CN111867973A - 复合粒子及复合粒子的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有优良耐氧化性的复合粒子及复合粒子的制造方法。复合粒子是TiC,与Zr及Si中的至少一种复合而成的。复合粒子的制造方法为:将钛氧化物的粉末,与锆氧化物的粉末及硅氧化物的粉末中的至少一种作为原料粉末,使用气相法制造复合粒子。
Description
技术领域
本发明涉及碳化钛的复合粒子及复合粒子的制造方法,特别涉及具有优良耐氧化性的复合粒子及复合粒子的制造方法。
背景技术
现在,各种微粒子用于各种用途。例如金属微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子等微粒子用于各种电绝缘零件等的电绝缘材料、切削工具、机械工作材料、传感器等功能性材料、烧结材料、燃料电池的电极材料及触媒。
上述微粒子中,对于碳化物微粒子,在专利文献1中已记载碳化钛微粒子的制造方法。在专利文献1中记载可制造体积电阻值(电阻)不同的碳化钛微粒子。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2014/002695号
发明内容
发明要解决的技术问题
以往,如上述专利文献1所记载,已提出体积电阻值(电阻)不同的碳化物微粒子。然而,现状仍要求用途的更加扩大,及附加其他功能等,例如,要求耐氧化性等。
本发明的目的在于提供具有优良耐氧化性的复合粒子及复合粒子的制造方法。
用于解决技术问题的手段
为了达到上述目的,本发明提供一种复合粒子,其特征为,由TiC,与Zr及Si中的至少一种进行复合而成。
在TiC与Zr复合的情况下,Zr的含量优选为0.1~20质量%。
在TiC与Si复合的情况下,Si的含量优选为0.1~20质量%。
在TiC与Zr及Si复合的情况下,Zr及Si的含量分别优选为0.1~10质量%。
本发明提供一种复合粒子的制造方法,其特征为,是将TiC,与Zr及Si中的至少一种复合形成的复合粒子的制造方法,该制造方法是将钛氧化物的粉末,与锆氧化物的粉末及硅氧化物的粉末中的至少一种作为原料粉末,使用气相法制造复合粒子。
优选地,气相法为热等离子法、火焰法、电弧等离子体法、微波加热法或脉冲线法。
优选地,热等离子法具有:将前述原料粉末于液体进行分散的泥浆以液滴化方式供给于热等离子体焰中的步骤,及于前述热等离子体焰的终端部,供给冷却气体,生成复合粒子的步骤。
使原料粉末进行分散的液体优选为醇。
热等离子体焰优选来自氢气,与氦气及氩气中的至少一种气体。
发明的效果
依据本发明可得到具有优良耐氧化性的复合粒子。
附图说明
图1表示本发明的实施形态的复合粒子的制造方法所使用的微粒子制造装置的一例示模式图。
图2(a)表示烧结前的碳化钛通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的图表;(b)表示烧结前的碳化钛与硅的复合粒子通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的图表。
图3(a)表示在大气中于温度200℃下进行15分钟烧结后的碳化钛通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的图表:(b)表示在大气中于温度300℃下进行15分烧结后的碳化钛与硅的复合粒子的结晶构造的解析结果的图表。
图4为表示碳化钛与硅的复合粒子及碳化钛粒子的透过率的图表。
附图标记
10微粒子制造装置12等离子体炬14材料供给装置15一次微粒子16腔室
18微粒子(二次微粒子)19旋风器20回收部22等离子体气体供给源
24热等离子体焰28气体供给装置30真空泵
具体实施方式
以下依据附图所示较佳实施形态,详细说明本发明的复合粒子及复合粒子的制造方法。
图1为表示本发明的实施形态的复合粒子的制造方法中所使用的微粒子制造装置的一例示模式图。
图1中所示微粒子制造装置10(以下,仅称为制造装置10)用于复合粒子的制造。
复合粒子为TiC,与Zr及Si中的至少一种进行复合的粒子。所谓进行复合的粒子,并非如TiC、ZrC、SiC的各单独粒子的碳化物的粒子混合存在,其为TiC,与Zr及Si中的至少一种包含于单一粒子内的碳化物粒子。对于复合粒子中的Zr及Si的形态并无特别限定,不仅可为金属单体,也可以为碳化物、氧化物、碳氧化物、不定比氧化物及不定比碳化物等化合物的形态。
