CN116425160A - 一种Nb4C3Tx MXene材料及其快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Nb4C3Tx MXene材料及其快速制备方法，制备方法包括以下步骤：将NH4HF2、超纯水和Nb4AlC3MAX相前驱体粉末混合，然后对混合物进行升温的同时向其中通入CO2气体以增加反应体系压强，当超纯水达到亚临界状态时，保温保压反应1‑14h，随后将体系冷却至常温，清洗，干燥，制得Nb4C3Tx MXene材料。该制备方法可有效解决现有的方法存在的制备效率低，产率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于MXene材料技术领域，具体涉及一种Nb4C3Tx MXene材料及其快速制备方法。
背景技术
过渡金属碳化物/氮化物(MXene)可以应用在很多领域，例如氢存储、光催化、污水净化等。而当把它应用为能源存储材料的电极时，它所表现出的优益电化学性能，引起了世界各国研究者的关注。
在众多MXene的制备方法中，HF刻蚀法是最早且应用最广的MXene制备方法，温和的刻蚀条件和较大的普适性使其广泛应用于含Al前驱体的刻蚀，但是其对于有较高剥离能的前驱体刻蚀效率很低(一般需要几天)，而且直接使用HF有较大的毒性和环境污染性。HF原位生成法作为HF刻蚀的替代方法减少了HF的直接使用，其中HCl/LiF法降低了MXene的层间作用力，使其可以通过手摇或适度的超声处理很容易地分离多层MXenes，但其刻蚀时间一般在24h以上且存在强酸风险，也较难称得上效率很高。对于剥离能较高的前驱体相(例如Nb4AlC3、V2AlC、Nb2AlC等)，熔盐腐蚀方法是一种十分有效的刻蚀方法，其可以使刻蚀时间从几天缩短到一天，较大程度上提高了高能前驱体的刻蚀效率。此外，MXene的有效制备方法还包括碱刻蚀法、电化学腐蚀法、路易斯酸熔融盐刻蚀法以及其他的制备方法，综合考虑这些方法可以发现均存在耗时长、产率低、普适性差、风险性大等问题，使MXene仍停留在实验室阶段，限制了其工业化应用。
在种类众多的MXene材料中(例如Ti3C2Tx、V2CTx、Nb2CTx、Ti2CTx等)，Nb4C3Tx是所报道的导电率最高的MXene材料之一，是最具希望的负极材料的候选者。但是其前驱体相Nb4AlC3具有较高的剥离能，使得Nb4C3Tx很难通过传统的刻蚀方法制备。传统的Nb4C3TxMXene的制备方法是直接使用HF溶液在室温下进行刻蚀制备，不仅耗时极长(一般超过96小时)，而且直接使用HF溶液具有较大的安全和污染风险。目前为止所报道的Nb4C3Tx制备方法中，还未有一种行之有效的方法能大幅度提高其制备效率，制备效率的低下直接影响了这种优良电极材料的应用进程。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种Nb4C3Tx MXene材料及其快速制备方法，该制备方法可有效解决现有的方法存在的制备效率低，产率低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，包括以下步骤：
将NH4HF2、超纯水和MAX前驱体粉末混合，然后对混合物进行升温的同时向其中通入CO2气体以增加反应体系压强，当超纯水达到亚临界状态时，保温保压反应1-14h，将体系冷却至常温后以0.1MPa·s-1的速率泄压，清洗，干燥，制得Nb4C3Tx MXene粉末。
进一步地，MAX前驱体粉末为300-400目。
进一步地，NH4HF2、超纯水和MAX前驱体粉末的质量比为0.4-0.6:0.8-1.2:0.03-0.1。
进一步地，MAX前驱体粉末为Nb4AlC3粉末。
进一步地，当超纯水达到亚临界状态时的温度为100-150℃，反应体系压强为7.5-15MPa。
进一步地，反应过程中对体系进行搅拌，搅拌转速为300-500r/min。
进一步地，体系冷却至常温所需时间在1h以内。
进一步地，反应结束后，向体系中添加去离子进行离心清洗，离心清洗次数为5-8次，清洗后对产物进行真空干燥，制得。
进一步地，离心速率为3000-4000r/min，真空干燥温度为40-50℃，干燥时间为20-24h。
一种Nb4C3Tx MXene材料，采用上述的方法制得。
本发明所产生的有益效果为：
1、本发明中采用亚临界水对Nb4AlC3材料进行催化辅助刻蚀，主要是利用水在亚临界状态下电离出大量H+和OH-离子，形成酸碱催化环境，催化了刻蚀剂NH4HF2对Nb4AlC3材料的刻蚀效率和效果；同时，由于二氧化碳的添加，二氧化碳溶于水进一步增加了反应体系的酸性，也进一步催化了刻蚀剂NH4HF2对Nb4AlC3材料的刻蚀效率和效果，利用刻蚀剂NH4HF2刻蚀掉Nb4AlC3材料层间的Al原子，实现了Nb4C3Tx MXene材料的制备；本申请中的刻蚀过程是在高温高压环境下进行，高温高压环境下的热力学和动力学效应极大的缩短了刻蚀反应过程，缩短了刻蚀时间，提高了刻蚀效率。
2、本发明中使用了二氧化碳气体作为惰性保护气体，可避免制备的Nb4C3Tx材料在高温高压环境中的被氧化，提高Nb4C3Tx材料的产率和产物质量，产率提升高达90％以上；且在低倍扫描电镜视界下所有的颗粒均为完整的手风琴形貌，且通过XRD结果看出并未显示出氧化现象，证明制得的Nb4C3Tx MXene材料的品质较高，质量较好。
