CN115536030A - 利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法 - Google Patents

利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法。制备方法包括：将滑石粉投入水中分散，加入酸和促进剂，搅拌均匀后置于密闭反应容器中，升温升压进行反应；降温冷却，进行过滤，获第一滤液和第一滤饼，对第一滤饼洗涤干燥、打散，制得二氧化硅；将第一滤液收集后，加入碳酸钠溶液，静置沉淀，过滤获第二滤液；检测第二滤液中的Mg2+浓度，将第二滤液加入碳酸钠溶液中进行反应，反应后过滤，获第三滤饼和第三滤液，第三滤饼为碳酸镁；将第三滤液经膜过滤浓缩，浓缩液再经蒸发、干燥，制得氯化钠。本申请以滑石为原料，可同步产出片状多孔二氧化硅、碳酸镁、氯化钠。

Description

利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法。
背景技术
滑石是一种重要的陶瓷原料，它用于陶瓷坯料和釉料中，作为化工料引入釉中，起降温，改善釉面粗糙度的作用。主要含水硅酸镁[Mg3（Si4O10）（OH）2]（即3MgO·4SiO2·H2O），其中MgO 31.7％，SiO2 63.5％，H2O 4.8％。通常一部分MgO为FeO所替换。此外还含氧化铝(Al2O3)等杂质。常含少量钙、铁、铝等元素。晶体属三斜晶系的层状结构硅酸盐矿物。假六方片状单晶少见，一般为致密块状、叶片状、纤维状或放射状集合体。白色或各种浅色，条痕常为白色，脂肪光泽（块状）或珍珠光泽（片状集合体），半透明。摩氏硬度1，比重2.6-2.8。一组极完全解理，薄片具挠性。有滑感，绝热及绝缘性强。
多孔二氧化硅是一种特殊的多孔材料，具有表面张力低、耐高温、绝缘性、耐候性等特点，常被用作催化剂载体、有机物吸附等，广泛应用于石油化工、橡胶、医药、环境保护、储能等领域。与碳系多孔材料相比，二者比表面积接近，但多孔二氧化硅克服了碳系多孔材料受热易燃的缺点，应用范围更广阔。
目前，多孔二氧化硅材料主要包括白炭黑、硅胶、气凝胶等，其制备工艺为：以石英砂为原料，首先与碱（碳酸钠）高温熔融制备出硅酸钠，该工艺段反应温度高，能耗大，成本高；然后再加入无机酸，通过化学沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等工艺进一步合成白炭黑、硅胶、SiO2气凝胶等多孔二氧化硅产品，该工艺段受反应条件限制，物料浓度较低，产生大量废水，干燥成本高。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种利用滑石粉制备的二氧化硅、碳酸镁、氯化钠及其制备方法，通过一步酸浸法来制备片状多孔二氧化硅，同时分别获得副产品碳酸镁和氯化钠。
本发明技术方案如下：
第一方面，本申请提供了一种利用滑石粉制备二氧化硅的方法，包括：
步骤S1：将滑石粉投入水中分散，加入酸和促进剂，搅拌均匀后置于密闭反应容器中，升温升压进行反应；
步骤S2：反应充分后，降温冷却，进行过滤，获得第一滤液和第一滤饼，并用清水对所述第一滤饼洗涤至中性，第一滤饼经干燥、打散，制得二氧化硅产品。
本申请还可选择地在步骤S2中过滤步骤之后检测第一滤液中的Mg2+的浓度，并根据第一滤液的量可计算出滤液中的Mg含量，与原料中Mg含量的比值即为镁浸出率。镁浸出率可以用来判定检测酸浸溶镁的效率。一方面，镁浸出率越高，则滑石结构中镁溶出越多，多孔二氧化硅（即第一滤饼）产品空隙率越大，比表面积越大，有利于提高多孔二氧化硅产品质量；另一方面，镁浸出率越高，碳酸镁产品产率越高，有利于提高综合效益。
可选地，所述步骤S1中，所述滑石粉的品位＞97%，粒度＜400目。
可选地，所述步骤S1中，所述促进剂为次氯酸钠、次氯酸、高氯酸、过氧化钠或过氧化氢；所述的酸为盐酸，其质量浓度为30%~40%；
当促进剂为液体时，每100g滑石粉配以100g水、120~140g酸及4~14g促进剂，所述促进剂的质量浓度为13%~50%；
当促进剂为固体时，每100g滑石粉配以100g水、120~140g酸及3~5g促进剂。
可选地，所述步骤S1中，所述反应的温度为150~220℃，压力为0.5~2.0MPa，反应时间为4~6h。
反应物料处于一个密闭的环境中，当对反应物料进行加热升温时，该密闭容器内的气压也会随之升高，但是仅依靠升温带来的升压并不能满足其反应所需的压力，故，在对反应物料进行升温的同时，还会额外地对密闭容器内的环境进行升压。
第二方面，本申请提供了由所述的利用滑石粉制备二氧化硅的方法所制备的二氧化硅，所述二氧化硅产品的比表面积≥210m2/g，SiO2含量≥99%。
第三方面，本申请提供了一种利用滑石粉制备碳酸镁的方法，包括：步骤S3：将权利要求1-5中任一项所述的步骤S2中的所述第一滤液收集后，加入碳酸钠溶液以调整pH值，然后静置沉淀以去除其中的铁和铝，通过过滤获得第二滤液，此时第二滤液中的主要成分为氯化镁；