另外,复合粒子也可以称为纳米粒子,其粒子径也可以为1~100nm。粒子径是使用BET法所测定的平均粒径。另外,复合粒子以例如后述的制造方法来制造,并非是以分散于溶剂内等的状态,而是以粒子状态获得。
制造装置10具有:产生热等离子体的等离子体炬12、将复合粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内的材料供给装置14、具有作为生成复合粒子的一次微粒子15用的冷却槽的功能的腔室16、从复合粒子的一次微粒子15去除具有任意规定的粒径以上的粒径的粗大粒子的旋风器19,以及回收通过旋风器19所分级的具有所要粒径的复合粒子的二次微粒子18的回收部20。
关于材料供给装置14、腔室16、旋风器19及回收部20,可使用例如日本特开2007-138287号公报的各种装置。且,也可以将复合粒子的一次微粒子15仅称为一次微粒子15。
在本实施形态中,在复合粒子的制造中,例如可使用钛氧化物的粉末,与锆氧化物的粉末及硅氧化物的粉末中的至少一种作为原料粉末。
原料粉末以在热等离子体焰中可容易地蒸发的方式来适宜地设定其平均粒径,平均粒径例如为100μm以下,优选为10μm以下,更优选为5μm以下。
等离子体炬12由石英管12a、绕卷于其外侧的高频振荡用线圈12b所构成。在等离子体炬12的上部,在其中央部设有将复合粒子的原料粉末供给至等离子体炬12内用的后述的供给管14a。等离子体气体供给口12c形成在供给管14a的周边部(相同圆周上),等离子体气体供给口12c为环状。
等离子体气体供给源22将等离子体气体供给至等离子体炬12内,例如具有第一气体供给部22a和第二气体供给部22b。第一气体供给部22a和第二气体供给部22b经由配管22c与等离子体气体供给口12c连接。在第一气体供给部22a和第二气体供给部22b,虽各未图示,但设置有用于调整供给量的阀门等供给量调整部。等离子体气体从等离子体气体供给源22,经过环状等离子体气体供给口12c,从箭头P所示方向与箭头S所示方向供给至等离子体炬12内。
等离子体气体可使用例如氢气与氩气的混合气体。热等离子体焰来自氢气与氩气。
在第一气体供给部22a中贮藏氢气,在第二气体供给部22b中贮藏氩气。将氢气从等离子体气体供给源22的第一气体供给部22a,将氩气从第二气体供给部22b,经由配管22c通过等离子体气体供给口12c,从箭头P所示方向与箭头S所示方向供给至等离子体炬12内。且可以在箭头P所示方向仅供给氩气。
对高频振荡用线圈12b施加高频率电压时,在等离子体炬12内产生热等离子体焰24。
热等离子体焰24的温度必须比原料粉末的沸点高。另一方面,热等离子体焰24的温度越高,则由于越容易地使原料粉末成为气相状态而为优选,但温度并不受特别限定。例如,也可将热等离子体焰24的温度设为6000℃,理论上认为也可以达到10000℃左右。
另外,等离子体炬12内的压力环境以大气压以下为佳。其中,对于大气压以下的环境,并无特别限定,例如为0.5~100kPa。
另外,虽然等离子体气体例如使用氢气与氩气的混合气体,但并未限定于此,可为氢气与氦气的组合。热等离子体焰来自氢气,与氦气及氩气中的至少一种气体。
并且,石英管12a的外侧被形成为同心圆状的管(未图示)所包围,在该管与石英管12a之间使冷却水进行循环来水冷石英管12a,进而防止因等离子体炬12内产生的热等离子体焰24促使石英管12a变得过于高温。
材料供给装置14经由供给管14a而连接于等离子体炬12的上部。材料供给装置14例如以粉末形态下将原料粉末供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。
材料供给装置14例如可使用日本特开2011-213524号公报中所公开的装置。此时,材料供给装置14具有:放入泥浆(未图示)的容器(未图示)、使容器中的泥浆进行搅拌的搅拌机(未图示)、与经由供给管14a对泥浆施予高压而供给至等离子体炬12内的泵(未图示),与供给使泥浆液滴化而供给至等离子体炬12内的喷雾气体的喷雾气体供给源(未图示)。喷雾气体供给源相当于载体气体供给源。喷雾气体也称为载体气体。
