TW201945282A - 複合粒子及複合粒子的製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明為提供一種具有優良耐氧化性之複合粒子及複合粒子的製造方法。複合粒子為TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化者。複合粒子之製造方法為，將鈦氧化物的粉末，與鋯氧化物的粉末及矽氧化物的粉末中至少1種作為原料粉末，使用氣相法而製造複合粒子。

Description

複合粒子及複合粒子的製造方法

本發明係關於碳化鈦之複合粒子及複合粒子之製造方法，特別有關於具有優良耐氧化性之複合粒子及複合粒子的製造方法。

現在各種微粒子使用於種種用途上。例如金屬微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子等微粒子為使用於各種電絕緣零件等電絕緣材料、切削工具、機械工作材料、傳感器等功能性材料、燒結材料、燃料電池之電極材料及觸媒。
上述微粒子之中，對於碳化物微粒子，於專利文獻1中已記載碳化鈦微粒子之製造方法。於專利文獻1中記載可製造體積電阻值(電阻)相異的碳化鈦微粒子。
[先前技術文獻]
[專利文獻]

[專利文獻1] 國際公開第2014/002695號

[發明所解決的問題]

自過去如上述專利文獻1所記載，已提出體積電阻值(電阻)相異的碳化物微粒子。然而，在現狀要求用途之擴大，及其他功能之加成等，例如要求耐氧化性等。

本發明之目的為提供具有優良耐氧化性之複合粒子及複合粒子的製造方法。

[解決課題的手段]

欲達到上述目的，本發明為提供以TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化者為特徴之複合粒子者。
TiC與Zr進行複合化時，Zr的含有量以0.1～20質量%者為佳。
TiC與Si進行複合化時，Si的含有量以0.1～20質量%者為佳。
TiC與Zr及Si進行複合化時，Zr及Si的含有量各以0.1～10質量%者為佳。

本發明係以提供TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化的複合粒子之製造方法者，該方法為將鈦氧化物的粉末，與鋯氧化物的粉末及矽氧化物的粉末中至少1種作為原料粉末，使用氣相法而製造複合粒子之複合粒子的製造方法者。

氣相法係以熱等離子法、火焰法、電弧等離子體法、微波加熱法或脈衝線法為佳。
熱等離子法為具有：將前述原料粉末於液體進行分散的泥漿以液滴化方式供給於熱等離子火焰中之步驟，及於前述熱等離子火焰之終端部，供給冷卻氣體，生成複合粒子之步驟為佳。
使原料粉末進行分散的液體以醇者為佳。
熱等離子火焰係以來自氫，與氦及氬之中至少1種氣體者為佳。

[發明之效果]

依據本發明可得到具有優良耐氧化性之複合粒子。

[實施發明的型態]

以下依據附件圖式所示較佳實施型態，詳細說明本發明之複合粒子及複合粒子的製造方法。
圖1為有關本發明之實施型態的複合粒子之製造方法中所使用的微粒子製造裝置之一例示模式圖。
圖1中所示微粒子製造裝置10(以下僅稱為製造裝置10)為使用於複合粒子之製造者。

複合粒子為TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化之粒子。所謂進行複合化的粒子，並非如TiC、ZrC、SiC的各單獨粒子之碳化物的粒子以混合方式存在者，其為TiC，與Zr及Si中至少1種含於單一粒子內的碳化物粒子的意思。對於複合粒子中之Zr及Si的型態並無特別限定，不僅可為金屬單體，亦可為碳化物、氧化物、碳氧化物、不規則比例氧化物及不規則比例碳化物等化合物之型態。
又，複合粒子為稱為奈米粒子者，其粒子徑可在1～100nm之範圍。粒子徑為使用BET法所測定之平均粒徑。又，複合粒子為例如以後述製造方法所製造，可為分散於溶劑內等狀態，亦可為在粒子狀態下得到。

