CN113479929B - 一种高纯纳米氧化铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯纳米氧化铟的制备方法，包括如下步骤：S1化铟；S2氧化反应；S3水冷式沉降；S4水冷式旋风分离；S5风冷式布袋回收；S6超微粉碎。本发明方法采用等离子体技术，将雾化和氧化置于同一装置内完成，缩短了工艺流程，简化了操作步骤，提高了反应效率；制得的纳米氧化铟，纯度高、粒径小且分布均匀。

Description

一种高纯纳米氧化铟的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物的制备方法，尤其涉及一种固态单体的氧化方法。
背景技术
纳米半导体氧化物材料因具有纳米材料独有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面和界面效应、宏观量子隧道效应等，比宏观尺度材料的粒子尺寸更小，活性更高，比表面积更大，表现出优异的光学性能、电学性能、敏感性能等，在电子信息、生物、化工、医用、军事等领域有着广泛应用。
In2O3，即氧化铟，英文名称：Indium oxide，分子量277.60，室温下理论密度7.179g/cm3，在850℃可挥发，在1200℃时升华。其粉体材料呈白色或淡黄色。氧化铟是一种重要的n型半导体，其直接能带带隙为3.55-3.75eV，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，被广泛应用于光催化、传感器、发光二极管等领域。
平板显示产业中所使用到的高性能ITO靶材开发技术难度大，市场进入门槛高。粉体制备是ITO靶材制备过程的第一个关键工序。高性能ITO靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。
氧化物纳米材料的制备技术在氧化物纳米材料的研究中占据着重要的地位，常见的制备方法可分为液相法、固相法、气相法三大类。具体来说，有水热法、溶剂热法、气液固相法、分子束外延法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、模板法、燃烧法等方法。
譬如，中国非专利文献《纳米氧化铟的制备及物性研究》（武继龙，长春理工大学2013年硕士论文）中披露了一种制备氧化铟的方法，将高纯铟溶于硝酸得硝酸铟，得到的硝酸铟于氨水中水解得到氢氧化铟，得到的氢氧化铟经灼烧得到高纯氧化铟。
再譬如，中国台湾专利文献TW200740699A披露了一种制备氧化铟的方法，即首先将熔化的铟滴入70℃以下的水中制得粒状金属铟，然后用粒状与硝酸等反应制成盐，而后进一步水解制得氢氧化铟，得到的氢氧化铟经灼烧得到高纯氧化铟。
上述2篇对比文献披露的方法，属于液相法制备氧化铟的代表。该类方法比较成熟，制得的成品粒径可控。但采用液相法制备氧化铟，容易带入一些杂质离子，产品纯度不高；另外，液相法会使用到大量的酸碱溶液，对环境的影响大，治理成本高。
采用固相法制备金属氧化物，设备和工艺简单,但产品粒度分布不均，易团聚。另外，能耗大是一个不容忽视的问题。因此，现有技术中鲜见采用固相法制备纳米氧化铟的报道。
采用气相法制备氧化铟的代表方法是喷雾热分解法和喷雾燃烧法，喷雾热分解法是指含有铟盐溶液的前驱体经雾化器制成液雾，导入高温反应室发生热分解反应，制备成氧化铟粉末。喷雾燃烧法是指将熔化的铟金属经雾化器制成液雾，导入高温反应室与氧气或空气燃烧，制备成氧化铟粉末。
譬如，中国专利文献CN108557770A披露了一种制备金属氧化物的方法，以氮气或惰性气体作为保护气和载气，将高温熔化的高纯金属液雾化后，经电弧加热后快速气化，形成高度分散的等离子体金属雾化气流，然后将该气流通入到含有高纯空气的低温反应器中与氧气发生初步氧化反应（未完全氧化），而后收集粉体，在氧氛围中进一步的高温长时间氧化。该方法中，雾化和高温氧化分步进行，生产周期长、能耗大，对设备要求高，制备过程比较复杂。
