CN115538209A - 一种MXene纤维无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene纤维无纺布及其制备方法，所述MXene纤维无纺布由直径为1～1000μm的MXene纤维堆积而成，其中：MXene纤维相互搭接形成三维网络结构，网格交界点处的MXene纤维之间相互融合；MXene纤维由MXene纳米片沿轴方向定向排列而成。本发明采用湿法纺丝的方法直接获得MXene短纤维，并将湿法纺丝得到的MXene短纤维通过引入乙醇后湿法组装，得到纤维搭接、形状平整的MXene无纺布结构，乙醇的引入，解决了MXene短纤维过度融合而无法成型为无纺布的技术问题，最终得到的MXene纤维无纺布显现出密度低，孔隙率高，比表面积大的特点，而且方法简单，易于批量制备。
Description
技术领域
本发明属于MXene织物领域，涉及一种MXene纤维构成的无纺布及其制备方法。
背景技术
近年来，随着现代日常生活对便携、智能设备的需求，可穿戴式电子设备的研究日益增多。多功能纺织设备在可穿戴电子领域发挥着重要作用，如柔性传感、超级电容器、电磁屏蔽、健康监测和医学理疗等领域受到了越来越多的关注。许多电活性材料如金属纳米线、石墨烯、碳纳米管和导电高分子由于其诸多优点已被广泛的用于开发多功能织物。然而当前也面临的一些问题，例如金属价格昂贵且稳定性较差，石墨烯、碳纳米管的分散性较差，与基底相互作用较弱，导电高分子成本较高且本征电导率不理想等原因，限制了其进一步的发展。近几年，新出现的二维过渡金属碳化物/氮化物，特别是作为最受欢迎的MXene成员，Ti3C2Tx MXene，由于其高金属导电性、层状结构和亲水表面而受到了极大的关注。
目前，通过不同的策略设计出不同种类的MXene基织物已经取得了一些进展。这些方法可以被归纳为两类，第一类是通过浸渍、滴涂、喷涂等技术手段在织物基底表面覆盖一层或多层均匀的MXene分散液，从而得到功能化的MXene基织物。第二种是先得到MXene修饰的纤维，或者MXene复合纤维，再利用缝纫或编织等技术制成MXene基织物。然而，要获得优异的性能，需要增加MXene的负载，这不可避免地会导致薄片在纤维表面堆积，从而影响织物或聚合物的本征性能。通过上述两类方法获得的MXene基纺织品仍然很难在不影响纺织基材特性的情况下增加MXene负载。目前，完全由MXene纤维组成的织物并未见诸报道。
发明内容
针对现有MXene改性织物中MXene含量少，制约着实际使用中性能的问题，本发明提供了一种由纯MXene纤维构成的MXene纤维无纺布及其制备方法。该无纺布仅由仅由直径为1～1000μm的均匀的MXene纤维相互搭接形成网络结构，MXene纤维之间具有一定的连接和融合，大大增强了纤维之间的相互作用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种MXene纤维无纺布，由MXene纤维堆积而成，其中：
所述MXene纤维的直径为1～1000μm，优选为5～100μm；
所述MXene纤维相互搭接形成三维网络结构，网格交界点处的MXene纤维之间相互融合；
所述MXene纤维由MXene纳米片沿轴方向定向排列而成；
所述MXene为Ti3C2Tx MXene，Tx代表-O、-OH、-F等官能团。
一种上述MXene纤维无纺布的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)以15～30mg/mL的高浓度MXene-水分散液作为纺丝液，将纺丝液以5～500μL/min的挤出速度通过纺丝管进入凝固浴中凝固成丝，得到MXene短纤维，其中：
所述纺丝管的直径为50～1000μm；
所述凝固浴为质量浓度为0.5～5％的MgSO4溶液；
所述纺丝液在凝固浴中浸泡的时间为0.5～1.5h；
所述凝固浴置于可旋转的圆形器皿中，通过控制圆形器皿的旋转速度与纺丝液挤出速度的比值，使得MXene短纤维的长度在2～8mm；
步骤(2)用离子水清洗步骤(1)得到的MXene短纤维，反复2～4次，随后加入乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇混合液分散的MXene纤维悬浮液，其中：
所述水和乙醇混合液分散的MXene纤维悬浮液中，水和乙醇体积比需要经过严格的控制，经大量实验发现，若水的比例过大，无法得到无纺布结构，抽滤后所得到的MXene短纤维，几乎都融合到一起，表面光滑类似膜结构，看不到明显的纤维结构，这可能是由于在交界处MXene纳米片之间的强氢键相互作用，导致MXene纳米片的重新排列；若乙醇的比例过大，融合点明显减少，可能是由于没有足够的水，MXene纤维之间的融合困难增加；因此，最终确定水和乙醇的体积比为3:1～1:3；
步骤(3)将步骤(2)得到的MXene纤维悬浮液真空抽滤或过滤收集，经真空干燥得到MXene纤维无纺布，其中：
所述真空抽滤或过滤收集MXene短纤维的滤网为孔径在0.22～10μm范围的微孔滤膜或滤纸；