製造裝置10為具有：使熱等離子產生的等離子火炬12、使複合粒子的原料粉末供給於等離子火炬12內之材料供給裝置14、具有作為欲生成複合粒子之1次微粒子15的冷卻槽之功能的腔室16、自複合粒子之1次微粒子15除去具有任意規定之粒徑以上的粒徑之粗大粒子的氣旋器19，與藉由氣旋器19進行分級後回收具有所望粒徑之複合粒子的2次微粒子18之回收部20。
對於材料供給裝置14、腔室16、氣旋器19及回收部20，例如可使用特開2007-138287號公報之各種裝置。且，亦可將複合粒子之1次微粒子15僅稱為1次微粒子15。

對於本實施型態，於複合粒子之製造中，例如可使用作為原料粉末的鈦氧化物的粉末，與鋯氧化物的粉末及矽氧化物的粉末中至少1種。
原料粉末為，欲在熱等離子火焰中可容易地蒸發，而適宜地設定該平均粒徑，平均粒徑例如為100μm以下，以10μm以下為佳，更佳為5μm以下。

等離子火炬12係由石英管12a，與環繞該外側的高頻率發振用捲材12b所構成。於等離子火炬12的上部，欲將複合粒子的原料粉末提供於等離子火炬12內，而將如後述的供給管14a設置於該中央部。等離子氣體供給口12c因形成於供給管14a之周圍部(同一圓周上)，故等離子氣體供給口12c為環狀。

等離子氣體供給源22為將等離子氣體提供於等離子火炬12內者，例如具有第1氣體供給部22a，與第2氣體供給部22b。第1氣體供給部22a與第2氣體供給部22b為隔著配管22c而與等離子氣體供給口12c連接。於第1氣體供給部22a與第2氣體供給部22b，雖各無圖示，但設置有欲調整供給量調整之閥門等供給量調整部。等離子氣體為，自等離子氣體供給源22，經過環狀等離子氣體供給口12c，自以箭頭P所示方向與以箭頭S所示方向供給於等離子火炬12內。

等離子氣體中，例如可使用氫氣與氬氣之混合氣體。熱等離子火焰可來自氫氣與氬氣者。
於第1氣體供給部22a中貯藏氫氣，於第2氣體供給部22b中貯藏氬氣。自等離子氣體供給源22的第1氣體供給部22a將氫氣，自第2氣體供給部22b將氬氣，經由隔著配管22c之等離子氣體供給口12c，自以箭頭P所示方向與以箭頭S所示方向供給於等離子火炬12內。且以箭頭P所示方向可僅提供氬氣。
對於高頻率發振用捲材12b輸入高頻率電壓時，在等離子火炬12內會產生熱等離子火焰24。

熱等離子火焰24之溫度必須以原料粉末之沸點高。另一方面，熱等離子火焰24之溫度越高，更容易將原料粉末成為氣相狀態故較佳，故溫度並無特別限定。例如可將熱等離子火焰24之溫度設定在6000℃，理論上被考慮為達到10000℃程度者。
又，於等離子火炬12內中之壓力環境以大氣壓以下者為佳。其中，對於大氣壓以下之環境，並無特別限定，例如0.5～100kPa。
又，於等離子氣體中，例如雖使用氫氣與氬氣之混合氣體，但並未限定於此，可為氫氣與氦氣之組合。熱等離子火焰為來自氫，與氦及氬中至少1種氣體者。

且，石英管12a的外側係以形成為同心圓狀之管(未圖示)包圍，於該管與石英管12a之間使冷卻水進行循環而使石英管12a進行水冷，藉由在等離子火炬12內所產生的熱等離子火焰24來防止石英管12a成為過度高溫。

材料供給裝置14為隔著供給管14a而連接於等離子火炬12之上部。材料供給裝置14為，例如在粉末型態下將原料粉末供給於等離子火炬12內之熱等離子火焰24中者。
材料供給裝置14為，例如可使用如日本特開2011-213524號公報所揭示者。此時，材料供給裝置14為具有：放入泥漿(無圖示)之容器(無圖示)、使容器中之泥漿進行攪拌的攪拌機(無圖示)、與隔著供給管14a對泥漿施予高壓而供給於等離子火炬12內的幫浦(無圖示)，與供給欲使泥漿液滴化而供給於等離子火炬12內的噴霧氣體之噴霧氣體供給源(無圖示)。噴霧氣體供給源為相當於載體氣體供給源者。噴霧氣體亦稱為載體氣體。