为了简化传统喷雾燃烧法的操作过程，中国专利文献CN112062150A披露了一种制备高纯纳米氧化铟粉末的方法，利用类似喷雾燃烧法的原理，使升华的铟蒸气在高温下同氧气发生氧化反应。虽然该方法将雾化和氧化置于同一个装置内进行，但反应温度低，容易造成反应不完全，产品纯度没有保障；另外，该方法制备而得的氧化铟粉末沉积在整个装置内，极易造成粘壁，收集和清洗都比较困难，不适用于连续化的大生产。
综上，如何简化氧化铟的制备步骤，提高其反应效率和产品性能成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用喷雾燃烧法制备纳米氧化铟的新工艺，使其操作简便，反应效率高，制成的产品纯度佳、粒径小且分布范围窄。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
高纯纳米氧化铟的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
S1化铟: 将铟锭投入化铟炉，加热熔化，得液态铟。
为了提高产品的纯度，本发明所采用铟锭牌号（根据中国标准YS/T257-2009规定的牌号），优选In9999或In99995。
S2氧化反应：将S1步所得液态铟投入直流电弧炉，与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟。
进一步的，在本发明中，与所述液态铟一起投入直流电弧炉的还有氧化铟，所述铟与氧化铟的质量比为100:1-3。本发明的研究表明，在液态铟中加入少量氧化铟，可以显著提高成品的纯度（试验数据详见下文）。
进一步的，所述氧化反应包括如下步骤：
S2-1插入电极：将电极棒插入炉腔内。
S2-2投入液态铟：将液态铟置入直流电弧炉的坩埚中，关闭炉盖板。
S2-3抽真空：将炉腔内真空度抽至10-15Pa，停止抽真空。
对炉腔进行抽真空，有利于对液态铟进行雾化。
S2-4盖板升温：将炉盖板升至800-900℃。
对炉盖板进行升温，是为了防止反应生成的雾化氧化铟冷凝沉积在盖板上。
S2-5通入气体：向炉腔内持续通入Ar-O2混合气体。
通入Ar-O2混合气体，一方面是为了促进金属铟的雾化，另一方面是为了提高氧化反应的效率。
S2-6氧化反应：将电极棒移至坩埚附近，引弧点火，使铟与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟。
进一步的，通过调节电压和/或电流，将所述氧化反应的温度控制在1300-1800℃之间。
进一步的，在本发明中，在整个反应过程中，反应温度动态变化，尤其是从初始的1300℃均匀升至1800℃，有利于改善产品的比表面积（试验数据详见下文）。
S2-7冷凝回收：开启冷凝器，使雾化的氧化铟通过所述冷凝器进入水冷式沉降装置，所述冷凝器的温度为700-750℃。
S3水冷式沉降：将雾化的氧化铟通入水冷式沉降装置，沉降掉氧化铟粗颗粒。
优选的，所述水冷式沉降装置为水冷式三级沉降装置。
S4水冷式旋风分离：将经过S3步处理的氧化铟通入水冷式旋风分离器，分离掉氧化铟粗颗粒。
S5风冷式布袋回收：将经过S4步处理的氧化铟通入风冷式布袋回收装置中，进行冷却回收，得氧化铟粉；
S6超微粉碎：将S5步所得氧化铟粉进行超微粉碎，即得高纯纳米氧化铟。
进一步的，所述直流电弧炉包括电弧炉本体、电极棒、底置电极、坩埚、通气装置、冷凝装置。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果至少可以体现在如下几个方面：
1.产品的纯度高、粒径小且分布均匀
由下文实施例的测试结果可知，采用本发明方法制备的纳米氧化铟：
（1）纯度达到99.9%，其中实施例1-3的纯度均达到99.99%（即中国标准GB/T23363-2009规定的4N），远高于采用对比例1方法制备的纳米氧化铟（纯度99.5%）。
（2）粒径为30-80nm。
