CN109052403B - 一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料，由氢化铝锂和二维碳化钛Ti3C2混合机械球磨制得，二维碳化钛Ti3C2由Ti3AlC2和氢氟酸反应制得。其制备方法包括：步骤1，二维Ti3C2的制备和步骤2，二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料制备。本发明的储氢材料在二维Ti3C2催化作用下，初始脱氢温度为43‑68℃，比纯氢化铝锂降低了129‑154℃，其总放氢量达到4.6‑7.2 wt%，其初始脱氢温度比原氢化铝锂降低了148.2℃；在150℃时，15分钟能放出3.7 wt%氢气；在200℃时，15分钟能放出5.3 wt%氢气。因此，本发明的储氢材料具有优异的储放氢性能，制得的二维Ti3C2能显著改善氢化铝锂的放氢性能，使得其在较低温度下表现出优异的放氢性能。

Description

一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料的储氢材料的技术领域，具体是一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术飞速进步和工业社会的迅猛发展，人类逐渐的面临着能源危机的问题。为此人们开发利用了许多新能源或非常规能源，它是指利用不久或正在积极研究、有待推广的能源，包括太阳能、水能、风能、生物能、氢能、核能，氢能作为一种储量丰富、来源广泛、能量密度高的绿色能源及能源载体。氢能的应用涉及三个关键技术：制备、储存和应用。其中，氢气的储存已经成为氢能利用走向实用化和规模化的瓶颈。固态储氢是利用氢气与固体材料之间的物理或化学作用将氢气存储于固体材料中的方法，其储氢体积密度大、安全度高、运输方便、操作容易。
在目前研究的众多储氢材料中，配位金属氢化物具有最高的理论含氢量，是最具应用潜力的储氢材料之一。氢化铝锂(LiAlH4)在温和条件下的储氢量高达7.9 wt%，被认为是最有潜力的储氢材料之一，它作为一种常用的工业还原剂，制备简单、价格低廉。但是，氢化铝锂的脱氢温度较高、脱氢动力学缓慢，因此常采用机械球磨、掺杂添加剂、元素替代等方法加以改善。其中，机械球磨和掺杂添加剂是制备复合储氢材料常用的两种方法。针对氢化铝锂的添加剂通常包括金属（如Ti、Fe、Ni、V等），合金（如Al3Ti、Al3Fe等），金属卤化物（如TiF3、TiCl4、TiCl3等），金属氢化物（如TiH2）和碳材料（如碳纳米管），而且添加剂的加入改善了氢化铝锂的脱氢动力学，但是现有的体系仍然存在放氢温度高的缺点，同时添加剂的加入，是体系的储氢量大幅降低，无法满足DOE的要求。
因此，现有技术存在的技术问题是降低氢化铝锂的放氢温度，提升其放氢动力学，并且保证体系的储氢量达到DOE的要求，从而氢化铝锂在实际应用中的潜力。
过渡金属碳化物或氮化物（MXenes）是一种类石墨烯结构的新型二维材料，MXenes材料独特的二维结构为离子的嵌入及脱出提供了良好的扩散通道，加快了离子在其中的扩散速率，因此MXenes材料被广泛的用于锂离子电池及超级电容器等能源材料。在众多的MXenes材料中，碳化钛Ti3C2研究最为成熟。在催化领域中，MXenes材料也有较为广泛的应用，Li等以Ti3C2为载体，负载钌纳米粒子，制得负载型催化剂Ru/Ti3C2，将其用于催化硼氢化钠水解产氢，结果表明，其产氢速率达到59 L/(g Ru·min)，高于其他已报道的负载Ru催化剂[Li X, Fan G, Zeng C. Synthesis of ruthenium nanoparticles deposited ongraphene-like transition metal carbide as an effective catalyst for thehydrolysis of sodium borohydride [J]. International Journal of HydrogenEnergy, 2014, 39(27): 14927-11934]。Wang等合成了一系列金红石型TiO2/MXene复合物，发现MXene可以起到助催化剂的作用提升TiO2的光解水产氢性能[Wang H, Peng R,Hood Z D, et al. Titania Composites with 2D Transition Metal Carbides asPhotocatalysts for Hydrogen Production under Visible-Light Irradiation [J].Chem Sus Chem, 2016, 9(12): 1490-1497]。