所谓泥浆,表示将原料粉体分散于液体的分散液。使原料粉体分散的液体,例如可使用醇。且作为醇,例如可使用乙醇、甲醇、丙醇及异丙醇,也可以使用工业用醇。并且使原料粉体进行分散的液体也可以称为分散媒。
作为使其分散的液体(分散媒),只要是含有碳的液体状物质即可,并未限定于醇,也可以使用酮、煤油、辛烷、醚及汽油。
在将原料粉末以泥浆的形态进行供给的材料供给装置14中,将从喷雾气体供给源施予挤压压力的喷雾气体,与泥浆一起经由供给管14a供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。供给管14a具有用于使将泥浆在等离子体炬内的热等离子体焰24中进行喷雾而液滴化的二流体喷嘴机构,藉此可将泥浆在等离子体炬12内的热等离子体焰24中进行喷雾,即,使泥浆进行液滴化。在喷雾气体中,与载体气体同样地,例如可使用与作为上述等离子体气体所例示的氩气、氦气的惰性气体、氢气及这些气体的混合气体的相同的气体。
如此,二流体喷嘴机构对泥浆施予高压,通过气体的喷雾气体(载体气体)可使泥浆进行喷雾,作为用于使泥浆液滴化的一种方法。
并且,并未限定于上述二流体喷嘴机构,也可以使用一流体喷嘴机构。进一步,作为其他方法,例如可举出,使泥浆以一定速度落到转动的圆板上通过离心力使其液滴化(形成液滴)的方法,以及在泥浆表面施加高电压后使其液滴化(产生液滴)的方法等。
另外,并未限定于在泥浆的形态下供给原料粉末,作为在原料粉末形态下进行供给的材料供给装置14,例如可使用如特开2007-138287号公报所公开的装置。在这种情况下,材料供给装置14,例如具有:贮藏原料粉末的贮藏槽(未图示)、将原料粉末以定量方式输送的螺旋送料器(未图示)、由螺旋送料器进行输送的原料粉末在最终进行散布前,将其分散成一次粒子状态的分散部(未图示),以及载体气体供给源(未图示)。
原料粉末与从载体气体供给源施予押出压力的载体气体一起,经由供给管14a供给至等离子体炬12内的热等离子体焰24中。
如果材料供给装置14可防止原料粉末的凝集,在维持分散状态下,可将原料粉末分散于等离子体炬12内,对其构成并无特别限定。对于载体气体,例如可使用氩气等惰性气体。载体气体流量,例如可使用浮动式流量计等流量计进行控制。另外,所谓载体气体的流量值表示流量计的刻度值。
在这种情况下,除了供给冷却气体以外,也供给作为碳源的反应性气体。作为反应性气体,例如使用甲烷气体。
另外,对于使用载体气体的原料粉末的供给,可将碳或树脂等有机物作为碳源而添加于原料粉末中。
腔室16以连续方式设置于等离子体炬12的下方,与气体供给装置28连接。在腔室16内生成复合粒子的一次微粒子15。另外,腔室16也可以作为冷却槽发挥功能。
气体供给装置28向腔室16内供给冷却气体。气体供给装置28具有气体供给源28a与配管28b,进一步具有对供给至腔室16内的冷却气体施予押出压力的压缩机、送风机等压力赋予手段(未图示)。另外,设置有控制来自气体供给源28a的气体供给量的压力控制阀门28c。例如在气体供给源28a中贮藏氩气。冷却气体为氩气。
气体供给装置28向热等离子体焰24的尾部,即向与等离子体气体供给口12c相反侧的热等离子体焰24的一端,即向热等离子体焰24的终端部,例如在45°的角度下,向箭头Q的方向,供给作为冷却气体的氩气与甲烷气体、氢气等混合气体,且沿着腔室16的内侧壁16a从上方向下方,即向图1所示箭头R的方向供给上述冷却气体。
通过从气体供给装置28向腔室16内所供给的冷却气体,由热等离子体焰24转化为气相状态的原料粉末被急速冷却下来,得到复合粒子的一次微粒子15。除此以外,上述冷却气体具有赋予旋风器19中的一次微粒子15的分级等附加作用。
若复合粒子的一次微粒子15的刚生成后的微粒子彼此碰撞而形成凝集体而产生粒径的不均一,则会成为导致品质降低的原因。然而,朝向热等离子体焰的尾部(终端部)而对箭头Q的方向供给作为冷却气体的混合气体,使一次微粒子15稀释,可防止微粒子彼此因碰撞的凝集情况。
另外,在箭头R方向上,在一次微粒子15的回收过程中,通过冷却气体而防止一次微粒子15附着在腔室16的内侧壁16a,进而提高所生成的一次微粒子15的收率。
如图1所示,腔室16设有将复合粒子的一次微粒子15分级成所要粒径用的旋风器19。此旋风器19具备:从腔室16供给一次微粒子15的入口管19a、与该入口管19a连接且位于旋风器19的上部的圆筒形状的外筒19b、从该外筒19b下部朝向下侧而连接且直径逐渐减少的圆锥台部19c、连接于该圆锥台部19c下侧且回收具有上述所要粒径以上的粒径的粗大粒子的粗大粒子回收腔室19d,以及,连接于之后详述的回收部20且突设于外筒19b的内管19e。