所謂泥漿表示，將原料粉體分散於液體之分散液者。對於使原料粉體進行分散的液體，例如可使用醇。且作為醇，例如可使用乙醇、甲醇、丙醇及異丙醇，又亦可使用工業用醇。且使原料粉體進行分散的液體者亦可稱為分散媒。
作為使其分散的液體(分散媒)，若為含有碳之液體狀物質即可，並未限定於醇，亦可使用酮、煤油、辛烷、醚及汽油。

將原料粉末以泥漿之型態進行供給的材料供給裝置14中，將自噴霧氣體供給源施予擠壓壓力的噴霧氣體，與泥漿一起經由供給管14a而供給於等離子火炬12內之熱等離子火焰24中。供給管14a為具有：具有使用於使泥漿於等離子火炬內之熱等離子火焰24中進行噴霧而液滴化的二流體噴嘴機制，藉此可將泥漿於等離子火炬12內之熱等離子火焰24中進行噴霧，即可使泥漿進行液滴化。於噴霧氣體中，與載體氣體同様地，例如可使用與作為上述等離子氣體所例示的氬氣、氦氣之惰性氣體、氫氣及此等混合氣體之相同者。

如此，二流體噴嘴機制為作為對於泥漿施予高壓，藉由氣體之噴霧氣體(載體氣體)可使泥漿進行噴霧，使泥漿進行液滴化的1種方法而使用。
且，並未限定於上述二流體噴嘴機制，亦可使用一流體噴嘴機制。且作為其他方法，例如可舉出，藉由於轉動的圓板上將泥漿以一定速度使其落下的離心力，使其液滴化(形成液滴)的方法，及於泥漿表面輸入高電壓後使其液滴化(產生液滴)的方法等。

又，並未限定在於泥漿之型態下供給原料粉末者，作為以原料粉末型態下進行供給的材料供給裝置14，例如可使用如特開2007-138287號公報揭示者。此時，材料供給裝置14，例如為具有：貯藏原料粉末之貯藏槽(無圖示)、將原料粉末以定量方式搬送的螺旋送料器(無圖示)、以螺旋送料器進行搬送之原料粉末在最終進行散布前，將此以一次粒子狀態進行分散的分散部(無圖示)與載體氣體供給源(無圖示)。

與自載體氣體供給源施予押出壓力的載體氣體同時，原料粉末經由供給管14a供給於等離子火炬12內之熱等離子火焰24中。
材料供給裝置14若為可防止原料粉末之凝集，在維持分散狀態下，可將原料粉末分散於等離子火炬12內者即可，該構成並無特別限定。對於載體氣體，例如可使用氬氣等惰性氣體。載體氣體流量，例如可使用浮動式流量計等流量計而進行控制。又，所謂載體氣體之流量值表示流量計之刻度值。
此時，除供給冷卻氣體以外，亦供給作為碳源之反應性氣體。作為反應性氣體，例如使用甲烷氣體。
又，對於使用載體氣體之原料粉末的供給，可將碳或樹脂等有機物作為碳源而添加於原料粉末中。

腔室16為以連續方式設置於等離子火炬12之下方，與氣體供給裝置28銜接。在腔室16內生成複合粒子之1次微粒子15。又，腔室16亦可作為冷卻槽之功能者。

氣體供給裝置28為於腔室16內供給冷卻氣體者。氣體供給裝置28具有氣體供給源28a與配管28b，進一步具有對供給於腔室16內的冷卻氣體施予押出壓力的壓縮機、送風機等壓力賦予方式(無圖示)。又，設置有控制自氣體供給源28a的氣體供給量之壓力控制閥門28c。例如於氣體供給源28a中貯藏氬氣。冷卻氣體為氬氣。

氣體供給裝置28為，向著熱等離子火焰24之尾部，即向著與等離子氣體供給口12c為相反側的熱等離子火焰24之端，即向著熱等離子火焰24之終端部，例如在45°之角度下，向著箭頭Q之方向，供給作為冷卻氣體的氬氣與甲烷氣體、氫氣等混合氣體，且自沿著腔室16之內側壁16a之上方往下方之方向，即向著於圖1所示箭頭R之方向供給上述冷卻氣體。