3、本发明中的制备方法不适合低阶MXene(Nb2CTx、Ti3C2Tx等)材料，主要是由于低阶MXene(Nb2CTx、Ti3C2Tx等)材料在亚临界水的高温高压条件下不稳定，在刻蚀反应过程中易分解，影响最终产物的产率；而Nb4C3Tx属于“M4X3”型高阶MXene，具有较强的稳定性，在亚临界水的高温高压条件下不易分解。
4、本发明中的制备方法工艺过程简单，产率高，可进行大批量的生产。
附图说明
图1为Nb4AlC3前驱体材料和实施例1中Nb4C3Tx MXene材料的X射线衍射谱图；
图2为Nb4AlC3前驱体材料和实施例1中Nb4C3Tx MXene材料的低倍扫描电镜图；
图3为Nb4AlC3前驱体材料和实施例1中Nb4C3Tx MXene材料的高倍扫描电镜图；
图4为实施例1中Nb4C3Tx MXene材料的透射电镜图；
图5为实施例1中Nb4C3Tx MXene材料的能谱图。
图6为Ti3AlC2前驱体材料和对比例1中反应产物的X射线衍射谱图；
图7为Nb2AlC前驱体材料和对比例2中反应产物的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种Nb4C3Tx MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将5.7g NH4HF2、10ml超纯水、0.5g Nb4AlC3前驱体粉末(400目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为500r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗3次，通入高纯二氧化碳并升温至150℃，压强保持为15MPa，保持亚临界水状态反应1h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗7次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行真空干燥，真空干燥温度为40℃，干燥时间为24h，干燥后得到0.483g Nb4C3Tx粉末。
实施例2
一种Nb4C3Tx MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将5.7g NH4HF2、10ml超纯水、1g Nb4AlC3前驱体粉末(400目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为300r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗3次，通入高纯二氧化碳并升温至120℃，压强保持为13MPa，保持亚临界水状态反应7h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体操作为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗5次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行真空干燥，真空干燥温度为40℃，干燥时间为20h，干燥后得到0.941g Nb4C3Tx粉末。
实施例3
一种Nb4C3Tx MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将5.7g NH4HF2、10ml超纯水、1g Nb4AlC3前驱体粉末(400目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为500r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗2次，通入高纯二氧化碳并升温至100℃，压强保持为7.5MPa，保持亚临界水状态反应14h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体操作为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗6次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，干燥时间为24h，干燥后得到0.906g Nb4C3Tx粉末。
实施例4
一种Nb4C3Tx MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将11.4g NH4HF2、20ml超纯水、2g Nb4AlC3前驱体粉末(300目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为400r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗3次，通入高纯二氧化碳并升温至140℃，压强保持为12MPa，保持亚临界水状态反应1h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体操作为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗7次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行真空干燥，真空干燥温度为40℃，干燥时间为24h，干燥后得到1.884g Nb4C3Tx粉末。
对比例1