步骤S4：检测第二滤液中的Mg2+浓度，将所述第二滤液加入碳酸钠溶液中进行反应，Mg2+与碳酸钠中的碳酸根离子反应生产碳酸镁沉淀，反应完成后过滤，获得第三滤饼和第三滤液，所述第三滤饼即为所述碳酸镁产品，第三滤液中的成分为氯化钠。
可选地，所述步骤S3中，所述pH值为5~6；
所述步骤S4中，所述第二滤液中的Mg2+与碳酸钠溶液中的Na+的摩尔比为0.45~0.50。
Mg2+需与CO3 2-结合形成沉淀，理论摩尔比应为1:1，该工艺中使用NaCO3，但由于CO3 2-不方便监测，所以便以Na+指标来监测。Mg2+/Na+（摩尔比）可控制在0.45~0.5，从而恰好将第二滤液中的Mg2+转化成MgCO3沉淀。
第四方面，本申请提供了一种由所述的利用滑石粉制备碳酸镁的方法所制备的碳酸镁，所述碳酸镁产品中的MgCO3含量＞99%。
第五方面，本申请提供了一种利用滑石粉制备氯化钠的方法，步骤S5：将权利要求7所述的步骤S4中的所述第三滤液经膜过滤浓缩，浓缩液再经蒸发、干燥，制得氯化钠产品。
第六方面，本申请提供了一种由所述的利用滑石粉制备氯化钠的方法所制备的氯化钠，所述氯化钠产品中的NaCl含量＞96%。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本申请以滑石为原料（3MgO·4SiO2·H2O），采用加压酸浸工艺，溶出滑石中的镁，将镁、硅分离，过滤后的残渣经洗涤干燥，制得片状多孔二氧化硅。
（2）本申请所制备的片状多孔二氧化硅，具有较高的比表面积，可被用作催化剂载体、有机物吸附等。
（3）本申请对片状多孔二氧化硅制备完成后的材料继续进一步的简单处理，即可以逐步获得碳酸镁和氯化钠。
（4）本申请具有工艺能耗低，减少碳排放，无污染排放的优点，可同步产出片状多孔二氧化硅、碳酸镁、氯化钠，原料利用率接近100%，生产成本低，综合效益高。
附图说明
图1为本申请各实施例采用的滑石粉原料的XRD图谱；
图2为本申请实施例1-20中利用滑石粉分别制备二氧化硅、碳酸镁、氯化钠的工艺流程图；
图3位本申请实施例1所制备的二氧化硅产品的XRD图谱；
图4为本申请实施例1所制备的二氧化硅放大20000倍的SEM图；
图5为本申请实施例1所制备的二氧化硅放大50000倍的SEM图。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
本申请所采用的滑石粉经X射线荧光光谱仪检验，分析结果如表1。
表1
SiO<sub>2</sub> 69.4903% MgO 30.0204%
CaO 0.1013% Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.0898%
ZnO 0.0766% SO<sub>3</sub> 0.0714%
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.0532% P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 0.0390%
K<sub>2</sub>O 0.0298% MnO 0.0282%
由表1可以看出，滑石成分主要为硅、镁元素，另存在少量的杂质，如铝、铁、钙等。图1为本申请各实施例采用的滑石粉原料的XRD图谱。参见图1，也可以看出，该滑石粉原料的组员成分为硅、镁、氧元素。
本申请实施例和对比例中采用的滑石粉原料品位＞97%，粒度均为400目。所采用的盐酸质量浓度为38%；所采用的促进剂主要有以下几种液体：过氧化氢溶液质量浓度为30%，高氯酸质量浓度为50%，次氯酸钠质量浓度为13%，次氯酸质量浓度为20%。
实施例1
称量滑石粉为原料500g，分散于500g水中，边搅拌边加入盐酸650g和次氯酸钠50g，搅拌均匀后置于密闭容器内，在180℃、1.6MPa条件下，反应6h，冷却至室温后过滤，获第一滤液和第一滤饼，并用清水对所述第一滤饼进行洗涤至中性；第一滤饼在400℃烘干后1h后打散，制得片状多孔二氧化硅产品；将第一滤液边搅拌边缓慢加入浓度为20mol/L的碳酸钠溶液中，调整其pH值为5~6，停止搅拌，静置澄清，通过过滤获第二滤液和第二滤饼，检测第二滤液中Mg2+浓度，按Mg2+与Na+的摩尔比为0.47将第二滤液缓慢加入浓度为40mol/L的碳酸钠溶液中，同时搅拌使两种溶液及时混匀，静置反应1h，过滤、洗涤，获第三滤液和第三滤饼，第三滤饼经干燥制得碳酸镁产品，第三滤液用反渗透膜处理，清水回用，浓缩液再经蒸发制得氯化钠产品。
图3位本申请实施例1所制备的二氧化硅产品的XRD图谱。参见图3，其主要成分为二氧化硅，此二氧化硅为非晶相。与图1中的滑石粉原料衍射图谱相比，图3中二氧化硅产品衍射峰明显缓和，图谱中出现石英、滑石特征峰，石英是由于滑石原矿中存在且无法与酸反应残留所致，少量滑石未分解与反应不是百分百充分有关。