藉由自氣體供給裝置28對於腔室16內所供給的冷卻氣體，以熱等離子火焰24成為氣相狀態之原料粉末被急速冷卻下來，得到複合粒子之1次微粒子15。除此以外，上述冷卻氣體具有賦予氣旋器19中之1次微粒子15的分級等加成作用。
生成複合粒子之1次微粒子15後馬上會產生微粒子彼此的碰撞，因形成凝集體而產生粒徑之不均勻，此成為品質降低之要因。然而，向著熱等離子火焰之尾部(終端部)於箭頭Q之方向，供給作為冷卻氣體之混合氣體，使1次微粒子15稀釋時，可防止微粒子彼此因碰撞之凝集情況。
又，藉由於箭頭R方向供給冷卻氣體，對於1次微粒子15之回收過程，可防止對於1次微粒子15在腔室16之內側壁16a的附著，提高所生成之1次微粒子15的產率。

如圖1所示，於腔室16中設置有欲將複合粒子之1次微粒子15分級為所望粒徑的氣旋器19。該氣旋器19為具備：自腔室16供給1次微粒子15的入口管19a、與該入口管19a連接的位置於氣旋器19的上部之圓筒形狀的外筒19b、自該外筒19b下部往下側以連續方式，且徑漸減之圓錐台部19c、連接於該圓錐台部19c下側，回收具有上述所望粒徑以上之粒徑的粗大粒子之粗大粒子回收腔室19d，與連接後述回收部20的於外筒19b突出之內管19e。

自氣旋器19的入口管19a，含有1次微粒子15之氣流沿著外筒19b內周壁吹入，藉此該氣流如於圖1中的箭頭T所示，自外筒19b的內周壁向著圓錐台部19c方向而流動，進而形成下降的旋回流。
然後，上述下降的旋回流反轉，成為上昇流時，藉由離心力與抗力之平衡，粗大粒子無法隨著上昇流移動，而沿著圓錐台部19c側面下降，以粗大粒子回收腔室19d進行回收。又，比離心力更受到抗力之影響的微粒子與在圓錐台部19c內壁之上昇流同時自內管19e排出於系統外。

又，通過內管19e，成為如自後述的回收部20產生負壓(吸引力)。然後藉由該負壓(吸引力)，自上述旋回的氣流所分離的複合粒子，如符號U所示被吸引，如通過內管19e，送至回收部20。

在氣旋器19內之氣流的出口之內管19e之延長上，設有將具有所望納米量級之粒徑的2次微粒子(複合粒子)18進行回收之回收部20。回收部20為具備：回收室20a、設置於回收室20a內之濾器20b、設置於回收室20a內下方之隔著管而連接的真空幫浦30。自氣旋器19送到的微粒子，藉由以真空幫浦30的吸引，引入於回收室20a內，成為留在濾器20b之表面上的狀態下被回收。
且，對於上述製造裝置10，使用的氣旋器個數並未限定於1個，亦可為2個以上。

其次，對於使用上述製造裝置10的複合粒子之製造方法的一例子做說明。
首先，作為複合粒子之原料粉末，使用鈦氧化物(TiO₂ )的粉末，與鋯氧化物(ZrO₂ )的粉末及矽氧化物(SiO₂ )的粉末中至少1種。使用於原料粉末的各種粉末，例如使用平均粒徑為5μm以下者。將原料粉末投入於材料供給裝置14。
於原料粉末使用鈦氧化物的粉末與鋯氧化物的粉末時，作為複合粒子可得到碳化鈦與鋯之複合粒子。
對於原料粉末使用鈦氧化物的粉末與矽氧化物的粉末時，作為複合粒子可得到碳化鈦與矽之複合粒子。

對於等離子氣體，例如使用氬氣及氫氣，對高頻率發振用捲材12b輸入高頻率電壓，於等離子火炬12內產生熱等離子火焰24。
又，自氣體供給裝置28向著熱等離子火焰24之尾部，即於熱等離子火焰24的終端部向著箭頭Q之方向，作為冷卻氣體，例如供給氬氣。此時，對於箭頭R之方向，亦可作為冷卻氣體而供給氬氣。