所述真空干燥温度为室温～60℃，时间为5～30h。
上述MXene纤维无纺布可应用于催化领域以及能源领域的电极和隔膜材料等。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明的MXene纤维无纺布完全由MXene纤维构成，无高分子聚合物等弱导电材料的添加，并且利用MXene纳米片在纤维内部的取向排列和MXene纤维之间的相互融合构成传导网络，改善纤维之间的相互作用。相比于现有的含有高分子聚合物的MXene改性织物或复合织物，显著提高了导电、轻质等性能。
2、本发明采用湿法纺丝的方法直接获得MXene短纤维，并将湿法纺丝得到的MXene短纤维通过引入乙醇后湿法组装，得到纤维搭接、形状平整的MXene无纺布结构，乙醇的引入，解决了MXene短纤维过度融合而无法成型为无纺布的技术问题，最终得到的MXene纤维无纺布显现出密度低，孔隙率高，比表面积大的特点，而且方法简单，易于批量制备。
3、本发明通过调节MXene纤维的直径和长度可以实现对MXene纤维无纺布的结构和性能高度可控。
4、本发明将一维MXene纤维的理想属性带到二维织物材料中，得到柔性、导电、轻质的纯MXene织物。
附图说明
图1是实施例1步骤(4)中所得MXene纤维无纺布的实物图；
图2是实施例1步骤(4)中所得MXene纤维无纺布的扫描电子显微镜照片，表明其内部结构由无序的MXene纤维堆积而成。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
(1)通过离心浓缩得到23mg/mL的高浓度Ti3C2Tx MXene-水分散液，并将其作为纺丝液。
(2)使纺丝液以60μL/min挤出速度通过直径为200μm的纺丝管进入质量分数为0.8％的MgSO4凝固浴中，控制凝固浴旋转速度为60rpm，使MXene短纤维的长度维持在4～8mm，凝固浴中浸泡1h后凝固成丝。
(3)用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复3次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为1:1)混合液分散的MXene短纤维悬浮液。
(4)将步骤(3)得到的MXene短纤维悬浮液经过孔径为0.22μm的混合纤维素酯滤膜真空过滤收集，室温条件下真空干燥30h，得到MXene纤维无纺布。
本实施例得到的MXene纤维无纺布的实物图如图1所示，扫描电子显微镜照片如图2所示，其微观结构为无序堆积的MXene短纤维，短纤维呈带状，宽度为30～50μm，无纺布的密度约为0.24g/cm3，整体拉伸强度为1.7～2.1MPa，断裂伸长率为1.2～1.4％，导电率为310～340S/cm。
实施例2：
(1)通过离心浓缩得到15mg/mL的高浓度Ti3C2Tx MXene-水分散液，并将其作为纺丝液。
(2)使纺丝液以20μL/min挤出速度通过直径为100μm的纺丝管进入质量分数为5％的MgSO4凝固浴中，控制凝固浴旋转速度为40rpm，使MXene短纤维的长度维持在4～8mm，凝固浴中浸泡3h后凝固成丝。
(3)用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复3次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为3:1)混合液分散的MXene短纤维悬浮液。
(4)将步骤(3)得到的MXene纤维悬浮液经过孔径为0.45μm的聚碳酸酯滤膜真空过滤收集，40℃条件下真空干燥12h，得到MXene纤维无纺布。
本实施例得到的MXene纤维无纺布的微观结构为无序堆积的MXene短纤维，短纤维呈宽带状，宽度为50～80μm，无纺布的密度约为0.79g/cm3，整体拉伸强度为8.5～9.9MPa，断裂伸长率为1.8～2.0％，导电率为820～900S/cm。
实施例3：
(1)通过离心浓缩得到30mg/mL的高浓度Ti3C2Tx MXene-水分散液，并将其作为纺丝液。
(2)使纺丝液以500μL/min挤出速度通过直径为1000μm的纺丝管进入质量分数为2％的MgSO4凝固浴中，控制凝固浴旋转速度为100rpm，使MXene短纤维的长度维持在2～4mm，凝固浴中浸泡5h后凝固成丝。
(3)用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复3次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为2:1)混合液分散的MXene短纤维悬浮液。
(4)将步骤(3)得到的MXene纤维悬浮液经过孔径为10μm的滤纸过滤收集，60℃条件下真空干燥5h，得到MXene纤维无纺布。