图4为本申请实施例1所制备的二氧化硅放大20000倍的SEM图；图5为本申请实施例1所制备的二氧化硅放大50000倍的SEM图。由图4可以看出二氧化硅的片状结构。图5为本申请实施例1所制备的二氧化硅放大50000倍的SEM图。由图5可以看出，片状颗粒表面凹凸不平，呈菜花状，隐约可见二氧化硅的空隙结构，孔径尺寸为5~10nm。
实施例2
实施例2与实施例1内容基本一致，区别仅在于，盐酸为700g。
实施例3
实施例3与实施例1内容基本一致，区别仅在于，盐酸为600g。
实施例4
实施例4与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为过氧化氢50g。
实施例5
实施例5与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为高氯酸50g。
实施例6
实施例6与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为固体过氧化钠15g。
实施例7
实施例7与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为固体过氧化钠25g。
实施例8
实施例8与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为次氯酸50g。
实施例9
实施例9与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为过氧化氢70g。
实施例10
实施例10与实施例1内容基本一致，区别仅在于，促进剂为过氧化氢20g和高氯酸20g。
实施例11
实施例11与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为200℃，反应压力为1.6MPa。
实施例12
实施例12与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为170℃，反应压力为1.6MPa。
实施例13
实施例13与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为160℃，反应压力为1.6MPa。
实施例14
实施例14与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为150℃，反应压力为1.6MPa。
实施例15
实施例15与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为190℃，反应压力为1.6MPa。
实施例16
实施例16与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为180℃，反应压力为2.0MPa。
实施例17
实施例17与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为180℃，反应压力为0.9MPa。
实施例18
实施例18与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为180℃，反应压力为1.8MPa。
实施例19
实施例19与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应时间为4h。
实施例20
实施例20与实施例1内容基本一致，区别仅在于，Mg2+与Na+的摩尔比为0.45。
实施例21
实施例21与实施例1内容基本一致，区别仅在于，Mg2+与Na+的摩尔比为0.50。
对比例1
对比例1与实施例1内容基本一致，区别仅在于，不添加任何促进剂。
对比例2
对比例2与实施例14内容基本一致，区别仅在于，反应温度为150℃，反应压力为0.4MPa。
对比例3
对比例3与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应温度为130℃。
对比例4
对比例4与实施例1内容基本一致，区别仅在于，反应时间为3h。
对比例5
对比例5与实施例1内容基本一致，区别仅在于，盐酸的质量为500g。
对实施例1-21和对比例1-5中制得的二氧化硅产品采用BET法测得其比表面积。同时对实施例1-21和对比例1-5中分别制得的二氧化硅产品、碳酸镁产品和氯化钠产品分别进行化学成分分析，结果见表2。
表2
实施例 比表面积（m<sup>2</sup>/g） 二氧化硅产品的SiO<sub>2</sub>含量（%） 碳酸镁产品的MgCO<sub>3</sub>含量（%） 氯化钠产品的NaCl含量（%）
实施例1 210 99.12 99.71 97.23
实施例2 215 99.41 99.56 97.04
实施例3 210 99.21 99.53 96.97
实施例4 215 99.81 99.59 97.12