（3）比表面积达到30-45m3/g,表明采用本发明方法制备的纳米氧化铟，不仅粒径小，而且粒径分布均匀，无团聚现象。
在金属铟中加入少量氧化铟，有利于提高产品的纯度
由实施例3与实施例4的数据对比可知，实施例3制得的纳米氧化铟纯度为99.99%，而实施例4的纯度为99.9%。实施例3与实施例4在制备工艺上的唯一区别是，实施例3在投料时，添加了少量的氧化铟。因此，由对比数据可知，在金属铟中加入少量氧化铟，有利于提高产品的纯度，其原理并不明确，有待进一步的探讨。
在氧化反应的过程中，采用动态均匀升温，有利于提高成品的比表面积
由实施例3与实施例5的数据对比可知，实施例3制得的纳米氧化铟纯比表面积为43m3/g，而实施例5的比表面积为32m3/g。实施例3与实施例5在制备工艺上的唯一区别是，实施例3在进行氧化反应时，采用了动态升温的方式。因此，由对比数据可知，在氧化反应的过程中，采用动态均匀升温，有利于提高成品的比表面积，其原理并不明确，有待进一步的探讨。
综上所述，本发明方法采用等离子体技术，将雾化和氧化置于同一装置内完成，缩短了工艺流程，简化了操作步骤，提高了反应效率；制得的纳米氧化铟，纯度高、粒径小且分布均匀。
试验例纳米氧化铟的性能测试
1.试验方法
下文所述实施例及对比例制成的纳米氧化铟，分别采用下列方法进行性能测试：
（1）纯度测试
参考中国标准GB/T23363-2009以及Y/ST372.22-2006，采用EDTA络合滴定法进行测试。
（2）粒径分析
采用扫描电子显微镜（SEM）进行观察，主要对粉体的微观形貌，粒径大小以及分散性进行分析。
（3）比表面积测试
粉体的比表面积采用全自动氮吸附比表面仪测定，测量方法为BET法。
试验结果
详见下文具体实施方式。
附图说明
下面将对本发明的附图进行说明，附图仅是示例性的，其不应该被理解为对本发明保护范围的限定。
图1 本发明的生产设备流程简图
图2 实施例3制备的纳米氧化铟的SEM图
其中，1直流电弧炉；1-1直流电弧炉本体；1-2电极棒；1-3底置电极；1-4坩埚；1-5通气装置；1-6冷凝装置；2水冷式三级沉降装置；3水冷式旋风分离器；4风冷式布袋回收装置；5超微粉碎机。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1 高纯纳米氧化铟的制备
制备方法：
S1化铟: 将铟锭投入化铟炉，加热熔化，得液态铟。
本实施例所采用铟锭牌号为In9999。
S2氧化反应：将S1步所得液态铟投入直流电弧炉1，与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟。
所述直流电弧炉1包括直流电弧炉本体1-1、电极棒1-2、底置电极1-3、坩埚1-4、通气装置1-5、冷凝装置1-6。
与所述液态铟一起投入直流电弧炉的还有氧化铟，所述铟与氧化铟的质量比为100:1。
所述氧化反应包括如下步骤：
S2-1插入电极：将电极棒插入炉腔内。
S2-2投入液态铟：将液态铟和氧化铟一起置入直流电弧炉的坩埚中，关闭炉盖板。
S2-3抽真空：将炉腔内真空度抽至10Pa，停止抽真空。
对炉腔进行抽真空，有利于对液态铟进行雾化。
S2-4盖板升温：将炉盖板升至800℃。
S2-5通入气体：向炉腔内持续通入Ar-O2混合气体。
S2-6氧化反应：将电极棒移至坩埚附近，引弧点火，使铟与氧气发生反应，通过调节电压和/或电流，将所述氧化反应的温度控制在1300-1800℃之间。在本实施例中，反应温度动态变化，从初始的1300℃均匀升至1800℃。
S2-7冷凝回收：开启冷凝器，使雾化的氧化铟通过所述冷凝器进入水冷式沉降装置，所述冷凝器的温度为700℃。
S3水冷式沉降：将雾化的氧化铟通入水冷式三级沉降装置2，沉降掉氧化铟粗颗粒。
S4水冷式旋风分离：将经过S3步处理的氧化铟通入水冷式旋风分离器3，分离掉氧化铟粗颗粒。
S5风冷式布袋回收：将经过S4步处理的氧化铟通入风冷式布袋回收装置4中，进行冷却回收，得氧化铟粉；
S6超微粉碎：将S5步所得氧化铟粉投入超微粉碎机5进行超微粉碎，即得高纯纳米氧化铟。