包含一次微粒子15的气流从旋风器19的入口管19a沿着外筒19b内周壁吹入,藉此,该气流如图1中箭头T所示从外筒19b的内周壁朝向圆锥台部19c方向流动进行下降而形成旋涡流。
然后,上述下降的旋涡流进行反转而变成上升流时,通过离心力与抗力的平衡,粗大粒子会无法搭上上升流而沿着圆锥台部19c侧面下降,进而在粗大粒子回收腔室19d被回收。另外,比起离心力而受到更多抗力影响的微粒子与圆锥台部19c内壁上的上升流一起从内管19e被排除至系统外。
另外,通过内管19e从之后详述的回收部20产生负压(吸引力)。然后,通过该负压(吸引力),从上述的旋涡气流所分离的复合粒子如符号U所示受到吸引,通过内管19e而被送至回收部20。
在旋风器19内的气流出口即内管19e的延长部分上设有回收所要的具有纳米级粒径的二次微粒子(复合粒子)18的回收部20。回收部20具备:回收室20a、设于回收室20a内的过滤器20b、经由设于回收室20a内下方的管而连接的真空泵30。由旋风器19送出的微粒子通过以真空泵30来吸引,而被导入回收室20a内,以在过滤器20b的表面滞留的状态而被回收。
并且,上述的制造装置10中,使用的旋风器的个数并非限定为1个,也可为2个以上。
其次,说明使用上述的制造装置10的复合粒子的制造方法的一例。
首先,作为复合粒子的原料粉末,使用钛氧化物(TiO2)的粉末,与锆氧化物(ZrO2)的粉末及硅氧化物(SiO2)的粉末中的至少一种。原料粉末中使用的各种粉末,例如使用平均粒径为5μm以下的。将原料粉末投入于材料供给装置14。
原料粉末使用钛氧化物的粉末与锆氧化物的粉末时,作为复合粒子可得到碳化钛与锆的复合粒子。
原料粉末使用钛氧化物的粉末与硅氧化物的粉末时,作为复合粒子可得到碳化钛与硅的复合粒子。
等离子体气体例如使用氩气及氢气,对高频振荡用线圈12b施加高频率电压,在等离子体炬12内产生热等离子体焰24。
另外,从气体供给装置28向热等离子体焰24的尾部,即,在热等离子体焰24的终端部向箭头Q的方向供给例如氩气作为冷却气体。此时,朝向箭头R的方向供给氩气作为冷却气体。
在本实施形态的碳化物微粒子的制造方法中,首先将原料粉末于分散媒中进行分散后得到泥浆。此时,泥浆中的原料粉末与分散媒的混合比优选为2~5:8~5(20~50%:80~50%)。分散媒将使原料粉末进行还原的同时,作为用于碳化的碳源发挥作用,因此要产生过剩的碳,该原料粉末与分散媒的质量比可适宜地变更而调制泥浆。
并且,在调整泥浆时,可添加选自由表面活性剂、高分子及偶合剂所组成的群中的1种或2种以上的混合物。作为表面活性剂,例如使用非离子性表面活性剂山梨糖醇脂肪酸酯。作为高分子,例如使用聚丙烯酸铵。作为偶合剂,例如使用硅烷偶合剂等。通过将选自由表面活性剂、高分子及偶合剂所组成的群中的1种或2种以上混合物添加于泥浆中,可更有效率地防止原料粉末在分散媒中的凝集,可使泥浆稳定化。
将如上述经调整的泥浆放入图1所示的材料供给装置14的容器(未图示)内,以搅拌机进行搅拌。藉此,防止分散媒中的原料粉末的沉淀,在分散媒中维持原料粉末呈分散状态的泥浆。并且,也可以向材料供给装置14供给原料粉末与分散媒而连续地调制泥浆。
其次,通过使用前述二流体喷嘴机构使泥浆进行液滴化,经液滴化的泥浆被供给至等离子体炬12内,被供给于等离子体炬12内所产生的热等离子体焰中,可以不使分散媒燃烧而生成碳。
其次,在几乎未含有氧的热等离子体焰中泥浆蒸发,进一步可使醇等分散媒不经燃烧而被分解得到碳。欲使该碳比原料粉末生成的更多,可调整于泥浆中的分散媒的量。产生的碳与原料粉末进行反应,金属氧化物被还原成金属。其后,剩余的碳与经还原的金属进行反应而生成碳化物。该生成的碳化物通过箭头Q所示方向射出的气体(冷却气体)进行急冷,通过在腔室16内的急冷处理,可得到复合粒子的一次微粒子15。
然后,在腔室16内所得的复合粒子的一次微粒子15,从旋风器19的入口管19a,与气流同一起沿着外筒19b的内周壁吹入,藉此该气流如图1的箭头T所示,沿着外筒19b的内周壁流出,藉此形成旋涡流而下降。然后,上述下降的旋涡流进行反转成为上升流时,通过离心力与抗力的平衡,粗大粒子无法随着上升流移动,沿着圆锥台部19c侧面而下降,在粗大粒子回收腔室19d被回收。另外,比起离心力更受到抗力的影响的微粒子,与在圆锥台部19c内壁的上升流同时从内壁排出至系统外。