一种MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将5.7g NH4HF2、10ml超纯水、1g Ti3AlC2前驱体粉末(400目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为300r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗3次，通入高纯二氧化碳并升温至120℃，压强保持为13MPa，保持亚临界水状态反应7h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体操作为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗5次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为20h，干燥后得到0.033g产物。
对比例2
一种MXene材料，其快速制备方法包括以下步骤：
将5.7g NH4HF2、10ml超纯水、1g Nb2AlC前驱体粉末(400目)依次加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，磁力搅拌转速为300r/min，反应釜内空气用高纯二氧化碳置换清洗3次，通入高纯二氧化碳并升温至120℃，压强保持为13MPa，保持亚临界水状态反应7h，反应结束后在1h内将反应体系冷却至室温，以0.1MPa·s-1的速率快速泄压排出高压气体至尾气处理装置；
对反应釜内产物进行离心清洗和干燥，具体操作为：反复加入去离子水并通过手摇混合均匀清洗产物，离心机转速为3500rmp，单次离心时间为3min，重复离心清洗5次，收集离心沉淀转移至真空烘箱中进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为20h，干燥后得到0.021g产物粉末。
试验例
以实施例1中制备的Nb4C3Tx MXene材料为例，对Nb4C3Tx MXene材料粉末以及前驱体Nb4AlC3粉末进行XRD测试、SEM测试、TEM测试和EDS测试，具体测试结果见图1-5；对对比例1-2中收集的MXene材料进行XRD测试，具体见图6-7。
图1结果显示Nb4AlC3前驱体特征峰已完全消失，证明Nb4AlC3前驱体粉末全部转化为Nb4C3Tx MXene。
图2中低倍SEM测试结果显示，对比刻蚀前后，显示所有Nb4C3Tx MXene材料颗粒均具有优良的手风琴形貌。
图3中高倍SEM测试结果显示，刻蚀1h后Nb4C3Tx MXene材料层状结构明显。
图4中TEM测试结果显示，Nb4C3Tx MXene材料以单层或少层形式存在。
图5中EDS测试结果显示，Nb4C3Tx Tx MXene材料所有元素均匀分布。
图6结果显示产物不具有Ti3C2Tx MXene特征峰，表明未成功刻蚀。
图7结果显示产物不具有Nb2CTx MXene特征峰，表明未成功刻蚀。
Claims (10)
1.一种Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将NH4HF2、超纯水和MAX前驱体粉末混合，然后对混合物进行升温的同时向其中通入CO2气体以增加反应体系压强，当超纯水达到亚临界状态时，保温保压反应1-14h，将体系冷却至常温后以0.1MPa·s-1的速率泄压，清洗，干燥，制得Nb4C3Tx MXene粉末。
2.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，所述MAX前驱体粉末为300-400目。
3.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，所述NH4HF2、超纯水和MAX前驱体粉末的质量比为0.4-0.6:0.8-1.2:0.03-0.1。
4.如权利要求1-3中任一项所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，所述MAX前驱体粉末为Nb4AlC3粉末。
5.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，当超纯水达到亚临界状态时的温度为100-150℃，反应体系压强为7.5-15MPa。
6.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，反应过程中对体系进行搅拌，搅拌转速为300-500r/min。
7.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，体系冷却至常温所需时间在1h以内。
8.如权利要求1所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，反应结束后，向体系中添加去离子进行离心清洗，离心清洗次数为5-8次，清洗后对产物进行真空干燥，制得。
9.如权利要求8所述的Nb4C3Tx MXene材料的快速制备方法，其特征在于，离心速率为3000-4000r/min，真空干燥温度为40-50℃，干燥时间为20-24h。
10.一种Nb4C3Tx MXene材料，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的方法制得。
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