产品性能测试：
纯度99.99%，粒径30-80nm, 比表面积(BET)达到42m3/g。
实施例2 高纯纳米氧化铟的制备
制备方法：
S1化铟: 将铟锭投入化铟炉，加热熔化，得液态铟。
本实施例所采用铟锭牌号为In9999。
S2氧化反应：将S1步所得液态铟投入直流电弧炉1，与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟。
所述直流电弧炉1包括直流电弧炉本体1-1、电极棒1-2、底置电极1-3、坩埚1-4、通气装置1-5、冷凝装置1-6。
与所述液态铟一起投入直流电弧炉的还有氧化铟，所述铟与氧化铟的质量比为100:3。
所述氧化反应包括如下步骤：
S2-1插入电极：将电极棒插入炉腔内。
S2-2投入液态铟：将液态铟和氧化铟一起置入直流电弧炉的坩埚中，关闭炉盖板。
S2-3抽真空：将炉腔内真空度抽至15Pa，停止抽真空。
对炉腔进行抽真空，有利于对液态铟进行雾化。
S2-4盖板升温：将炉盖板升至900℃。
S2-5通入气体：向炉腔内持续通入Ar-O2混合气体。
S2-6氧化反应：将电极棒移至坩埚附近，引弧点火，使铟与氧气发生反应，通过调节电压和/或电流，将所述氧化反应的温度控制在1300-1800℃之间。在本实施例中，反应温度动态变化，从初始的1300℃均匀升至1800℃。
S2-7冷凝回收：开启冷凝器，使雾化的氧化铟通过所述冷凝器进入水冷式沉降装置，所述冷凝器的温度为750℃。
S3水冷式沉降：将雾化的氧化铟通入水冷式三级沉降装置2，沉降掉氧化铟粗颗粒。
S4水冷式旋风分离：将经过S3步处理的氧化铟通入水冷式旋风分离器3，分离掉氧化铟粗颗粒。
S5风冷式布袋回收：将经过S4步处理的氧化铟通入风冷式布袋回收装置4中，进行冷却回收，得氧化铟粉；
S6超微粉碎：将S5步所得氧化铟粉投入超微粉碎机5进行超微粉碎，即得高纯纳米氧化铟。
产品性能测试：
纯度99.99%，粒径30-80nm, 比表面积(BET)达到41m3/g。
实施例3 高纯纳米氧化铟的制备
制备方法：
S1化铟: 将铟锭投入化铟炉，加热熔化，得液态铟。
本实施例所采用铟锭牌号In99995。
S2氧化反应：将S1步所得液态铟投入直流电弧炉1，与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟。
所述直流电弧炉1包括直流电弧炉本体1-1、电极棒1-2、底置电极1-3、坩埚1-4、通气装置1-5、冷凝装置1-6。
与所述液态铟一起投入直流电弧炉的还有氧化铟，所述铟与氧化铟的质量比为100:2。
所述氧化反应包括如下步骤：
S2-1插入电极：将电极棒插入炉腔内。
S2-2投入液态铟：将液态铟和氧化铟一起置入直流电弧炉的坩埚中，关闭炉盖板。
S2-3抽真空：将炉腔内真空度抽至12Pa，停止抽真空。
对炉腔进行抽真空，有利于对液态铟进行雾化。
S2-4盖板升温：将炉盖板升至880℃。
S2-5通入气体：向炉腔内持续通入Ar-O2混合气体。
S2-6氧化反应：将电极棒移至坩埚附近，引弧点火，使铟与氧气发生反应，通过调节电压和/或电流，将所述氧化反应的温度控制在1300-1800℃之间。在本实施例中，反应温度动态变化，从初始的1300℃均匀升至1800℃。
S2-7冷凝回收：开启冷凝器，使雾化的氧化铟通过所述冷凝器进入水冷式沉降装置，所述冷凝器的温度为720℃。
S3水冷式沉降：将雾化的氧化铟通入水冷式三级沉降装置2，沉降掉氧化铟粗颗粒。
S4水冷式旋风分离：将经过S3步处理的氧化铟通入水冷式旋风分离器3，分离掉氧化铟粗颗粒。
S5风冷式布袋回收：将经过S4步处理的氧化铟通入风冷式布袋回收装置4中，进行冷却回收，得氧化铟粉；
S6超微粉碎：将S5步所得氧化铟粉投入超微粉碎机5进行超微粉碎，即得高纯纳米氧化铟。
产品性能测试：
纯度99.99%，粒径30-80nm, 比表面积(BET)达到43m3/g。
实施例4 高纯纳米氧化铟的制备
制备方法：
除了在投料时未投氧化铟之外，余同实施例3.