被排出的二次微粒子(复合粒子)18通过由真空泵3产生的来自回收部20的负压(吸引力),向如图1中符号U所示的方向被吸引,通过内管19e送至回收部20,在回收部20的滤器20b被回收。此时的旋风器19内的内压优选为大气压以下。另外,二次微粒子(复合粒子)18的粒径根据目的规定成纳米级的任意粒径。
如此,仅将钛氧化物的粉末,与锆氧化物的粉末及硅氧化物的粉末中的至少一种的原料粉末进行等离子处理就能容易且确实地获得复合粒子。
而且,通过本实施形态的复合粒子的制造方法所制造的复合粒子的粒度分布宽度狭窄,即具有均匀粒径,且几乎没有1μm以上的粗大粒子混入。
并且,虽然使用热等离子体焰形成复合粒子的一次微粒子,但也可使用气相法形成复合粒子的一次微粒子。因此,若为气相法,并非受限于使用热等离子体焰的热等离子体法,也可以通过使用火焰法、电弧等离子体法、微波加热法或脉冲线法形成复合粒子的一次微粒子的制造方法。
在此,火焰法是指通过使用火焰作为热源并使气相或液相的原料粉末通过火焰来合成复合粒子的方法。火焰法是将原料粉末在气相或液相的状态下供给至火焰,然后将冷却气体供给至火焰使火焰温度降低,而获得复合粒子的一次微粒子15。
气相状态的原料粉末是指例如原料粉末分散于上述载气中的状态。液相状态的原料粉末是指原料粉末分散于溶剂中的状态,其为泥浆的状态。
并且,冷却气体可使用与上述热等离子法相同的气体。
接着对于复合粒子做说明。
如以上所述,本发明的复合粒子被称为粒子径1~100nm的纳米粒子。粒子径是使用BET法所测定的平均粒径。
另外,本发明的复合粒子如上所述,并非是分散于溶剂内等的状态,而是以单独复合粒子的方式存在。因此,与溶剂的组合等也并未特别限定,因此溶剂选择的自由度高。
另外,如上所述,复合粒子为TiC,与Zr及Si中的至少一种进行复合而成的粒子。
在TiC与Zr复合的情况下,Zr的含量优选为0.1~20质量%。Zr的含量若在上述范围时耐氧化性优异。
在TiC与Si复合的情况下,Si的含量优选为0.1~20质量%。Si的含量若在上述范围时耐氧化性优异。
在TiC与Zr及Si复合的情况下,Zr及Si的含量分别优选为0.1~10质量%。Zr及Si的含量若在上述范围时耐氧化性优异。
并且,上述各元素的含量(质量%)可通过XRF(荧光X射线分析)进行测定而求得,但各元素的含量(质量%)为省略杂质而得到的。
具体而言,在Zr的含量的情况下,其是从以XRF(荧光X射线分析)进行测定而求得的各元素含量(质量%),省略Ti与Zr以外的元素的含量(质量%),并以Ti与Zr的合计质量%成为100的方式计算的质量%。
图2(a)表示烧结前的碳化钛通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的图表,(b)表示烧结前的碳化钛与硅的复合粒子通过X射线衍射法的结晶结构的解析结果的图表。图3(a)表示在大气中于温度200℃下进行15分钟烧结后,碳化钛通过X射线衍射法的结晶构造的解析结果的图表,(b)表示在大气中于温度300℃下进行15分钟烧结后,碳化钛与硅的复合粒子的结晶构造的解析结果的图表。并且,图3(a)中的●表示钛的氧化物的衍射吸收峰。
比较图3(a)与图3(b)后得知,碳化钛与硅的复合粒子即使在比碳化钛的烧结温度的200℃更高的300℃下进行烧结,在烧结后,钛的氧化物的衍射吸收峰的强度几乎不存在,表示具有优良耐氧化性。
对于色相,在大气中于温度200℃下进行15分钟烧结后的碳化钛中,随着钛的氧化物的生成,粉末整体变成白色,碳化钛与硅的复合粒子即使在300℃下进行15分钟烧结也不会产生变化。由此可得知,比起碳化钛,碳化钛与硅的复合粒子可更提高氧化起始温度,且耐氧化性更为有效。
进一步测定碳化钛与硅的复合粒子的透过率。图4表示碳化钛与硅的复合粒子及碳化钛粒子的透过率图。且图4所示符号40表示碳化钛,符号42表示碳化钛与硅的复合粒子。
如图4所示,碳化钛与硅的复合粒子(参考符号42)对于所测定的波长区域,具有与碳化钛(参考符号40)的同程度的透过率。
如此,碳化钛与硅的复合粒子具有优良耐氧化性,且具有与碳化钛的同程度的透过率。