本實施型態的碳化物微粒子之製造方法中，首先將原料粉末於分散媒中進行分散後得到泥漿。此時，泥漿中之原料粉末與分散媒之混合比以2～5：8～5(20～50%：80～50%)為佳。分散媒係將使原料粉末進行還原之同時，作為欲進行碳化的作用之碳源者，故欲產生過剩的碳，該原料粉末與分散媒之質量比可適宜地變更而調製泥漿。

且，於調整泥漿時，可添加選自由界面活性劑、高分子及偶合劑所成群之1種或2種以上的混合物。作為界面活性劑，例如使用非離子性界面活性劑之山梨糖醇脂肪酸酯。作為高分子，例如使用聚丙烯酸銨。作為偶合劑，例如使用矽烷偶合劑等。藉由將選自由界面活性劑、高分子及偶合劑所成群的1種或2種以上混合物添加於泥漿中，可更有效率地防止原料粉末在分散媒之凝集，可使泥漿穩定化。

使如上述經調整的泥漿放入於圖1所示材料供給裝置14的容器(無圖示)內，以攪拌機進行攪拌。藉此，防止分散媒中之原料粉末的沈澱，維持於分散媒中原料粉末呈現分散的狀態之泥漿。且，亦可於材料供給裝置14供給原料粉末與分散媒而連續地調製泥漿。

其次，使用前述二流體噴嘴機制使泥漿進行液滴化，經液滴化的泥漿，藉由供給於等離子火炬12內，被供給於等離子火炬12內所產生的熱等離子火焰中，可不使分散媒燃燒下生成碳。

其次，在幾乎未含有氧的熱等離子火焰中泥漿蒸發，進一步可使醇等分散媒不經燃燒而可經分解後得到碳。欲使該碳比原料粉末生成更多，可調整於泥漿中之分散媒的量。產生的碳與原料粉末會進行反應，金屬氧化物會被還原成金屬。其後，剩餘的碳與經還原的金屬會進行反應而生成碳化物。該生成的碳化物藉由於箭頭Q所示方向射出的氣體(冷卻氣體)進行急冷，在藉由腔室16內之急冷處理，可得到複合粒子之1次微粒子15。

然後，在腔室16內所得之複合粒子的1次微粒子15，自氣旋器19之入口管19a，與氣流同時沿著外筒19b之內周壁而吹入，藉此該氣流如圖1的箭頭T所示，沿著外筒19b之內周壁流出，藉此形成旋回流而下降。然後，上述下降的旋回流進行反轉，成為上昇流時，藉由離心力與抗力之平衡，粗大粒子無法隨著上昇流移動，沿著圓錐台部19c側面而下降，在粗大粒子回收腔室19d被回收。又，比起離心力更受到抗力之影響的微粒子，與在圓錐台部19c內壁之上昇流同時自內壁排出於系統外。

經排出的2次微粒子(複合粒子)18，藉由自經真空幫浦30的回收部20之負壓(吸引力)，如圖1中於符號U所示方向被吸引，通過內管19e送至回收部20，在回收部20之濾器20b被回收。此時的氣旋器19內之內壓以大氣壓以下者為佳。又，2次微粒子(複合粒子)18之粒徑為配合目的，納米量級之任意粒徑被規定。
如此將複合粒子可藉由僅將鈦氧化物的粉末，與鋯氧化物的粉末及矽氧化物的粉末中至少1種的原料粉末進行等離子處理而容易且確實地獲得。
而且藉由本實施型態之複合粒子的製造方法所製造的複合粒子中，該粒度分布寬度為狹隘，即具有均勻之粒徑，幾乎無1μm以上的粗大粒子混入。
且，雖使用熱等離子火焰而形成複合粒子之1次微粒子，亦可使用氣相法而形成複合粒子之1次微粒子。因此，若為氣相法，並未限定於使用熱等離子火焰之熱等離子法，亦可藉由火焰法、電弧等離子體法、微波加熱法或脈衝線法而形成複合粒子之1次微粒子的製造方法。

