CN107128922A - 一种碳化钛柔性纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，首先，将稀HCL和LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，其次，将所得腐蚀产物加入到去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离，随后高速离心，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液，最后，将上述胶态悬浮液用硝基纤维素滤膜进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜进行真空干燥，干燥后自动脱膜，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张，能够制备出在电化学方面具有优异性能的纸张，具有柔韧性好、工艺简单，环境友好、应用范围广的特点。

Description

一种碳化钛柔性纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性纸材料制备技术领域，特别涉及一种碳化钛柔性纸及其制备方法。
背景技术
二维晶体材料可分为石墨烯基材料和类石墨烯材料两大类。石墨烯基材料是指包括石墨烯在内的官能团化的石墨烯材料，例如氟化石墨烯、氧化石墨烯。类石墨烯材料则是指具有石墨烯结构，包含其他元素的二维原子晶体或化合物，例如单原子层的六方BN、MoS2、WS2等大部分的二维晶体材料是通过化学刻蚀或机械剥离等方法剥离层间结合力较弱(范德华力)的三维层状前驱物得到的，而剥离层间结合力较强的三维层状化合物似乎是不可能的。2011年美国Drexel大学报道，利用氢氟酸化学剥离三元层状碳化物Ti3AlC2，成功制备出一种新型的二维碳化物晶体Ti3C2Tx(T代表-F和-OH等官能团)。Ti3AlC2是一种典型的MAX相。MAX相是一类三元层状化合物的统称，这类化合物具有统一的化学式Mn+1AXn，其中M是早期过渡金属，A是Ⅲ、Ⅳ主族元素，X是C或者N，n＝1、2、3等。MAX相的结构特点是M原子和A原子层交替排列，形成近密堆积六方层状结构，X原子填充于八面体空隙，其中M-A键具有金属键的特性，相对于M-X键作用力较弱。这种具有类石墨烯结构的新型二维晶体化合物被命名为MXene。
MXene材料研究较多的是n＝2的Ti3C2Tx，其单层纳米片由3层Ti原子和2层C原子组成。相比之下n＝1的碳化钛(Ti2CTx)的单层纳米片只含有2层Ti原子和1层C原子，原子层数更少、密度更小、比表面积更大，理论预测其应具有更优的电化学性能，质量容量应为Ti3C2Tx的1.5倍。目前已经有研究人员采用碳纳米管与Ti3C2Tx复合，成功合成并制备出了Ti3C2Tx柔性纸并且表现出了优异的电化学性能。
目前关于MXene的有限的应用研究主要集中在用作超级电容器、锂离子电池、钠离子电池等的电极上，并表现出了出色的性能，Ti3C2Tx柔性纸作为锂离子电池负极和超级电容器电极的质量比容量和体积比容量分别高达410mAh/g和900F/cm3，并具有良好的充放电循环稳定性。但是Ti2CTx作为MXene材料中的一员，相比Ti3C2Tx要更薄更轻，因为其腐蚀和剥离较Ti3C2Tx更难，所以目前做该方面研究的文章较少，理论预测其应具有更优的电化学性能，因此要做出Ti2CTx柔性纸的工作就显得更加重要。在材料科学领域，寻找并制造一种可以扭曲成各种形状的超薄材料是非常不容易的。对于超薄材料，抗拉强度和抗压强度是非常重要的，因为对于几个原子厚的材料，其实用数据几乎完全决定它们的物理功能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳化钛柔性纸及其制备方法，能够制备出在电化学方面具有优异性能的纸张，具有柔韧性好、工艺简单，环境友好、应用范围广的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碳化钛柔性纸，所述Ti2CTx柔性纸为可弯曲不可折叠，厚度为5-20μm的薄膜，T表示-OH或-F或-O官能团。
一种碳化钛柔性纸的制备方法，步骤如下：
步骤1：将稀HCL和LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，得腐蚀产物；
步骤2：将腐蚀产物加入到去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离，随后高速离心，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；
步骤3：将上述胶态悬浮液用硝基纤维素滤膜进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜进行真空干燥，干燥后自动脱膜，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张。
所述稀HCL与LiF的摩尔比例为(3-8):1。
所述步骤1加入的Ti2AlC粉过400目筛，Ti2AlC与稀HCL的摩尔比例为1:(20-30)。
所述步骤1加入Ti2AlC粉后的反应温度条件为20-80℃，反应时间为24-48h。
所述腐蚀产物与去离子水的质量比例1:(200-300)。
所述超声剥离时间为1-1.5h。
所述高速离心的转速为3500rad/min，时间为0.5-3h。
所述真空干燥采用真空干燥箱，温度为20-60℃，时间为0.25-2h。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明制备方法首次将Ti2CTx剥离成单片并制备成为柔性纸，具有工艺简单，环境友好的特点，且能够在宏观上展现出良好的柔韧性，该纳米复合材料具有亲水性，并能够在水中保持稳定的化学性能，既不分解也不溶解，可以应用在水处理系统中。此外这种材料柔韧性好，可灵活改变其形状，可应用于盔甲、航空航天部件制造等领域。
附图说明
图1为实施例一的Ti2CTx片层的SEM图。
图2为实施例一的Ti2CTx柔性纸的断面SEM图。
图3为实施例一的Ti2CTx柔性纸不同倍率下的断面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：Ti2AlC的腐蚀：将30mL浓度为6mol/L的稀HCL和1.1g LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入1g过400目筛的Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，在40℃下反应36h，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，得腐蚀产物；