透过率表示将碳化钛与硅的复合粒子在水中以超声波进行分散后,以紫外可见分光光度计进行测定所求的值。
复合粒子例如可利用液晶显示设备、有机EL显示设备等的黑色矩阵。复合粒子可用作遮光材料。在该情况下,可用作彩色过滤器的遮光材料及TFT的外光侧的遮光材料。
也可用于印刷墨液、喷墨墨液、光罩制作材料、印刷用样张(printingproof)制作用材料、蚀刻阻剂、抗焊剂。
除上述以外,复合粒子可用于例如触媒载体,在该情况下,由于可将粒径缩小,因此可提高触媒性能。
另外,也与金属、氧化物、塑料等混合后而用于调整色调的颜料等。
其他,也可适用于半导体基板、印刷基板、各种电绝缘零件等的电绝缘材料、切削工具、半导体芯片、轴承等的高硬度高精度的机械工作材料,晶界电容器、湿度传感器等的功能性材料,精密烧结成形材料等的烧结体的制造,引擎阀门等的要求高温耐摩耗性的材料等的熔射零件制造,以及燃料电池的电极、电解质材料及各种触媒等。
本实施形态中,由于能将碳化物微粒子的粒径作成在纳米尺寸,因此例如在用于烧结体时,可提高烧结性,且可得到高强度的烧结体。藉此,可得到例如切削性良好的工具。
本发明基本上由如以上内容所构成。以上,详细说明了本发明的复合粒子及复合粒子的制造方法,但本发明并非受限于上述的实施形态,在不脱离本发明的主旨范围下,当然也可施加各种的改良或变更。
Claims (9)
1.一种复合粒子,其特征在于,由TiC,与Zr及Si中的至少一种复合而成。
2.根据权利要求1的复合粒子,其特征在于,所述TiC与所述Zr复合的情况下,所述Zr的含量为0.1~20质量%。
3.根据权利要求1的复合粒子,其特征在于,所述TiC与所述Si复合的情况下,所述Si的含量为0.1~20质量%。
4.根据权利要求1的复合粒子,其特征在于,所述TiC与所述Zr及所述Si复合的情况下,所述Zr及所述Si的含量各为0.1~10质量%。
5.一种复合粒子的制造方法,其为TiC,与Zr及Si中的至少一种进行复合的复合粒子的制造方法,其特征在于,将钛氧化物的粉末,与锆氧化物的粉末及硅氧化物的粉末中的至少一种作为原料粉末,使用气相法制造复合粒子。
6.根据权利要求5的复合粒子的制造方法,其特征在于,所述气相法为热等离子法、火焰法、电弧等离子体法、微波加热法或脉冲线法。
7.根据权利要求6的复合粒子的制造方法,其特征在于,所述热等离子法具有:将所述原料粉末于液体进行分散的泥浆以液滴化方式供给于热等离子体焰中的步骤,以及在所述热等离子体焰的终端部供给冷却气体,生成所述复合粒子的步骤。
8.根据权利要求7的复合粒子的制造方法,其特征在于,将所述原料粉末进行分散的所述液体为醇。
9.根据权利要求7或8的复合粒子的制造方法,其特征在于,所述热等离子体焰来自氢气以及氦气和氩中的至少一种气体。
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Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1309660A (en) * | 1970-07-21 | 1973-03-14 | British Titan Ltd | Production of titanium carbide |
WO1992014576A1 (en) * | 1991-02-22 | 1992-09-03 | Idaho Research Foundation | Plama production of ultra-fine ceramic carbides |
US5369241A (en) * | 1991-02-22 | 1994-11-29 | Idaho Research Foundation | Plasma production of ultra-fine ceramic carbides |
JP2004107152A (ja) * | 2002-09-19 | 2004-04-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属性セラミック粉末及びその製造方法 |
US20080006954A1 (en) * | 2004-09-07 | 2008-01-10 | Kazuhiro Yubuta | Process and Apparatus for Producing Fine Particles |
