CN110040748A - 利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法 - Google Patents

利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，包括：将垃圾焚烧飞灰用水浸取后，得到浸取液；脱除所述浸取液中的钙离子和重金属杂质，调整溶液的pH为6～8；对上步获得的溶液进行加热、蒸发浓缩至有晶体析出，趁热过滤得到的晶体为氯化钠，滤液自然降温至室温后析出晶体，获得晶体为氯化钾粗品；将所述的氯化钾粗品用水溶解，氯化钾粗品与水的质量比为1：1～1：1.9，溶液加热蒸发至结晶析出，趁热固液分离，得到晶体和滤液，晶体为氯化钾纯品；向上步获得的滤液中补加氯化钠，降温析出晶体，过滤，晶体为氯化钾纯品。本发明能将飞灰水洗废水中的钠盐和钾盐分离开，并得到高纯度的或工业级的氯化钠和氯化钾晶体。

Description

利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法
技术领域
本发明涉及环保资源回收，具体涉及一种利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法。
背景技术
钾是农作物生长必需的大量元素之一，也是影响农作物产量的重要元素之一，世界上通常从可溶性的钾矿石中提取钾或用钾盐作为原材料制造钾肥。占世界探明储量的92％以上资源分布在北美、西欧以及俄罗斯，我国钾盐储量仅占世界钾资源总储量2.6％，不仅储量少，而且分布极不平衡，多分布在西北和西南地区。氯化钾大部分依赖进口，平均每年进口钾肥500～600万吨，7～8亿美元；2014年，消耗量为911万t，成为世界第一钾盐消费国。传统氯化钾制备工艺可以从天然钾石矿提取氯化钾，或者从苦卤钾或海水中提取钾，但是制备方法工艺复杂，运行成本高，
随着城市生活垃圾焚烧技术的推广，对焚烧产生的危险废物飞灰的资源化利用也逐渐成为研究热点。飞灰水泥窑协同处置是目前国内资源化主要途径之一。通常，协同处置前会选取水洗方式对飞灰进行预处理，但该过程产生的废水具有高pH、高重金属浓度、高钙钾钠复盐的特点，其直接排放不仅污染环境，也会造成大量富氯钙盐资源的浪费。飞灰水洗废水蒸发结晶过程比较复杂，目前回收的为钾盐和钠盐的混盐，并且没有分离，无法得到高品质的氯化钾。
本文通过对垃圾焚烧飞灰重金属浸出规律和水洗液中重金属去除的实验研究，探讨烟气碳酸化和硫化剂除杂对水洗液重金属的去除效果，采用分步结晶对净化后的水洗液进行结晶，并对各工序进行工艺优化。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中未将飞灰水洗废水中的钠盐和钾盐分离开，氯化钾纯度低的问题，本发明提供了一种利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法。
技术方案：一种利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，包括：
(1)将垃圾焚烧飞灰用水浸取后，得到浸取液；
(2)脱除所述浸取液中的钙离子和重金属杂质，调整溶液的pH为6～8；
(3)对步骤(2)获得的溶液进行加热、蒸发浓缩至有晶体析出，趁热过滤得到的晶体为氯化钠，滤液自然降温至5℃～35℃后析出晶体，获得晶体为氯化钾粗品；
(4)将所述的氯化钾粗品用水溶解，氯化钾粗品与水的质量比为1：1～1： 1.9，溶液加热蒸发至结晶析出，趁热固液分离，得到晶体和滤液，晶体为氯化钾纯品；
(5)向步骤(4)获得的滤液中补加氯化钠，降温析出晶体，过滤，晶体为氯化钾纯品。
本发明对垃圾焚烧飞灰用水浸取，初步除杂后，再利用多步分离纯化步骤，最终获得高纯度的产品，特别是高纯度的氯化钾，具体分离纯化的原理如下：
对第(3)步的原理：从浸取液中初步分离氯化钾和氯化钠，是利用KCl和NaCl 的溶解度与温度的关系彼此不同的原理。在不同温度条件下，体系共饱和组成不同。在KCl和NaCl在水中共同溶解时，温度升高时，NaCl的溶解度降低，而 KCl溶解度增大；同时NaCl溶解度降低不太大，而KCl溶解度的增加却很显著。对于NaCl-KCl-H2O体系，当温度降低时，氯化钠溶解度升高而氯化钾溶解度降低。高温时，NaCl可以析出，高温降低到低温时，KCl的溶解度显著下降，可以析出。
对第(4)步的原理：氯化钾粗品中，KCl含量多，而NaCl含量少，根据氯化钾粗品中的组成，在相图中绘出氯化钾产品的组成点K，根据相图(图4)选取合适的固液比，液/固＝KD/WD，适量的水溶解后物系点为D，加热蒸发结晶出水并析出氯化钾，直到溶液达到高温共饱和组成点E00。
对第(5)步的原理：高温降低到低温时，KCl的溶解度下降，可以析出KCl 晶体。对于NaCl-KCl-H2O同阴离子水盐体系的饱和溶液，当溶液中一种盐NaCl 的溶解度增大，那么另一种盐KCl的溶解度则会降低。当溶液达到饱和时，随着温度的降低，氯化钠溶解度升高而氯化钾溶解度降低，继续加入氯化钠会有氯化钾被挤出。从而提高氯化钾的收率。
垃圾焚烧飞灰用水浸提可以将飞灰中的钾盐和钠盐浸取出来，用水浸取时，浸取次数为2～10次，每次浸取的时间为0.5～5h，液固比为2～10。浸取可以在常温常压下进行，一般浸取温度为15℃～30℃。
浸取结束后将浸取液中的主要干扰物除去，以提升后续目标产品的纯度，一般先脱除所述浸取液中含量相对更高的钙离子，再脱除重金属杂质。
其中，脱除所述浸取液中的钙离子时，向浸取液中加入与钙离子生成不溶沉淀的沉淀剂，再除去沉淀。
所述的沉淀剂的投加量为20～40g/L；反应时间为2～4h；所述的沉淀剂可以为碳酸钠。
脱除所述浸取液中的重金属杂质时，向浸取液(对于先脱除钙离子情况即脱钙后溶液)中加入与重金属杂质生成沉淀的除杂剂，再除去沉淀。
所述除杂剂的投加量为0.3～0.7g/L；反应时间为4～8h；所述的除杂剂选自硫化钠、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
