CN114433048A - 一种原位剥离制备C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法原位剥离和组装制备C3N4/TiO2(B)微米花的制备方法及应用。本发明将固体C3N4、三氯化钛与乙二醇混合，采用水热法合成了C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。固体C3N4在乙二醇溶液中被原位剥离生成二维C3N4纳米片，沉积在TiO2(B)纳米片的表面，随后，自组装生成C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂在光催化氧化醇制备醛反应中表现了优异的光催化活性。在可见光照射下，其苯甲醇的转化了为100％，苯甲醛的选择性可达100％。本发明可控合成了C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂，利用C3N4纳米片和TiO2(B)纳米片形成的异质结面，提升了光催化氧化醇制备醛的反应性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料和光催化技术领域，特别涉及一种原位剥离制备C3N4/TiO2(B) 微米花复合催化剂的方法及应用。
背景技术
二氧化钛光催化剂具有优异的光催化氧化性能，能够光催化醇生成醛，是一条高效、对环境友好的方法。然而，由于二氧化钛对可见光的利用率很低。C3N4能带小，能够很好的吸收可见光，然而，由于固体C3N4的光生电子和空穴的分离效率低。将固体C3N4剥离成薄片能够有效提升催化性能，目前报道的C3N4/TiO2(B)催化剂主要利用两步法，即C3N4剥离和C3N4和TiO2复合，工艺复杂，光催化效率低。
发明内容
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种水热法原位剥离和组装制备C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂，采用一步水热法完成了固体C3N4原位剥离、沉积以及自组装制备C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂；所述固体C3N4原位剥离成C3N4纳米片后沉积到TiO2(B)纳米片的表面形成了异质结面。
进一步地，所述催化剂中C3N4和TiO2(B)二者的质量比为0.1:2-0.3:2。
进一步地，固体C3N4在乙二醇溶液能够被剥离成C3N4纳米片，并原位沉积在TiO2(B)纳米片的表面，随后自组装生成C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂，具体的是在水热条件下，以固体C3N4、三氯化钛与乙二醇为反应物，采用一步水热法完成。
一种C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将固体C3N4加入到乙二醇溶液中，在搅拌下加入TiCl3和水，搅拌后恒温，冷却、水洗、离心、干燥，制得C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。
进一步地，所述固体C3N4与TiCl3质量比0.1:4-0.3:4；乙二醇和水体积比60:1-15:1。
进一步地，所述恒温时水热温度为160～200℃，恒温时间3～20h，所述干燥的温度为 60-100℃，干燥时间为6-12h。
本发明提供了前述制备方法制备得到的催化剂。
本发明提供了前述催化剂在苯甲醇制苯甲醛中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明以固体C3N4、三氯化钛与乙二醇为反应物，采用水热法合成了C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。固体C3N4在乙二醇溶液中被原位剥离生成二维C3N4纳米片，沉积在 TiO2(B)纳米片的表面，随后，自组装生成C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。C3N4/TiO2(B) 微米花复合催化剂在光催化氧化醇制备醛反应中表现了优异的光催化活性。在可见光照射下，其苯甲醇的转化率为100％，苯甲醛的选择性可达100％。本发明可控合成了C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂，利用C3N4纳米片和TiO2(B)纳米片形成的异质结面，提升了光催化氧化醇制备醛的反应性能。
附图说明
图1催化剂的XRD表征。
图2催化剂的电镜表征；其中：
图2a为所合成催化剂的SEM图；图2b为TEM图
图3为所合成催化剂的高分辨TEM图；其中
图3a低分辨TEM图；图3b为图3a的放大的高分辨TEM图片
图4为催化剂的光催化氧化苯甲醇制备苯甲醛反应性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明处理工艺作进一步说明。
实施例1