步骤2：将腐蚀产物加入到250mL去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离1h，随后在3500rad/min的转速下高速离心1h，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；
步骤3：取适量胶体溶液用硝基纤维素滤膜将悬浮液进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜置于真空干燥箱内，在40℃温度环境下真空干燥1小时，干燥后Ti2CTx可轻易地与硝基纤维素滤膜分开，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张。
图1为实施例一的Ti2CTx片层的SEM图，由图可知，实施例一所制备的柔性纸为可弯曲、不可折叠、厚度在10um左右的薄膜，T表示-OH或-F或-O官能团。
图2为实施例一的Ti2CTx柔性纸的断面SEM图，由图可知，Ti2CTx剥离成单片状，且经抽滤后均匀平铺层叠。
图3为实施例一的Ti2CTx柔性纸不同倍率下的断面SEM图，由图可知，Ti2CTx单片较薄，且边缘稍微卷曲，进一步表明其具有一定柔性。
实施例二：
步骤1：Ti2AlC的腐蚀：将30mL浓度为6mol/L的稀HCL和1.5g LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入1g过400目筛的Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，在20℃下反应48h，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，得腐蚀产物；
步骤2：将腐蚀产物加入到300mL去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离1.3h，随后在3500rad/min的转速下高速离心3h，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；
步骤3：取适量胶体溶液用硝基纤维素滤膜将悬浮液进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜置于真空干燥箱内，在20℃温度环境下真空干燥0.25小时，干燥后Ti2CTx可轻易地与硝基纤维素滤膜分开，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张。
实施例三：
步骤1：Ti2AlC的腐蚀：将30mL浓度为6mol/L的稀HCL和2g LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入1g过400目筛的Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，在80℃下反应24h，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，得腐蚀产物；
步骤2：将腐蚀产物加入到300mL去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离1.5h，随后在3500rad/min的转速下高速离心0.5h，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；
步骤3：取适量胶体溶液用硝基纤维素滤膜将悬浮液进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜置于真空干燥箱内，在60℃温度环境下真空干燥2小时，干燥后Ti2CTx可轻易地与硝基纤维素滤膜分开，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张。

Claims (9)

1.一种Ti2CTx柔性纸，其特征在于，所述Ti2CTx柔性纸为可弯曲不可折叠，厚度为5-20μm的薄膜，T表示-OH或-F或-O官能团。
2.一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将稀HCL和LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6，得腐蚀产物；
步骤2：将腐蚀产物加入到去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离，随后高速离心，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；
步骤3：将上述胶态悬浮液用硝基纤维素滤膜进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜进行真空干燥，干燥后自动脱膜，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张。
3.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述稀HCL与LiF的摩尔比例为(3-8):1。
4.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1加入的Ti2AlC粉过400目筛，Ti2AlC与稀HCL的摩尔比例为1:(20-30)。
5.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1加入Ti2AlC粉后的反应温度条件为20-80℃，反应时间为24-48h。
6.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述腐蚀产物与去离子水的质量比例1:(200-300)。
7.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述超声剥离时间为1-1.5h。
8.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述高速离心的转速为3500rad/min，时间为0.5-3h。
9.根据权利要求2所述的一种Ti2CTx柔性纸的制备方法，其特征在于，所述真空干燥采用真空干燥箱，温度为20-60℃，时间为0.25-2h。
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