于是，我们基于二维金属碳化物（MXene）的催化优越性，以Ti3AlC2为前驱体，采用氢氟酸刻蚀得到二维碳化钛Ti3C2，有效地改善了氢化铝锂的放氢性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法和在储氢材料中的应用。
通过掺杂二维碳化钛Ti3C2，利用二维金属碳化物（MXene）的催化优越性促进反应过程中中间产物的分解，控制放氢过程，一方面降低整个放氢过程的初始放氢温度。另一方面，大幅减少第二步放氢的过程的诱导期，降低第二步放氢的放氢温度，协调两步放氢过程，最终实现大量的放氢过程发生在200℃以下，实现储氢材料在200℃放出6.0 wt%的氢气。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
二维碳化钛Ti3C2掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法，储氢材料由氢化铝锂和二维碳化钛Ti3C2混合机械球磨制得，二维碳化钛Ti3C2由Ti3AlC2和氢氟酸反应制得，其添加量占总质量的1-15 wt%。
二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）二维碳化钛Ti3C2制备，
1.1）将一定量浓度为40-45 wt%氢氟酸溶液缓慢加入到Ti3AlC2中，得到混合溶液，其中，Ti3AlC2与氢氟酸的比例满足Ti3AlC2的质量（kg）与氢氟酸的体积（L）的比为1:10-15；
1.2）混合溶液在室温条件下磁力搅拌反应72-96小时得到反应产物；
1.3）将反应产物用酒精和水分别洗涤，过滤；
1.4）将过滤洗涤后的产物置于真空干燥箱中在100-120℃的真空条件下，干燥10-12小时，得到二维碳化钛Ti3C2。
步骤2）二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料的制备，
在氩气的保护下，分别称取一定量的氢化铝锂和制备的二维碳化钛Ti3C2放入球磨罐，二维碳化钛Ti3C2添加量占总质量的1-15 wt%，再以球料比为100-200:1放入磨球，密封；将球磨罐放入球磨机，在转速为100-300 rpm球磨时间2-5小时，然后在氩气条件下取出球磨产物，即得到二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料。
经XRD分析实验检测，本发明采用氢氟酸成功腐蚀了Ti3AlC2中的Al相得到了纯度较高的碳化钛Ti3C2。
经场发射扫描电镜检测，本发明制备得到的碳化钛Ti3C2呈现二维片状堆叠的结构。
经升温脱氢实验检测，本发明的储氢材料的初始脱氢温度为43-68 ℃，比纯氢化铝锂降低了129-154 ℃，比相同条件下制备的Ti3AlC2掺杂氢化铝锂储氢材料降低了50-74℃；总放氢量达到4.6-7.2 wt%。
经等温脱氢实验检测，在150 ℃实验时，本发明的储氢材料15分钟能放出氢气3.7wt%；在200 ℃时，本发明的储氢材料15分钟能放出氢气5.3 wt%。
因此，本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、本发明所制备的储氢材料有效地改善了氢化铝锂的储氢性能。当二维碳化钛Ti3C2的掺杂量为5 wt%时，初始放氢温度降至48.8 ℃，放氢量达到6.20 wt%，达到DOE要求的储氢的质量密度（5.5 wt%）；
2、本发明所制备的储氢材料具有好的脱氢动力学性能。当二维碳化钛Ti3C2的掺杂量为5 wt%，150 ℃等温脱氢实验时，15分钟能放出氢气3.7 wt%；在200 ℃等温脱氢实验时，15分钟能放出氢气5.3 wt%；
3、本发明所制备的二维碳化钛Ti3C2具有二维片状结构，作为催化剂与氢化铝锂复合时，能充分与氢化铝锂结合，使复合储氢材料的储氢性能得到提高，并且该储氢材料成本低廉，合成方法、工艺简单，易于规模化生产。
所以，本发明在新能源储氢材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为本发明的实施例中所使用的Ti3AlC2以及使用氢氟酸刻蚀制备的碳化钛Ti3C2的XRD谱图；
图2为本发明的实施例中使用氢氟酸刻蚀制备的碳化钛Ti3C2的场发射扫描电镜图；
图3为本发明的实施例中LiAlH4、5 wt% Ti3AlC2-LiAlH4储氢材料和5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料程序升温脱氢曲线；
图4为本发明的实施例中5 wt% Ti3C2-LiAlH4系列储氢材料的恒温脱氢曲线。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例：
