CN111439723A - 一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池用储氢材料技术领域，具体涉及一种掺杂型Mg(BH4)2‑xTi3C2体系储氢材料及其制备方法。本发明所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料是以Mg(BH4)2基体材料掺杂10‑60wt％的Ti3C2添加剂形成的Mg(BH4)2‑xTi3C2体系储氢材料；所述储氢材料的主相为Ti3C2和Mg(BH4)2相，添加剂Ti3C2掺杂后，形貌规则，起始放氢温度低于130℃，具有尺寸纳米化、较低的初始放氢温度、较高的低温(260℃)放氢量和较快的放氢动力学性能等优点。

Description

一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池用储氢材料技术领域，具体涉及一种掺杂型 Mg(BH4)2-xTi3C2体系储氢材料及其制备方法。
背景技术
近几十年来，化石燃料的使用促进了世界的发展，但也伴随着资源枯竭、环境污染等问题。氢作为未来可行的能源载体，由于其能量密度高、无污染排放，被认为是化石燃料的理想替代品。但是，由于氢气在常温常压下的密度较低，这也严重阻碍了其实际应用。储氢材料是一类对氢具有良好的吸附性能或可以与氢发生可逆反应进而实现氢的储存和释放的材料，储氢材料的开发是解决氢能应用中氢存储技术难题的关键。现有储氢材料中，由于可行性、安全性和方便性等优点，固态储氢具有很大的应用潜力。
近几十年来，LiBH4、NaAlH4、KBH4和NaBH4等固态轻金属配合物因其具有较高的重量和体积氢密度而被认为是有前途的固态储氢材料。其中， Mg(BH4)2是轻金属配位氢化物的重要组成部分，具有较高的重量储氢容量 (14.9wt.％)和较大的体积储氢密度(146.5kg·m-3)，可满足美国能源部DOE 指标，是一种很有前途的储氢材料。然而，Mg(BH4)2材料较高的操作温度和缓慢的反应动力学却严重限制了其实际应用。
据报道，通过与其它化合物/掺杂剂混合可以有效改善Mg(BH4)2材料的吸放氢性能。在已知的各种添加剂中，钛基化合物对提高Mg(BH4)2脱氢性能表现出优异的活性。据研究发现，引入TiO2后，Mg(BH4)2的初始放氢温度下降了约50℃，但放氢过程并未发生显著变化；而TiCl3的引入则可以显著降低材料的初始放氢温度，在90℃左右即可观察到有氢气放出，但放氢结束的温度却依旧维持在400℃以上，，材料的放氢动力学并未明显改善。可见，Mg(BH4)2仍旧面临着热力学性能过于稳定、放氢动力学较为缓慢以及可逆性能较差等问题亟需解决。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料，以解决现有技术中Mg(BH4)2材料存在热力学性能过于稳定、放氢动力学较为缓慢以及可逆性能较差的问题；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所述一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料，所述储氢材料为以Mg(BH4)2基体材料掺杂Ti3C2添加剂形成的 Mg(BH4)2-xTi3C2体系储氢材料；
所述储氢材料的主相为Ti3C2和Mg(BH4)2相，且形貌规则、颗粒尺寸纳米化。
具体的，所述储氢材料Mg(BH4)2-xTi3C2中，所述Ti3C2占所述Mg(BH4)2基体的掺杂比例x为10-60wt％。
本发明还公开了一种制备所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的方法，包括取选定比例的Mg(BH4)2基体粉末和Ti3C2添加剂混匀，并进行机械球磨的步骤。
具体的，所述Ti3C2添加剂的添加量占所述Mg(BH4)2基体粉末量的 10-60wt％。
具体的，所述机械球磨步骤为在惰性气氛下进行球磨，并优选氩气气氛。
具体的，控制所述机械球磨步骤的球料比为60-150：1，并优选120：1。
具体的，控制所述机械球磨步骤的球磨转速300-500rpm，并优选500rpm。
具体的，控制所述机械球磨步骤的球磨时间为18-30h，并优选24h。
具体的，所述球磨步骤的球磨机包括行星式球磨机或者振动式球磨机，并优选行星式球磨机。
本发明还公开了所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料在燃料电池领域的应用。
本发明所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料是以Mg(BH4)2基体材料掺杂 10-60wt％的Ti3C2添加剂形成的Mg(BH4)2-xTi3C2体系储氢材料；所述储氢材料的主相为Ti3C2和Mg(BH4)2相，添加剂Ti3C2掺杂后，形貌规则，起始放氢温度低于130℃，具有尺寸纳米化、较低的初始放氢温度、较高的低温 (260℃)放氢量和较快的放氢动力学性能等优点。
本发明所述Mg(BH4)2基储氢材料，在掺杂Ti3C2后材料的放氢性能都有了不同程度的改善，特别是掺杂Ti3C2量为40wt％的材料，其初始放氢温度降低至82℃，低温放氢性能有了很大改善，260℃恒温可以释放5.5wt％H2，具有较快的放氢动力学性能。