实施例5 218 99.21 99.73 97.09
实施例6 214 99.13 99.42 97.00
实施例7 218 99.26 99.13 97.25
实施例8 214 99.42 99.34 96.95
实施例9 216 99.22 99.42 96.88
实施例10 219 99.15 99.18 97.23
实施例11 212 99.03 99.69 96.85
实施例12 214 99.13 99.54 96.29
实施例13 215 99.20 99.26 97.39
实施例14 210 99.31 99.45 97.01
实施例15 217 99.12 99.29 97.69
实施例16 210 99.34 99.31 97.04
实施例17 218 99.40 99.65 97.59
实施例18 219 99.11 99.3% 96.97
实施例19 212 99.21 99.43 96.67
实施例20 214 99.14 99.31 97.21
实施例21 218 99.24 99.55 96.89
对比例1 121 87.29 98.21 96.98
对比例2 165 89.89 98.29 97.19
对比例3 179 97.01 98.34 96.87
对比例4 191 98.10 99.01 97.06
对比例5 178 97.21 98.49 97.08
由表2可以看出，当反应压力不足、反应温度不够高、反应时间不足或未添加促进剂时，均会导致酸浸反应不充分，导致硅和镁分离得不够彻底，只有在本申请要求的促进剂种类及反应温度为150~220℃，反应压力为0.5~2.0MPa，反应时间为4~6h时，才会使得酸浸滑石粉的反应更加彻底，硅、镁分离充分，最终分别获得的二氧化硅产品、碳酸镁产品及氯化钠产品的纯度都很高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种利用滑石粉制备二氧化硅的方法，其特征在于，包括：
步骤S1：将滑石粉投入水中分散，加入酸和促进剂，搅拌均匀后置于密闭反应容器中，升温升压进行反应；
步骤S2：反应充分后，降温冷却，进行过滤，获得第一滤液和第一滤饼，并用清水对所述第一滤饼进行洗涤至中性，滤饼经干燥、打散，制得二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的利用滑石粉制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述滑石粉的品位＞97%，粒度＜400目。
3.根据权利要求2所述的利用滑石粉制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述促进剂为次氯酸钠、次氯酸、高氯酸、过氧化钠或过氧化氢；所述的酸为盐酸，其质量浓度为30%~40%；
当促进剂为液体时，每100g滑石粉配以100g水、120~140g酸及4~14g促进剂，所述促进剂的质量浓度为13%~50%；
当促进剂为固体时，每100g滑石粉配以100g水、120~140g酸及3~5g促进剂。
4.根据权利要求3所述的利用滑石粉制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应的温度为150~220℃，压力为0.5~2.0MPa，反应时间为4~6h。
5.如权利要求4所述的利用滑石粉制备二氧化硅的方法所制备的二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅产品的比表面积≥210m2/g，SiO2含量≥99%。
6.一种利用滑石粉制备碳酸镁的方法，其特征在于，包括：
步骤S3：将权利要求1-5中任一项所述的步骤S2中的所述第一滤液收集后，加入碳酸钠溶液以调整pH值，然后静置沉淀，通过过滤获得第二滤液；
步骤S4：检测第二滤液中的Mg2+浓度，将所述第二滤液加入碳酸钠溶液中进行反应，反应完成后过滤，获得第三滤饼和第三滤液，所述第三滤饼即为所述碳酸镁产品。
7.根据权利要求6所述的利用滑石粉制备碳酸镁的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述pH值为5~6；
所述步骤S4中，所述第二滤液中的Mg2+与碳酸钠溶液中的Na+的摩尔比为0.45~0.50。
8.如权利要求7所述的利用滑石粉制备碳酸镁的方法所制备的碳酸镁，其特征在于，所述碳酸镁产品中的MgCO3含量＞99%。
9.一种利用滑石粉制备氯化钠的方法，其特征在于，包括：
步骤S5：将权利要求7所述的步骤S4中的所述第三滤液经膜过滤浓缩，浓缩液再经蒸发、干燥，制得氯化钠产品。
10.如权利要求9所述的利用滑石粉制备氯化钠的方法所制备的氯化钠，其特征在于，所述氯化钠产品中的NaCl含量＞96%。
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