本实施例得到的MXene纤维无纺布的微观结构为无序堆积的MXene短纤维，短纤维呈柱状，宽度为100～150μm，无纺布的密度约为0.31g/cm3，整体拉伸强度为0.6～0.8MPa，断裂伸长率为1.3～1.5％，导电率为30～40S/cm。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是，步骤(3)中用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复三次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为1:3)混合液分散的MXene短纤维的悬浮液。
本实施例得到的MXene纤维无纺布的微观结构为无序堆积的MXene短纤维，短纤维呈柱状，宽度为30～40μm，无纺布的密度约为0.19g/cm3，整体拉伸强度为0.5～0.7MPa，断裂伸长率为1.3～1.4％，导电率为70～90S/cm。
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是，步骤(3)中用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复三次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为3:1)混合液分散的MXene短纤维的悬浮液。
本实施例得到的MXene纤维无纺布的微观结构为无序堆积的MXene短纤维，短纤维呈带状，宽度为50～100μm，无纺布的密度约为0.63g/cm3，整体拉伸强度为6～6.5MPa，断裂伸长率为1.7～1.8％，导电率为580～620S/cm。
实施例6：
(1)通过离心浓缩得到15mg/mL的高浓度Ti3C2Tx MXene-水分散液，并将其作为纺丝液。
(2)使纺丝液以5μL/min挤出速度通过直径为50μm的纺丝管进入质量分数为0.5％的MgSO4凝固浴中，控制凝固浴旋转速度为10rpm，使MXene短纤维的长度维持在2～8mm，凝固浴中浸泡0.5h后凝固成丝。
(3)用离子水清洗步骤(2)得到的MXene短纤维，反复3次，随后加入一定比例的乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇(体积比为1:3)混合液分散的MXene短纤维悬浮液。
(4)将步骤(3)得到的MXene纤维悬浮液，经过孔径为1μm的滤纸过滤收集，常温条件下真空干燥24h，得到MXene纤维无纺布。
Claims (10)
1.一种MXene纤维无纺布，其特征在于所述无纺布由MXene纤维堆积而成，其中：所述MXene纤维相互搭接形成三维网络结构，网格交界点处的MXene纤维之间相互融合。
2.根据权利要求1所述的MXene纤维无纺布，其特征在于所述MXene纤维的直径为1～1000μm。
3.根据权利要求1或2所述的MXene纤维无纺布，其特征在于所述MXene纤维的直径为5～100μm。
4.根据权利要求1或2所述的MXene纤维无纺布，其特征在于所述MXene纤维由MXene纳米片沿轴方向定向排列而成。
5.一种权利要求1-4任一项所述MXene纤维无纺布的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤(1)以15～30mg/mL的高浓度MXene-水分散液作为纺丝液，将纺丝液以5～500μL/min的挤出速度通过纺丝管进入凝固浴中凝固成丝，得到MXene短纤维；
步骤(2)用离子水清洗步骤(1)得到的MXene短纤维，反复2～4次，随后加入乙醇至上述短纤维悬浮液中，形成水和乙醇混合液分散的MXene纤维悬浮液；
步骤(3)将步骤(2)得到的MXene纤维悬浮液真空抽滤或过滤收集，经真空干燥得到MXene纤维无纺布。
6.根据权利要求5所述的MXene纤维无纺布的制备方法，其特征在于所述纺丝管的直径为50～1000μm；纺丝液在凝固浴中浸泡的时间为0.5～5h；MXene短纤维的长度在2～8mm。
7.根据权利要求5或6所述的MXene纤维无纺布的制备方法，其特征在于所述凝固浴为质量浓度为0.5～5％的MgSO4溶液。
8.根据权利要求5所述的MXene纤维无纺布的制备方法，其特征在于所述水和乙醇混合液中，水和乙醇的体积比为3:1～1:3。
9.根据权利要求5所述的MXene纤维无纺布的制备方法，其特征在于所述真空抽滤或过滤收集MXene短纤维的滤网为孔径在0.22～10μm范围的微孔滤膜或滤纸；真空干燥温度为室温～60℃，时间为5～30h。
10.一种权利要求1-4任一项所述MXene纤维无纺布在电极和隔膜材料中的应用。
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2022
- 2022-10-08 CN CN202211222334.4A patent/CN115538209B/zh active Active
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|---|---|
| CN115538209B (zh) | 2023-11-14 |
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