本发明所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，采用高能球磨工艺对原材料进行机械合金化，具有简单、操作方便等优点，且原料易得，具有极好的工业推广价值。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为所述制备例中制得催化材料Ti3C2及其原材料Ti3AlC2的XRD图谱；
图2为实施例1-4中制得储氢材料以及选定对照材料的XRD图谱；
图3为实施例1-4及对照例1中制得储氢材料的放氢曲线图；
图4为实施例1-4及对照例1中制得储氢材料的TPD-MS曲线图；
图5为实施例3及对照例制得储氢材料的恒温放氢动力学曲线图。
具体实施方式
本发明下述实施例中，所述Mg(BH4)2基体粉末为商业购买，纯度在98％以上；所述Ti3AlC2粉末为商业购买。
制备例
本制备例中所述Ti3C2催化剂以Ti3AlC2粉末为原料，按照常规工艺制备，具体制备方法如下：
将1g的Ti3AlC2粉末缓慢地加入到20mL 49％的HF溶液中，60℃磁力搅拌反应24h；经离心、分离沉淀后，用去离子水洗涤至溶液pH接近于中性，然后用无水乙醇洗涤3次，并离心，将得到的沉淀在70℃下真空干燥 12h，即可得到Ti3C2，碳化钛纯度为95％。
图1为制得催化材料Ti3C2及其原材料Ti3AlC2的XRD图谱，可以看出，原材料Ti3AlC2粉末结晶性良好，纯度较高，主衍射峰较为尖锐，位于2θ≈ 39°；而经过氢氟酸溶液腐蚀后，衍射峰的相对强度逐渐减弱，大部分的非基面峰基本消失，并且(002)、(004)峰向更低的角度偏移，平面内衍射峰宽化，以上事实均可说明Ti3AlC2的Al层基本消失，成功制得了二维多层Ti3C2纳米片。
实施例1
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量10wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-10wt％Ti3C2储氢材料。
实施例2
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量20wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-20wt％Ti3C2储氢材料。
实施例3
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
实施例4
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量60wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-60wt％Ti3C2储氢材料。
对照例
本对照例所述储氢材料以Mg(BH4)2为基体材料，未掺杂所述Ti3C2，并按照与实施例1-4相同的方法进行球磨处理，球磨产物即为未掺杂的 Mg(BH4)2储氢材料。
图2为实施例1-4以及对照例1中储氢材料以及Mg(BH4)2和Ti3C2原料的XRD图谱，可以看出，Mg(BH4)2谱线特征峰位在2θ≈17.1°、2θ≈17.8°、 2θ≈18.8°、2θ≈19.1°、2θ≈20.3°以及2θ≈21.2°，属于高温相的Mg(BH4)2，即β-Mg(BH4)2；而掺杂Ti3C2后的球磨产物中，Mg(BH4)2的特征峰并不可见，取而代之的是宽化的馒头峰，表明球磨过程中发生了纳米化以及非晶化的转变。由图1中Ti3C2的xrd图谱可以断定2θ≈60.9°处的衍射峰是属于碳化钛(Ti3C2)的，且随着Ti3C2掺杂量的增加，特征峰的强度也在逐渐变强。
分别对实施例1-4及对照例1中制得储氢材料进行放氢性能测试，测试设备为储氢测试仪(型号：PCT-1SPWIN)，起始放氢压力为0.01MPa氢压，升温速度为2℃/min，测试的放氢曲线图参见图3。从图3中可以看出，各储氢材料样品的起始放氢温度分别为210℃(a对照例材料)、127℃(b实施例1材料)、117℃(c实施例2材料)、82℃(d实施例3材料)和102℃ (e实施例4材料)，可以看出，添加Ti3C2后初始放氢温度都有所降低；另外，添加Ti3C2后样品的低温放氢性能有了很大改善，其中，添加量为40wt％的实施例3截止到275℃可以释放出6.1wt％氢气。可见，本发明催化剂在脱氢反应过程中促进了放氢反应进度。
分别对实施例1-4以及对照例制备的储氢材料进行TPD-MS测试，测试设备为质谱仪(型号：Hiden QIC-20)，其中用氩气做载气，升温速率为 5℃/min，其结果参见图4。从图4中可以看出，五种样品的最大放氢温度分别为340℃(a对照例材料)、318℃(b实施例1材料)、275℃(c实施例 2材料)、264℃(d实施例3材料)和259℃(e实施例4材料)，随着Ti3C2添加量的增加，复合材料的最大放氢峰逐渐向低温移动。
上述实施例1-4及对照例制得储氢材料的放氢性能结果见下表1。
表1Mg(BH4)2-x Ti3C2样品的起始放氢温度、放氢量
Figure BDA0002453428130000061
Figure BDA0002453428130000071
图5为实施例3及对照例制得储氢材料的恒温放氢动力学曲线图，可以看出，制得Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2样品在260℃时，120min内可以释放 5.5wt％的H2；同等条件下纯Mg(BH4)2仅释放0.8wt％的H2。可见，本发明的催化剂Ti3C2的掺杂量为40wt％，对储氢材料的放氢动力学性能有非常明显的改善作用。
