JPS5835953B2 - 振動成形用炭化珪素質不焼成耐火材 - Google Patents
振動成形用炭化珪素質不焼成耐火材Info
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- JPS5835953B2 JPS5835953B2 JP53118432A JP11843278A JPS5835953B2 JP S5835953 B2 JPS5835953 B2 JP S5835953B2 JP 53118432 A JP53118432 A JP 53118432A JP 11843278 A JP11843278 A JP 11843278A JP S5835953 B2 JPS5835953 B2 JP S5835953B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低気孔率、高強度でかつ高温下で容積変死が少
く、熱衝撃に対して安定した抵抗性を有する大型形状の
ブロック形成に適した炭化珪素質不焼成耐火材に関する
。
く、熱衝撃に対して安定した抵抗性を有する大型形状の
ブロック形成に適した炭化珪素質不焼成耐火材に関する
。
従来耐火れんがは、成形用プレスの総圧力、金型の大き
さおよび強度等、製造機械からくる制約と、製造した耐
火れんがの焼成中あるいは広範な使用温度域での膨張、
収縮による製品の亀裂や変形といった材料特性に起因す
る制約のために例えば１辺が２ｍもある大型形状のブロ
ックを製造することは、カーボンブロック等１部の例外
を除いて困難であった。
さおよび強度等、製造機械からくる制約と、製造した耐
火れんがの焼成中あるいは広範な使用温度域での膨張、
収縮による製品の亀裂や変形といった材料特性に起因す
る制約のために例えば１辺が２ｍもある大型形状のブロ
ックを製造することは、カーボンブロック等１部の例外
を除いて困難であった。
一方、大きな一体構造物を得る目的で、キャスタブル耐
火物による流し込み施工あるいはプラスチック耐火物に
よるラミング施工等不定形耐火物による窯炉炉体等の構
築は、すでに多年の研究と実績を重ねてきているが、い
ずれも１５％以上と気孔率が高い。
火物による流し込み施工あるいはプラスチック耐火物に
よるラミング施工等不定形耐火物による窯炉炉体等の構
築は、すでに多年の研究と実績を重ねてきているが、い
ずれも１５％以上と気孔率が高い。
従って使用時の強度は低く、密度の低い組織のものしか
得られなかった。
得られなかった。
さらに従来の技術によると流し込み施工性を付与するた
めに過水外状前にするかもしくは可塑性を付与するため
に生粘土などの可塑材料を添加したことが原因して粒子
間の空隙を増加し、結合強度をも低下させるという欠点
があった。
めに過水外状前にするかもしくは可塑性を付与するため
に生粘土などの可塑材料を添加したことが原因して粒子
間の空隙を増加し、結合強度をも低下させるという欠点
があった。
さらに不定形耐火物には強度を得る目的で有機質、無機
質の結合材料を比較的多量に添加するので前記耐火物に
溶融点の低下、耐食性、耐アルカリ性の劣化等の主な原
因になっている。
質の結合材料を比較的多量に添加するので前記耐火物に
溶融点の低下、耐食性、耐アルカリ性の劣化等の主な原
因になっている。
換言すれば緻密な組織をもち広範な温度域で繰り返し使
用しても応力偏在に伴う亀裂等が発生しない大型形状の
一体構造物を得ることは、耐火物構造体の究極の目標で
ある。
用しても応力偏在に伴う亀裂等が発生しない大型形状の
一体構造物を得ることは、耐火物構造体の究極の目標で
ある。
しかしながら上述のように気孔率１５％以下の緻密な組
織をもち、しかも亀裂や変形が少く、容積安定性に優れ
た大型形状のブロックは未だに得られていない。
織をもち、しかも亀裂や変形が少く、容積安定性に優れ
た大型形状のブロックは未だに得られていない。
従って本発明の目的の一つは従来技術の難点を克服し、
大型形状構造物に適した振動成形用炭化珪素質不焼成耐
火材を提供することにある。
大型形状構造物に適した振動成形用炭化珪素質不焼成耐
火材を提供することにある。
本発明による炭化珪素質不焼成耐火材は、膨張、収縮が
小さく溶銑溶鋼に対し、濡れ難い炭化珪素材料のね度を
調整することにより得られる。
小さく溶銑溶鋼に対し、濡れ難い炭化珪素材料のね度を
調整することにより得られる。
まず第１段階として炭化珪素材料を通常の耐火物製造に
用いる粒度に調整し、ついでこの材料を微粒内での充填
を高めるために炭化珪素の超微粉と、シリカの超微粉と