CN101734659A (zh) * | 2009-12-18 | 2010-06-16 | 昆明理工大学 | 高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法 |
CN101891192A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-24 | 山东大学 | 一种固相反应合成碳化物纳米粉体的方法 |
WO2011034129A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 炭化物微粒子の製造方法 |
CN103979538A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-13 | 四川理工学院 | 一种制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法 |
CN104411634A (zh) * | 2012-06-28 | 2015-03-11 | 日清工程株式会社 | 碳化钛微粒子的制造方法 |
CN104671814A (zh) * | 2015-01-19 | 2015-06-03 | 中南大学 | 一种C/C-SiC-ZrC-TiC复合材料及其制备方法 |
CN104671815A (zh) * | 2015-01-19 | 2015-06-03 | 中南大学 | 一种ZrC-TiC改性C/C-SiC复合材料及其制备方法 |
CN105218102A (zh) * | 2015-08-21 | 2016-01-06 | 武汉理工大学 | 一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法 |
CN107697916A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 湖南大学 | 一种金属‑硅‑碳化合物纳米粉体的制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102659106A (zh) | 2011-11-28 | 2012-09-12 | 镇江中孚复合材料有限公司 | 一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法 |
CN107827464B (zh) * | 2017-12-15 | 2020-04-24 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种燃烧合成制备ZrTiCB四元陶瓷粉体的方法 |
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Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1309660A (en) * | 1970-07-21 | 1973-03-14 | British Titan Ltd | Production of titanium carbide |
WO1992014576A1 (en) * | 1991-02-22 | 1992-09-03 | Idaho Research Foundation | Plama production of ultra-fine ceramic carbides |
US5369241A (en) * | 1991-02-22 | 1994-11-29 | Idaho Research Foundation | Plasma production of ultra-fine ceramic carbides |
JP2004107152A (ja) * | 2002-09-19 | 2004-04-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属性セラミック粉末及びその製造方法 |
US20080006954A1 (en) * | 2004-09-07 | 2008-01-10 | Kazuhiro Yubuta | Process and Apparatus for Producing Fine Particles |