实施例5
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间18h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
实施例6
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速500rpm，球磨时间30h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
实施例7
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速400rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
实施例8
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为120：1，球磨转速300rpm，球磨时间24h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
分别对上述实施例3及5-8中制得储氢材料的进行恒温放氢动力学性能测试，测试设备是PCT储氢测试仪(型号：PCT-1SPWIN)初始压力为 0.01MPa氢压，温度260℃，具体测试结果参见表2。
表2Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2在不同球磨工艺下的恒温放氢性能
编号 球磨转速/rpm 球磨时间/h 恒温放氢量/wt％
实施例3 500 24 5.5
实施例5 500 18 4.4
实施例6 500 30 4.8
实施例7 400 24 3.2
实施例8 300 24 2.6
实施例9
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为60：1，球磨转速500rpm，球磨时间30h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
实施例10
本实施所述掺杂型Mg(BH4)2-xTi3C2材料，具体制备方法如下：取 Mg(BH4)2基体粉末，并添加占所述基体粉末量40wt％的添加剂Ti3C2充分混匀，并将混合料置于250ml的球磨罐内进行机械球磨，手套箱内装罐进行氩气保护，其中，控制磨球和混合原料的重量比为150：1，球磨转速 300rpm，球磨时间18h，并且在球磨过程中每球磨12min休息6min，以防止球磨过程中球磨罐过热导致样品Mg(BH4)2发生分解，球磨产物即为所需 Mg(BH4)2-40wt％Ti3C2储氢材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料，其特征在于，所述储氢材料为以Mg(BH4)2基体材料掺杂Ti3C2添加剂形成的Mg(BH4)2-xTi3C2体系储氢材料；
所述储氢材料的主相为Ti3C2和Mg(BH4)2相，且形貌规则、颗粒尺寸纳米化。
2.根据权利要求1所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料，其特征在于，所述储氢材料Mg(BH4)2-xTi3C2中，所述Ti3C2占所述Mg(BH4)2基体的掺杂比例x为10-60wt％。
3.一种制备权利要求1或2所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的方法，其特征在于，包括取选定比例的Mg(BH4)2基体粉末和Ti3C2添加剂混匀，并进行机械球磨的步骤。
4.根据权利要求3所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述Ti3C2添加剂的添加量占所述Mg(BH4)2基体粉末量的10-60wt％。
5.根据权利要求3或4所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述机械球磨步骤为在惰性气氛下进行球磨。
6.根据权利要求3-5任一项所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，控制所述机械球磨步骤的球料比为60-150：1。
7.根据权利要求3-6任一项所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，控制所述机械球磨步骤的球磨转速300-500rpm。
8.根据权利要求3-7任一项所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，控制所述机械球磨步骤的球磨时间为18-30h。
9.根据权利要求3-8任一项所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述球磨步骤的球磨机包括行星式球磨机或者振动式球磨机。
10.权利要求3-9任一项所述掺杂型Mg(BH4)2基储氢材料在燃料电池领域的应用。
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