一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1）二维碳化钛Ti3C2制备，
1.1）将100 mL浓度为40 wt%氢氟酸溶液缓慢加入到10克Ti3AlC2中，得到混合溶液；
1.2）混合溶液在室温条件下磁力搅拌反应72小时得到反应产物；
1.3）将反应产物用酒精和水分别洗涤，过滤；
1.4）将过滤洗涤后的产物置于真空干燥箱中在100 ℃的真空条件下，干燥10小时，得到二维碳化钛Ti3C2。
步骤2）二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料的制备，
在氩气的保护下，分别称取0.475克氢化铝锂和0.025克二维碳化钛Ti3C2置于球磨罐，放入100克磨球，密封；将球磨罐放入球磨机，设定球磨转速为200 rpm球磨时间为5小时，然后在氩气条件下取出球磨产物，即得到二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料。
将实施例中步骤1）制备的二维碳化钛Ti3C2进行XRD分析，结果如图1所示。相比所使用的Ti3AlC2衍射峰，表明产物具有经过氢氟酸刻蚀，其Al相被完全腐蚀。
将实施例中步骤1）制备的二维碳化钛Ti3C2进行场发射扫描电镜检测，结果如图2所示。本发明制备得到的碳化钛Ti3C2呈现二维片状堆叠的结构。
将氢化铝锂、5 wt% Ti3AlC2-LiAlH4储氢材料和5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料程序升温脱氢实验，升温速率为3 ℃/min。
实验结果如图3所示，本发明的5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料的初始脱氢温度为48.8 ℃，比纯氢化铝锂降低了148.2 ℃，比相同条件下制备的5 wt% Ti3AlC2-LiAlH4储氢材料降低了68.8 ℃；总放氢量达到6.20 wt%。
将5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料分别在150℃和200℃进行等温脱氢实验，实验结果如图4所示。在150 ℃实验时，本发明的5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料在15分钟内能放出氢气3.7 wt%；在200 ℃时，本发明的5 wt% Ti3C2-LiAlH4储氢材料在15分钟内能放出氢气5.3 wt%。

Claims (2)

1.一种二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料，其特征在于：由氢化铝锂和二维碳化钛Ti3C2混合机械球磨制得；所述的二维碳化钛Ti3C2由Ti3AlC2和氢氟酸反应制得；所述的二维碳化钛Ti3C2呈现类“手风琴”的二维片状堆叠结构，表明氢氟酸成功刻蚀Ti3AlC2，层剥离明显；所述的二维碳化钛Ti3C2添加量占总质量的1~15 wt%；
所得材料作为储氢材料，初始脱氢温度为43-68 ℃，比纯氢化铝锂降低了129-154 ℃，其总放氢量达到4.6-7.2 wt%。
2.根据权利要求1所述二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）二维碳化钛Ti3C2制备，
1.1）将一定量的氢氟酸溶液缓慢加入到Ti3AlC2中，得到混合溶液；
所述步骤1.1）氢氟酸的浓度为40-45 wt%，Ti3AlC2与氢氟酸的比例满足Ti3AlC2的质量（kg）与氢氟酸的体积（L）的比为1:10-15；
1.2）混合溶液在室温条件下磁力搅拌反应72-96小时得到反应产物；
1.3）将反应产物用酒精和水分别洗涤，过滤；
1.4）将过滤洗涤后的产物置于真空干燥箱中在一定条件下干燥，得到二维碳化钛Ti3C2；
所述步骤1.4）的干燥条件为100-120℃的真空条件下，干燥10-12小时；
步骤2）二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料的制备，在氩气的保护下，分别称取一定量的氢化铝锂和制备的二维碳化钛Ti3C2放入球磨罐，再以一定球料比放入磨球，密封；将球磨罐放入球磨机，在一定条件下进行球磨，然后在氩气条件下取出球磨产物，即得到二维碳化钛掺杂氢化铝锂储氢材料；
所述步骤2）二维碳化钛Ti3C2添加量占总质量的1-15 wt%；所述步骤2）球磨条件的球料比为100- 200:1，球磨转速为100-300 rpm，球磨时间为2-5小时。
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