WO2011034129A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 炭化物微粒子の製造方法 |
CN101734659A (zh) * | 2009-12-18 | 2010-06-16 | 昆明理工大学 | 高频感应-碳热还原制备碳化钛粉的方法 |
CN101891192A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-24 | 山东大学 | 一种固相反应合成碳化物纳米粉体的方法 |
CN104411634A (zh) * | 2012-06-28 | 2015-03-11 | 日清工程株式会社 | 碳化钛微粒子的制造方法 |
US20150175429A1 (en) * | 2012-06-28 | 2015-06-25 | Nisshin Engineering Inc. | Method for production of titanium carbide nanoparticles |
CN103979538A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-13 | 四川理工学院 | 一种制备微纳米TiC/TiSi2复合粉体的方法 |
CN104671814A (zh) * | 2015-01-19 | 2015-06-03 | 中南大学 | 一种C/C-SiC-ZrC-TiC复合材料及其制备方法 |
CN104671815A (zh) * | 2015-01-19 | 2015-06-03 | 中南大学 | 一种ZrC-TiC改性C/C-SiC复合材料及其制备方法 |
CN105218102A (zh) * | 2015-08-21 | 2016-01-06 | 武汉理工大学 | 一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法 |
CN107697916A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 湖南大学 | 一种金属‑硅‑碳化合物纳米粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
C. RACAULT: "Solid-state synthesis and characterization of the ternary phase Ti3SiC2", JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE, pages 3384 - 3392 * |
HIDETAKA KONNO等人: "Sythesis of single and multi-component carbides utilizing exfoliated graphite", 《CARBON》, 20 October 2005 (2005-10-20), pages 2 * |
尹月: "碳化物及碳化硅基复合粉体制备的新进展", 耐火材料, vol. 50, no. 1, pages 69 - 74 * |
梁训裕: "碳化硅耐火材料", 31 May 1981, 冶金工业出版社, pages: 108 - 109 * |
汪玉和: "轻量化材料技术", 30 June 1982, 高等教育出版社, pages: 127 - 128 * |
胡继林: "葡萄糖为碳源的SiC-TiC 复合粉末合成工艺研究", 人工晶体学报, vol. 46, no. 2, pages 311 - 315 * |
胡继林;肖汉宁;李青;郭文明;高朋召;: "碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末及其生长机理", 中国有色金属学报, no. 05, 15 May 2011 (2011-05-15) * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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