を最適範囲内に混入する。
用いる粒度に調整し、ついでこの材料を微粒内での充填
を高めるために炭化珪素の超微粉と、シリカの超微粉と
を最適範囲内に混入する。
これによって微小空隙へ前記２種類の超微粉を充填する
とともに水分添加時の超微粉の凝集力を利用し、低気孔
率で容積安定性に優れた大型形状のブロックの成形を可
能としたものである。
とともに水分添加時の超微粉の凝集力を利用し、低気孔
率で容積安定性に優れた大型形状のブロックの成形を可
能としたものである。
即ち本発明は、炭化珪素原料を粗粒、中粒、微粒からな
る配合物において所望の密充填が得られるべく、例えば
粒度調整し、この調整した配合物の微粉部へ１μ以下３
０％以上含有する炭化珪素の超微粉を添加することによ
り前記配合物含量中１μ以下が１．５〜８％になるよう
に調整し、この炭化珪素原料９５〜９９．５％と、さら
に二次凝集後（Ａｎｄｒｅａｓｅｎ凝集法による）にお
いて、少くとも１μ以下５０％以上含有するシリカ超微
粉０．５〜５％とを混合した混練物に外掛で金属シリコ
ン０．５〜４％、ノボラック型フェノール樹脂あるいは
ノボラック型クレゾール樹脂（何れもヘキサメチレンテ
トラミンの如き熱硬化剤を含む）の１種又は２種を０．
３〜３％添加して物性を一層高めた振動成形用炭化珪素
質不焼成耐火材である。
る配合物において所望の密充填が得られるべく、例えば
粒度調整し、この調整した配合物の微粉部へ１μ以下３
０％以上含有する炭化珪素の超微粉を添加することによ
り前記配合物含量中１μ以下が１．５〜８％になるよう
に調整し、この炭化珪素原料９５〜９９．５％と、さら
に二次凝集後（Ａｎｄｒｅａｓｅｎ凝集法による）にお
いて、少くとも１μ以下５０％以上含有するシリカ超微
粉０．５〜５％とを混合した混練物に外掛で金属シリコ
ン０．５〜４％、ノボラック型フェノール樹脂あるいは
ノボラック型クレゾール樹脂（何れもヘキサメチレンテ
トラミンの如き熱硬化剤を含む）の１種又は２種を０．
３〜３％添加して物性を一層高めた振動成形用炭化珪素
質不焼成耐火材である。
本発明で炭化珪素を主原料に用いるのは膨張収縮が小さ
く溶銑溶鋼に対し濡れ難く、殊に耐食性、耐アルカリ性
に優れているからであり、その特性を得るためには炭化
珪素原料の純度は７５％以上好ましくは８０％以上のも
のを使用し、その炭化珪素原料は少くとも９５％以上の
使用が必要である。
く溶銑溶鋼に対し濡れ難く、殊に耐食性、耐アルカリ性
に優れているからであり、その特性を得るためには炭化
珪素原料の純度は７５％以上好ましくは８０％以上のも
のを使用し、その炭化珪素原料は少くとも９５％以上の
使用が必要である。
前記炭化珪素中１μ以下の粒子を配合するのは後述のシ
リカ超微粉との共同作用によって気孔率が減少し、強度
の向上と１０００〜１２００℃における耐アルカリ性を
高めるからである。
リカ超微粉との共同作用によって気孔率が減少し、強度
の向上と１０００〜１２００℃における耐アルカリ性を
高めるからである。
その含有量が１．５％以下あるいは８％以上では気孔率
が上昇し、強度が低下するとともに１０００〜１２００
℃間における耐アルカリ性は向上しない。
が上昇し、強度が低下するとともに１０００〜１２００
℃間における耐アルカリ性は向上しない。
さらに炭化珪素超微粉の添加理由は次に述べるシリカ超
微粉添加による１ ２００℃以上の強度低下を補う役割
がある。
微粉添加による１ ２００℃以上の強度低下を補う役割
がある。
上記の炭化珪素に添加される二次凝集下で１μ以下の粒
子が５０％以上含有するシリカ超微粉を用いるのは、炭
化珪素原料の微粒間の充填を高めるとともにシリカ超微
粉の二次凝集作用により気孔率をより一層低下させさら
に６００〜１０００℃間の熱間強度を向上させるもので
ある。
子が５０％以上含有するシリカ超微粉を用いるのは、炭
化珪素原料の微粒間の充填を高めるとともにシリカ超微
粉の二次凝集作用により気孔率をより一層低下させさら
に６００〜１０００℃間の熱間強度を向上させるもので
ある。
そのシリカ超微粉の添加量が０．５％以下では充分に効
果が得られず５％以上になると１２００’Ｃ付近以上の
熱間強度の低下および耐アルカリ性の低下を招くからで
ある。
果が得られず５％以上になると１２００’Ｃ付近以上の
熱間強度の低下および耐アルカリ性の低下を招くからで
ある。
さらにシリカ超微粉の添加理由は炭化珪素超微粉添加に
よるよりも気孔率の低下に関してより一層大きな効果が
得られるからである。
よるよりも気孔率の低下に関してより一層大きな効果が
得られるからである。