其中，所謂火焰法表示，將火焰作為熱源使用，將氣相或液相的原料粉末藉由通過火焰而合成複合粒子之方法。在火焰法中，將原料粉末在氣相或液相之狀態下，供給於火焰，然後將冷卻氣體供給於火焰，使火焰的溫度降低後得到複合粒子之1次微粒子15。
所謂氣相狀態的原料粉末，例如於上述載體氣體中分散原料粉末之狀態。所謂液相狀態的原料粉末表示將原料粉末分散於溶劑之狀態，其為泥漿之狀態。
且，冷卻氣體可使用與上述熱等離子法之相同者。

其次，對於複合粒子做說明。
如上述，本發明之複合粒子為稱為粒子徑為1～100nm之奈米粒子者。粒子徑為使用BET法而測定的平均粒徑。
又，本發明之複合粒子如上述所示，並非分散於溶劑內等之狀態，係以單獨複合粒子之方式存在。因此，與溶劑之組合等亦並未特別限定，溶劑之選擇自由度高。

又，如上述，複合粒子為TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化之粒子。
TiC與Zr經複合化時，Zr的含有量以0.1～20質量%者為佳。Zr的含有量若在上述範圍時耐氧化性優異。
TiC與Si經複合化時，Si的含有量以0.1～20質量%者為佳。Si的含有量若在上述範圍時耐氧化性優異。
TiC與Zr及Si經複合化時，Zr及Si的含有量各以0.1～10質量%者為佳。Zr及Si的含有量若在上述範圍時耐氧化性優異。
且，上述各元素之含有量(質量%)可藉由XRF(螢光X線分析)進行測定而求得，但各元素之含有量(質量%)為減去雜質而得者。
具體而言，Zr的含有量之情況，自以XRF(螢光X線分析)進行測定而求得之各元素含有量(質量%)，減去Ti與Zr以外的元素之含有量(質量%)，其為使Ti與Zr之合計質量%成為100時的質量%。

圖2(a)表示燒成前之碳化鈦藉由X線衍射法之結晶結構的解析結果圖，(b)表示燒成前之碳化鈦與矽的複合粒子藉由X線衍射法之結晶結構的解析結果圖。圖3(a)表示在大氣中於溫度200℃下進行15分鐘燒成後，碳化鈦藉由X線衍射法的結晶結構之解析結果圖，(b)表示在大氣中於溫度300℃下進行15分鐘燒成後，碳化鈦與矽之複合粒子的結晶結構之解析結果圖。且圖3(a)中之●表示鈦的氧化物之衍射吸收峰。

比較圖3(a)與圖3(b)後得知，碳化鈦與矽之複合粒子即使在比碳化鈦的燒成溫度之200℃更高的300℃下進行燒成，於燒成後，鈦的氧化物之衍射吸收峰的強度幾乎無存在，表示具有優良耐氧化性。
對於色味，在大氣中於溫度200℃下進行15分鐘燒成後的碳化鈦中，隨著鈦的氧化物之生成，粉全體變化成白色，碳化鈦與矽的複合粒子即使於300℃下進行15分鐘燒成亦無會產生變化。由此可得知，比起碳化鈦，碳化鈦與矽之複合粒子可更提高氧化開始溫度，有關耐氧化性更為有效。

進一步測定碳化鈦與矽之複合粒子的透過率。圖4表示碳化鈦與矽之複合粒子及碳化鈦粒子的透過率圖。且圖4所示符號40表示碳化鈦，符號42表示碳化鈦與矽的複合粒子。
如圖4所示，碳化鈦與矽之複合粒子(參考符號42)對於所測定的波長區域，具有與碳化鈦(參考符號40)之同程度的透過率。
如此，碳化鈦與矽之複合粒子具有優良耐氧化性，且具有與碳化鈦之同程度的透過率。
透過率表示將碳化鈦與矽的複合粒子於水中以超音波進行分散後，以紫外可視分光光度計進行測定所求的值。