脱除浸取液中的钙离子和重金属杂质后，溶液的pH为强碱性，为避免对后续反应以及管道设备的腐蚀、结垢等影响，需调整溶液的pH近中性，可以通过通入二氧化碳来调节pH，一般会产生沉淀，可以过滤去除。
最后，通过多步分离纯化步骤，可以得到高纯度的氯化钾产品，其中，在步骤(5)中，通过补加氯化钠可以提高氯化钾的得率，补加的氯化钠可为步骤(3) 获得的氯化钠，补加量根据相图添加，一般与所获得的步骤(4)滤液重量比值为0.2～0.8。步骤(5)过滤后，对获得的滤液进行加热、蒸发结晶析出氯化钠纯品。
有益效果：
本发明提供了一种分离方法，该方法能将飞灰水洗废水中的钠盐和钾盐分离开，并得到高纯度的或工业级的氯化钠和氯化钾晶体。对飞灰水洗废水进行开发利用，不仅在一定程度上解决了矿源紧缺的问题，而且部分解决了混合盐处理的问题，使废水中氯化钾得到有效利用，为城市生活垃圾焚烧飞灰资源化利用提供基础依据。
本发明从飞灰中提取出的钾盐和钠盐产品纯度和收率高，重复性和稳定性良好，简单实用，为飞灰的资源化和综合利用提供了方法和科学依据。
附图说明
图1为本发明的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的工艺流程图；
图2为实施例步骤(6)所得NaCl的XRD图谱；
图3为实施例1所得KCl的XRD图谱；
图4为实施例1相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
(1)将垃圾焚烧飞灰用水浸取，用水浸出飞灰的条件为常温常压，浸取时间为0.5h，液固比3，固液分离，得到含氯化钾和氯化钠的混合溶液及滤渣。混合溶液连续多次在同样的条件下浸取新鲜飞灰，连续浸取次数5次，得到浸取液。
(2)常温常压下，浸取液中加入碳酸钠脱除钙，碳酸钠的投加量为20g/L，反应时间为2h，过滤，得澄清液。
(3)步骤(2)滤出的澄清液中加入除杂剂聚丙烯酰胺，除杂剂的投加量为 0.3g/L，脱除重金属杂质，反应时间为4h，过滤，得澄清液。
(4)步骤(3)滤出的澄清液通入CO2气体碳化至PH值为7，碳化后固液分离，过滤得到澄清的溶液。
(5)对步骤(4)得到的溶液加热、蒸发浓缩至有晶体析出，趁热过滤得到的晶体为氯化钠，滤液自然降温至室温后析出晶体，即得到含量70％，的氯化钾。
(6)将步骤(5)得到10g氯化钾晶体用10.981gg水溶解，溶液加热蒸发至结晶析出，趁热固液分离，晶体为高纯氯化钾(纯度为99.2％)，滤液补加氯化钠0.69g，自然降温，析出晶体为高纯氯化钾(纯度为99.1％)，室温过滤溶液，滤液蒸发结晶析出高纯氯化钠(纯度为99.5％)。
整个过程中其中氯化钾总收率为75％，氯化钠的总收率为85％。
表1为浸取液投加沉淀剂后成分分析，表2浸取液投加除杂剂后成分分析。
表1浸取液投加沉淀剂后成分分析(mg/L)
金属 Ca Al B Ba Cd Co Cr Cu Mn Ni Pb
投加沉淀剂前 7320 8.522 2.24 34.6 - - 0.85 - - - 100
投加沉淀剂后 30 3.36 2.4 4.8 - - 0.30 - - - 22
注：“-”表示未检测到。
表2浸取液投加除杂剂后成分分析(mg/L)
金属 Ca Al B Ba Cd Co Cr Cu Mn Ni Pb
投加除杂剂前 30 3.36 2.4 4.8 - - 0.30 - - - 22
投加除杂剂后 21 - 2.4 2.8 - - - - - - -
注：“-”表示未检测到。
步骤(5)，(6)中氯化钾的纯度采用GB6549-2011的四苯硼酸重量法测定氯化钾的含量。氯化钠的含量的测定，采用上述标准中的火焰发射分光光度法测定。同时，由下面的XRD图谱进一步说明所得晶体中杂质很少。
从NaCl的XRD图谱(图2)看出，从谱图中可以清楚地观察到，衍射角2θ角位于27.318°、31.647°、45.364°、56.365°、66.097°、75.138°、83.812°位置与标准卡中氯化钠的各衍射峰想对应。同时XRD结果表明无其它杂峰存在，证明产物具有相当高的纯度。
从KCl的XRD图谱(图3)看出，从谱图中可以清楚地观察到，衍射角2θ角位于28.341°、40.512°、50.178°、58.632°、66.380°、73.692°位置与标准卡中氯化钠的各衍射峰想对应。同时XRD结果表明无其它杂峰存在，证明产物具有相当高的纯度。
实施例2
(1)将垃圾焚烧飞灰用水浸取，用水浸出飞灰的条件为常温常压，浸取时间为2h，液固比5，固液分离，得到含氯化钾和氯化钠的混合溶液及滤渣。混合溶液连续多次在同样的条件下浸取新鲜飞灰，连续浸取次数7次，得到浸取液。
(2)常温常压下，浸取液中加入沉淀剂碳酸钠脱除钙，碳酸钠的加入量为 40g/L，反应4h，过滤，得澄清液。
(3)步骤(2)滤出的澄清液中加入除杂剂硫化钠，加入量为0.7g/L，脱除重金属杂质，反应8h，过滤，得澄清液。
(4)步骤(3)滤出的澄清液通入CO2气体碳化至PH值为8，碳化后固液分离，过滤得到澄清的溶液。
(5)对步骤(4)得到的溶液加热、蒸发浓缩至有晶体析出，趁热过滤得到的晶体为氯化钠，滤液自然降温至室温后析出晶体，即得到含量51％的氯化钾。
(6)将步骤(5)得到30g氯化钾晶体用43.03g水溶解，溶液加热蒸发至结晶析出，趁热固液分离，晶体为高纯氯化钾(纯度为98.9％)，滤液补加氯化钠1.5g，自然降温，析出晶体为纯度为98.5％的氯化钾，室温过滤溶液，滤液蒸发结晶析出纯度为99％的氯化钠。
整个过程中其中氯化钾总收率为70％，氯化钠的总收率为80％。
表3为步骤(2)投加沉淀剂前后的成分分析，表4为步骤(2)投加除杂剂前后的成分分析。
表3浸取液投加沉淀剂后成分分析(mg/L)
注：“-”表示未检测到。
表4浸取液投加除杂剂后成分分析(mg/L)
金属 Ca Al B Ba Cd Co Cr Cu Mn Ni Pb
投加除杂剂前 50 5.36 4.1 6.5 - - 0.64 - - - 42
投加除杂剂后 30 - 3.2 3.5 - - - - - - -
注：“-”表示未检测到。