次に上記粒度と割合の配合物に外掛で金属珪素ノボラッ
ク型フェノール樹脂あるいはノボラック型クレゾール樹
脂の１種又は２種を添加するのは、還元雰囲気下でフェ
ノール樹脂が分解して生成される活性な炭素と金属珪素
が約１１００℃で反応し、β−５ｉｃを生成し、強い耐
アルカリ性を付与させると同時に熱間強度を著しく高め
るためである。
ク型フェノール樹脂あるいはノボラック型クレゾール樹
脂の１種又は２種を添加するのは、還元雰囲気下でフェ
ノール樹脂が分解して生成される活性な炭素と金属珪素
が約１１００℃で反応し、β−５ｉｃを生成し、強い耐
アルカリ性を付与させると同時に熱間強度を著しく高め
るためである。
この金属シリコンは０．５〜４％の範囲で添加すべきで
あり、添加量が０．５％より少なくなると充分な効果が
得られず、また４％より多くしてもその割に効果は得ら
れず不経済である。
あり、添加量が０．５％より少なくなると充分な効果が
得られず、また４％より多くしてもその割に効果は得ら
れず不経済である。
前述した如く、熱硬化剤を含むノボラック型フェノール
樹脂あるいはノボラック型クレゾール樹脂を０．３〜３
％の範囲に添加するのは上述した活性炭素と金属珪素の
結合による耐アルカリ性の向上のほか成形後１５０〜６
００℃の低温度域における還元雰囲気下での強度を著し
く向上させるためである。
樹脂あるいはノボラック型クレゾール樹脂を０．３〜３
％の範囲に添加するのは上述した活性炭素と金属珪素の
結合による耐アルカリ性の向上のほか成形後１５０〜６
００℃の低温度域における還元雰囲気下での強度を著し
く向上させるためである。
この場合０．３％以下の樹脂添加ではその効果が期待で
きず３％以上では高温下において樹脂中の揮発成分の焼
失により気孔率が高くなるからである。
きず３％以上では高温下において樹脂中の揮発成分の焼
失により気孔率が高くなるからである。
この場合ノボラック型フェノール樹脂あるいはノボラッ
ク型クレゾール樹脂による乾繰後の強度を維持するため
には熱硬化剤の配合は云うまでもない。
ク型クレゾール樹脂による乾繰後の強度を維持するため
には熱硬化剤の配合は云うまでもない。
このような熱硬化剤としては例えばヘキサメチレンテト
ラミン、パラホルムアルデヒド、トリオキシメチレンホ
ルムアルデヒド樹脂、レゾール型フェノール樹脂、アニ
リン樹脂、スルホンアミド樹脂、クレゾール樹脂、キシ
レン樹脂などの１種又は２種以上を使用する。
ラミン、パラホルムアルデヒド、トリオキシメチレンホ
ルムアルデヒド樹脂、レゾール型フェノール樹脂、アニ
リン樹脂、スルホンアミド樹脂、クレゾール樹脂、キシ
レン樹脂などの１種又は２種以上を使用する。
本発明の耐火材を得るための材料調整は例えば第１図（
上図）に示すようにまず主原料の炭化珪素原料を粗粒、
中粒および微粒に調整して最適充填粒度を求める。
上図）に示すようにまず主原料の炭化珪素原料を粗粒、
中粒および微粒に調整して最適充填粒度を求める。
そして微粒部分の充填を高める目的で第２図に示すよう
に大半が３μ以下でかつ１μ以下を３０％以上含有する
炭化珪素超微粉と、これに最大粒子が３μでかつ１μ以
下を５０％以上含有するシリカ超微粉とを第１図（下図
）に示すように粒度調整し前記炭化珪素を主原料に添加
混入する。
に大半が３μ以下でかつ１μ以下を３０％以上含有する
炭化珪素超微粉と、これに最大粒子が３μでかつ１μ以
下を５０％以上含有するシリカ超微粉とを第１図（下図
）に示すように粒度調整し前記炭化珪素を主原料に添加
混入する。
いわゆる二段階の粒度調整によって前記の超微粉が微小
空隙への充填と水分を加えたときの凝集力を利用し、振
動成形することによって高密充填され低気孔の大型ブロ
ックが有利に得られるのである。
空隙への充填と水分を加えたときの凝集力を利用し、振
動成形することによって高密充填され低気孔の大型ブロ
ックが有利に得られるのである。
本発明の炭化珪素質不焼成耐火材は前述した内容に応じ
て製鉄産業の高炉炉壁、均熱炉炉壁および加熱炉の炉壁
等比較的大型炉壁を形成する場所に選定使用される。
て製鉄産業の高炉炉壁、均熱炉炉壁および加熱炉の炉壁
等比較的大型炉壁を形成する場所に選定使用される。
以下実施例について説明する。
表１に示すように３種類をそれぞれの割合に配合した配
合物を混練したる後４０Ｘ４０Ｘ１６０顧の型枠に投入
し、該型枠に振動を与えて成形した供試体をＪＩＳ規格
に基づいて気孔率、熱間曲げ強度および線変化率を測定
したところ本発明品１．２は、表１の物性質から明らか
なように比較面３に比して乾燥後および１２００℃還元