複合粒子例如可利用液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等黑色矩陣。複合粒子可作為遮光材利用。此時，可作為彩色過濾器之遮光材及TFT之外光側的遮光材利用。
亦可利用於印刷墨、噴墨、光罩製作材料、印刷用防潮紙製作用材料、蝕刻阻劑、焊接阻劑。

上述以外，複合粒子例如可利用於觸媒載體，此時因可粒徑變小，故可提高觸媒之性能。
又，與金屬、氧化物、塑質等混合後亦可利用於調整色調之顏料等。
其他，可使用於半導體基板、印刷基板、各種電絕緣零件等電絕緣材料、切削工具、模子、軸承等高硬度高精度之機械工作材料、粒界電容器、濕度傳感器等功能性材料、精密燒結成形材料等燒結體之製造、引擎閥門等高溫耐摩耗性所要求的材料等溶射零件之製造，進一步可使用於燃料電池之電極、電解質材料及各種觸媒等。
對於本實施型態，因碳化物微粒子的粒徑可設定在奈米尺寸，故例如利用於燒結體時，可提高燒結性，且可得到高強度之燒結體。藉此，例如可得到切削性良好之工具。

本發明為基本上如以上所構成者。以上對於本發明之複合粒子及複合粒子的製造方法已詳細說明，但本發明並未限定於上述實施型態，對於不脫離本發明之主旨的範圍下，亦可進行種種改良或變更。

10‧‧‧微粒子製造裝置

12‧‧‧等離子火炬

14‧‧‧材料供給裝置

15‧‧‧1次微粒子

16‧‧‧腔室

18‧‧‧微粒子(2次微粒子)

19‧‧‧氣旋器

20‧‧‧回收部

22‧‧‧等離子氣體供給源

24‧‧‧熱等離子火焰

28‧‧‧氣體供給裝置

30‧‧‧真空幫浦

[圖1]表示使用於有關本發明之實施型態的複合粒子之製造方法的微粒子製造裝置之一例示模式圖。

[圖2](a)表示燒成前之碳化鈦藉由X線衍射法的結晶結構之解析結果圖；(b)表示燒成前之碳化鈦與矽之複合粒子藉由X線衍射法的結晶結構之解析結果圖。

[圖3](a)表示在大氣中於溫度200℃下進行15分鐘燒成後之碳化鈦藉由X線衍射法之結晶結構的解析結果圖；(b)表示在大氣中於溫度300℃下進行15分燒成後之碳化鈦與矽之複合粒子的結晶結構之解析結果圖。

[圖4]表示碳化鈦與矽之複合粒子，及碳化鈦粒子的透過率圖。

Claims (9)

1. 一種複合粒子，其特徵為TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化者。
2. 如請求項1之複合粒子，其中前述TiC，與前述Zr進行複合化時，前述Zr的含有量為0.1～20質量%。
3. 如請求項1之複合粒子，其中前述TiC，與前述Si進行複合化時，前述Si的含有量為0.1～20質量%。
4. 如請求項1之複合粒子，其中前述TiC，與前述Zr及前述Si進行複合化時，前述Zr及前述Si的含有量各為0.1～10質量%。
5. 一種複合粒子的製造方法，其為TiC，與Zr及Si中至少1種進行複合化的複合粒子之製造方法，其特徵為將鈦氧化物的粉末，與鋯氧化物的粉末及矽氧化物的粉末中至少1種作為原料粉末，使用氣相法而製造複合粒子者。
6. 如請求項5之複合粒子的製造方法，其中前述氣相法為，熱等離子法、火焰法、電弧等離子體法、微波加熱法或脈衝線法。
7. 如請求項6之複合粒子的製造方法，其中前述熱等離子法為具有：將前述原料粉末於液體進行分散的泥漿以液滴化方式供給於熱等離子火焰中之步驟，以及於前述熱等離子火焰之終端部，供給冷卻氣體，生成前述複合粒子之步驟。
8. 如請求項7之複合粒子的製造方法，其中將前述原料粉末進行分散的前述液體為醇。
9. 如請求項7或8之複合粒子的製造方法，其中前述熱等離子火焰為，來自氫，與氦及氬中至少1種氣體者。