Claims (10)

1.一种利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，包括：
(1)将垃圾焚烧飞灰用水浸取后，得到浸取液；
(2)脱除所述浸取液中的钙离子和重金属杂质，调整溶液的pH为6～8；
(3)对步骤(2)获得的溶液进行加热、蒸发浓缩至有晶体析出，趁热过滤得到的晶体为氯化钠，滤液自然降温至5℃～35℃后析出晶体，获得晶体为氯化钾粗品；
(4)将所述的氯化钾粗品用水溶解，氯化钾粗品与水的质量比为1：1～1：1.9，溶液加热蒸发至结晶析出，趁热固液分离，得到晶体和滤液，晶体为氯化钾纯品；
(5)向步骤(4)获得的滤液中补加氯化钠，降温析出晶体，过滤，晶体为氯化钾纯品。
2.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，步骤(5)过滤后，对获得的滤液进行加热、蒸发结晶析出氯化钠纯品。
3.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，步骤(5)中补加的氯化钠为步骤(3)获得的氯化钠。
4.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，用水浸取时，浸取次数为2～10次，每次浸提的时间为0.5～5h，液固比为2～10。
5.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，先脱除所述浸取液中的钙离子，再脱除重金属杂质。
6.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，脱除所述浸取液中的钙离子时，向浸取液中加入与钙离子生成不溶沉淀的沉淀剂，再除去沉淀。
7.根据权利要求6所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，脱除所述浸取液中的重金属杂质时，向浸取液中加入与重金属杂质生成沉淀的除杂剂，再除去沉淀。
9.根据权利要求8所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，所述的除杂剂选自硫化钠、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的利用垃圾焚烧飞灰生产钾盐和钠盐的方法，其特征在于，步骤(5)中，补加氯化钠与所获得的步骤(4)滤液重量比值为0.2～0.8。
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