焼成後の気孔率が低く８００〜１２００℃における熱間
曲げ強度が大巾に向上したが線変化率は大差がなかった
。
合物を混練したる後４０Ｘ４０Ｘ１６０顧の型枠に投入
し、該型枠に振動を与えて成形した供試体をＪＩＳ規格
に基づいて気孔率、熱間曲げ強度および線変化率を測定
したところ本発明品１．２は、表１の物性質から明らか
なように比較面３に比して乾燥後および１２００℃還元
焼成後の気孔率が低く８００〜１２００℃における熱間
曲げ強度が大巾に向上したが線変化率は大差がなかった
。
さらにアルカリテストを行うために前記と同一配合物を
混練し、２０Ｘ２０ｘ６０ｍの型枠内に入れて振動成形
後１５０℃乾燥して供試体Ａ１〜３を得た。
混練し、２０Ｘ２０ｘ６０ｍの型枠内に入れて振動成形
後１５０℃乾燥して供試体Ａ１〜３を得た。
この供試体を炭酸カリュームとコークス粉を１対４の割
合で配合した調合物を鞘に充填し、その中に埋設し１２
００℃５時間焼成を５回繰返し、供試体の線変化率およ
び熱間曲げ強度をそれぞれ測定したところ表２に示すよ
うに本発明品１〜３は比較面４，５に対し、線変化率で
は大差はないが熱間曲げ強度では格段に優れ耐アルカリ
性は良好であった。
合で配合した調合物を鞘に充填し、その中に埋設し１２
００℃５時間焼成を５回繰返し、供試体の線変化率およ
び熱間曲げ強度をそれぞれ測定したところ表２に示すよ
うに本発明品１〜３は比較面４，５に対し、線変化率で
は大差はないが熱間曲げ強度では格段に優れ耐アルカリ
性は良好であった。
次に大型ブロックにおける気孔率とその分布状態につい
てのテストを行った。
てのテストを行った。
即ち前記と同じ配合物を混練して得た配合物を縦２ｍ１
横１．３ｍ。
横１．３ｍ。
高さ０．６ｍの大型型枠に投入し、振動成形したる後１
１０℃４８時間乾燥したものを縦、横および高さ方向に
均等に各３分割した２７個所から採取の供試体の気孔率
を測定したところ、表３に表すように本発明品１〜３は
比較面４，５に比較して気孔率が低いだけでなく、大型
ブロック体の部分的な偏析が極めて少く、平均した分布
状態で非常に良好であることが確認された。
１０℃４８時間乾燥したものを縦、横および高さ方向に
均等に各３分割した２７個所から採取の供試体の気孔率
を測定したところ、表３に表すように本発明品１〜３は
比較面４，５に比較して気孔率が低いだけでなく、大型
ブロック体の部分的な偏析が極めて少く、平均した分布
状態で非常に良好であることが確認された。
第１図は粗粒、中粒、微粒に粒度調整された数値を示す
三角ダイヤグラムと、前記微粉部へさらに炭化珪素超微
粉およびシリカ超微粉を実施例の割合に二段添加した三
角ダイヤグラム。 第２図は本発明で用いられる炭化珪素超微粉およびシリ
カ超微粉の粒度構成を示す図である。
三角ダイヤグラムと、前記微粉部へさらに炭化珪素超微
粉およびシリカ超微粉を実施例の割合に二段添加した三
角ダイヤグラム。 第２図は本発明で用いられる炭化珪素超微粉およびシリ
カ超微粉の粒度構成を示す図である。
Claims (1)
- １ 炭化珪素の合量に対し、１μ以下の粒子を１．５〜
８％含有させた炭化珪素原料９５〜９９．５％と、二次
凝集下において、少くとも１μ以下の粒子が５０％以上
含有するシリカ超微粉０．５〜５％とを配合し、この配
合物に外掛で金属シリコン０．５〜４％ノボラック型フ
ェノール樹脂あるいはノボラック型クレゾール樹脂の１
種又は２種を０．３〜３％添加し、全使用温度域におけ
る強度を付与してなる振動成形用炭化珪素質不焼成耐火
材。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53118432A JPS5835953B2 (ja) | 1978-09-26 | 1978-09-26 | 振動成形用炭化珪素質不焼成耐火材 |
| FR7923853A FR2437384A1 (fr) | 1978-09-26 | 1979-09-25 | Matieres refractaires en carbure de silicium non cuites |
| DE2938966A DE2938966C2 (de) | 1978-09-26 | 1979-09-26 | Ungebranntes feuerfestes Gemisch und seine Verwendung |
| GB7933421A GB2032898B (en) | 1978-09-26 | 1979-09-26 | Non-fired silicon carbide refractories |