产品性能测试：
纯度99.95%，粒径30-80nm, 比表面积(BET)达到41m3/g。
实施例5 高纯纳米氧化铟的制备
制备方法：
除了反应温度恒定在1500℃左右外，余同实施例3.
产品性能测试：
纯度99.99%，粒径30-80nm, 比表面积(BET)达到32m3/g。
对比例1 纳米氧化铟的制备
制备方法：参考中国专利文献CN112062150A披露的方法。
产品性能测试：纯度99.5%，
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明技术方案而作的举例，并非对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯纳米氧化铟的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
S1化铟: 将铟锭加热熔化，得液态铟；
S2氧化反应：将S1步所得液态铟投入直流电弧炉（1），与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟；
S3水冷式沉降：将雾化的氧化铟通入水冷式沉降装置（2），沉降掉氧化铟粗颗粒；
S4水冷式旋风分离：将经过S3步处理的氧化铟通入水冷式旋风分离器（3），分离掉氧化铟粗颗粒；
S5风冷式布袋回收：将经过S4步处理的氧化铟通入风冷式布袋回收装置（4）中，进行冷却回收，得氧化铟粉；
S6超微粉碎：将S5步所得氧化铟粉投入超微粉碎机（5）进行超微粉碎，即得高纯纳米氧化铟；
所述S2步中，与所述液态铟一起投入直流电弧炉的还有氧化铟，所述铟与氧化铟的质量比为100:1-3；
所述S2步中，所述氧化反应的步骤如下：
S2-1插入电极：将电极棒插入炉腔内；
S2-2投入液态铟：将液态铟和氧化铟一起置入直流电弧炉的坩埚中，关闭炉盖板；
S2-3抽真空：将炉腔内真空度抽至10-15Pa，停止抽真空；
S2-4盖板升温：将炉盖板升至800-900℃；
S2-5通入气体：向炉腔内持续通入Ar-O2混合气体；
S2-6氧化反应：将电极棒移至坩埚附近，引弧点火，使铟与氧气发生反应，生成雾化的氧化铟；通过调节电压和/或电流，将所述氧化反应的温度控制在1300-1800℃；在整个反应过程中，反应温度动态变化，从初始的1300℃均匀升至1800℃；
S2-7冷凝回收：开启冷凝器，使雾化的氧化铟通过所述冷凝器进入水冷式沉降装置，所述冷凝器的温度为700-750℃。
2.根据权利要求1所述一种高纯纳米氧化铟的制备方法，其特征在于，所述水冷式沉降装置为水冷式三级沉降装置。
3.根据权利要求1所述一种高纯纳米氧化铟的制备方法，其特征在于，所述直流电弧炉（1）包括直流电弧炉本体（1-1）、电极棒（1-2）、底置电极（1-3）、坩埚（1-4）、通气装置（1-5）、冷凝装置（1-6）。
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