.一种高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制质量分数为40～60％的氢氧化镁溶液，将氢氧化镁溶液超声雾化为氢氧化镁雾化物；
步骤二、将氢氧化镁雾化物通入碳化塔内，然后通入二氧化碳进行碳化反应，控制碳化反应温度为65～85℃，反应时间3～5小时，得到中间产物碳酸镁物料；
步骤三、将中间产物碳酸镁物料加水后加热至80～90℃，然后加入不锈钢球形容器中，并加入熟化稳定剂，密封，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转2～3h；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；
步骤四、将步骤三得到的料液固液分离，得到的固体干燥焙烧，得到高纯碳酸镁。
2.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为80～200kg/h。
3.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤中，将氢氧化镁雾化物与二氧化碳混合，以二氧化碳作为氢氧化镁雾化物的载气气流，将二者通入碳化塔内。
4.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳气体中CO2含量大于99％，碳化塔顶的压力控制在1.2～1.5MPa。
5.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述不锈钢球形容器具有保温层；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s。
6.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，通过超声雾化将晶型控制剂形成晶型控制剂雾化物，并将晶型控制剂雾化物通入碳化塔内；所述超声雾化的功率为5～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为1～5kg/h。
7.如权利要求6所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述晶型控制剂包括以下重量份的原料混合而成：20～25份植物油酸、5～8份壬基酚、1～3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1～3份三乙醇胺、1～3份古尔胶、2～5份烷基糖苷、80～100份水。
8.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述熟化稳定剂的用量为中间产物碳酸镁物料的0.01～0.05倍。
9.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述熟化稳定剂为重量比为1:2:1的甘露糖醇、纤维素醚和聚丙烯酸。
10.如权利要求1所述的高纯碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述干燥焙烧采用在旋转烧炉中焙烧，干燥焙烧温度为150-200℃，所述旋转焙烧炉的转速为5～10r/min。
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