水热法原位剥离和组装制备C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂
在室温下，将0.2g固体C3N4加入到乙二醇溶液中，在搅拌下加入1.5mL TiCl3和水，搅拌后，180℃下恒温4h，冷却至室温后水洗、离心，在80℃下干燥12h，制得C3N4/TiO2(B) 微米花异质结复合催化剂。
实施例2
光催化氧化苯甲醇制备苯甲醛反应
光催化氧化苯甲醇制备苯甲醛反应在光反应釜中进行。反应前，向釜中依次加入30mL 乙腈、30μL邻二甲苯、40μL苯甲醇，50mg的催化剂，搅拌均匀后，通入氧气至压力为0.5Mpa，在可见光(λ>420nm)照条件下，控制反应温度为40-80℃，反应0-4h后。通过气相色谱对原液及反应液分别进行检测，计算苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性。
对比例1
C3N4纳米片的制备
在室温下，将1.5mL TiCl3加入到乙二醇溶液中，在搅拌下加入水，搅拌后，180℃下恒温4h，冷却至室温后水洗、离心，在80℃下干燥12h，制得C3N4纳米片催化剂。
对比例2
TiO2(B)的制备
在室温下，将0.2g固体C3N4加入到乙二醇溶液中，在搅拌下加入水，搅拌后，180℃下恒温4h，冷却至室温后水洗、离心，在80℃下干燥12h，制得TiO2(B)催化剂。
图1为催化剂的XRD谱图。C3N4/TiO2(B)异质结复合催化剂谱峰仅出现了与单相C3N4和二氧化钛(B)样品相对应的衍射峰，证明形成了C3N4/TiO2(B)异质结复合催化剂。
图2给出了C3N4/TiO2(B)异质结复合催化剂的形貌表征，图2a为所合成催化剂的整体形貌图，从图2b中我们可以清楚地看到催化剂是由纳米片组装而成的微米花。
从图3a TEM可以看到，组成微米花的纳米片是由C3N4纳米片和TiO2(B)纳米片叠加而成。同时，从图3b可以看到TiO2(B)纳米片暴露(110)晶面，基于以上分析，可以证明TiO2(B) 纳米片和C3N4纳米片有效形成了异质结复合催化剂。
从图4可以看出，反应时间的增加，所合成的催化剂的转化率逐渐升高。C3N4/TiO2(B)异质结复合催化剂比TiO2(B)和C3N4纳米片表现出增强的反应活性。反应4h，单独的TiO2(B)仅达到2.7％,C3N4达到18％，而复合催化剂苯甲醇的转化率可达100％，苯甲醛的的选择性高达 100％。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种水热法原位剥离和组装制备C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂，其特征在于，采用一步水热法完成了固体C3N4原位剥离、沉积以及自组装制备C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂；所述固体C3N4原位剥离成C3N4纳米片后沉积到TiO2(B)纳米片的表面形成了异质结面。
2.一种水热法原位剥离和组装制备C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂，其特征在于，所述催化剂中C3N4和TiO2(B)二者的质量比为0.1:2-0.3:2。
3.一种C3N4/TiO2(B)微米花复合催化剂制备方法，其特征在于，固体C3N4在乙二醇溶液能够被剥离成C3N4纳米片，并原位沉积在TiO2(B)纳米片的表面，随后自组装生成C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂，具体的是在水热条件下，以固体C3N4、三氯化钛与乙二醇为反应物，采用一步水热法完成。
4.根据权利要求2所述的一种C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将固体C3N4加入到乙二醇溶液中，在搅拌下加入TiCl3和水，搅拌后恒温，冷却、水洗、离心、干燥，制得C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂。
5.根据权利要求3所述的一种C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂制备方法，其特征在于，所述固体C3N4与TiCl3质量比0.1:4-0.3:4；乙二醇和水体积比60:1-15:1。
6.根据权利要求3所述的一种C3N4/TiO2(B)微米花异质结复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述恒温时水热温度为160～200℃，恒温时间3～20h，所述干燥的温度为60-100℃，干燥时间为6-12h。
7.权利要求3-6任一项所述制备方法制备得到的催化剂。
8.权利要求7所述催化剂在苯甲醇制苯甲醛中的应用。
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| Title |
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