| US06/078,966 US4302372A (en) | 1978-09-26 | 1979-09-26 | Non-fired silicon carbide refractories |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53118432A JPS5835953B2 (ja) | 1978-09-26 | 1978-09-26 | 振動成形用炭化珪素質不焼成耐火材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5556069A JPS5556069A (en) | 1980-04-24 |
| JPS5835953B2 true JPS5835953B2 (ja) | 1983-08-05 |
Family
ID=14736489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53118432A Expired JPS5835953B2 (ja) | 1978-09-26 | 1978-09-26 | 振動成形用炭化珪素質不焼成耐火材 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4302372A (ja) |
| JP (1) | JPS5835953B2 (ja) |
| DE (1) | DE2938966C2 (ja) |
| FR (1) | FR2437384A1 (ja) |
| GB (1) | GB2032898B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2131411A (en) * | 1982-12-02 | 1984-06-20 | Bethlehem Steel Corp | Silicon carbide refractories |
| JPS6020933A (ja) * | 1983-07-13 | 1985-02-02 | Toyota Motor Corp | 粒子分散高分子材料の製造方法 |
| DE3414153A1 (de) * | 1984-04-14 | 1985-10-17 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur herstellung feuerfester steine oder anderer formkoerper |
| JP4700835B2 (ja) * | 2001-05-01 | 2011-06-15 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素粉末及びその製造方法並びに炭化ケイ素焼結体 |
| KR101413653B1 (ko) * | 2012-03-14 | 2014-07-01 | 엘지이노텍 주식회사 | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE438065C (de) * | 1924-05-13 | 1926-12-08 | Siemens & Co Geb | Verfahren zur Herstellung von Koerpern aus Siliciumcarbid |
| DE898267C (de) * | 1951-09-28 | 1953-11-30 | Koppers Gmbh Heinrich | Verfahren zur Herstellung von geformten Koerpern aus Siliziumkarbid |
| CA1236853A (en) * | 1975-12-03 | 1988-05-17 | Frederick G. Stroke | SUBMICRON .beta. SILICON CARBIDE POWDER AND SINTERED ARTICLES OF HIGH DENSITY PREPARED THEREFROM |
| US4123286A (en) * | 1976-12-27 | 1978-10-31 | The Carborundum Company | Silicon carbide powder compositions |
-
1978
- 1978-09-26 JP JP53118432A patent/JPS5835953B2/ja not_active Expired
-
1979
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