CN109505034A - 一种二元无机纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种二元无机纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二元无机纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与无机纳米颗粒分散于溶剂中，得到二元纳米分散液；将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，得到二元无机纳米纤维；所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种。本发明提供的二元无机纳米纤维通过与不同物质的复合，可以具有多种优异的性能。有些二元无机纳米纤维在具有良好的机械性能之外，还具有良好的导电性能或光催化性能。

Description

一种二元无机纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二元无机纳米纤维及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)具有非常优越的吸附性能，能与许多金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料，因为GO碳层上富含环氧基、羟基、羧基等官能团，为GO提供了反应活性点，同时这些含氧官能团的亲水性使其能在水中形成稳定的胶状分散体系，对于提高GO复合材料在水中的分散性极其有利，GO可以与Ca2+，Ba2+等离子发生交联形成固体。因此为复合纤维的制备提供了可能，具有功能性的复合纤维具有广阔的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二元无机纳米纤维及其制备方法，本发明提供的二元无机纳米纤维通过与不同物质的复合，可以具有多种优异的性能。
本发明提供了一种二元无机纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯与无机纳米颗粒分散于溶剂中，得到二元纳米分散液；
将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，得到二元无机纳米纤维；
所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种。
优选的，所述氧化石墨烯在所述溶剂中的分散浓度1～50mgmL-1，所述无机纳米颗粒在所述溶剂中的分散浓度为0.1～10mgmL-1。
优选的，所述溶剂选自极性溶剂或非极性溶剂，所述极性溶剂选自水、乙醇、甲醇、四氢呋喃和氮氮二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述非极性溶剂选自三氯甲烷、石油醚、甲苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮和乙腈中的一种或多种。
优选的，所述湿法纺织具体为：
将所述二元纳米分散液从喷丝孔压出形成细流；
将所述细流凝固成初生纳米纤维；
将所述初生纳米纤维干燥后高温煅烧，得到二元无机纳米纤维。
优选的，所述形成细流的速度为0.1～0.8mm/min。
优选的，所述凝固所用的凝固浴按照如下方法进行制备：
将含氯的金属盐与溶剂混合，得到凝固浴；
所述含氯的金属盐选自氯化钙、氯化锶或氯化钡，所述溶剂选自甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
所述凝固浴中含氯的金属盐的质量分数为3％～8％。
优选的，所述高温煅烧为：
在氢气和氩气的混合气氛下，以3～10℃/min的升温速度升温至800～1600℃，保持1～5小时，所述氢气和氩气的体积比为(1～5):100。
优选的，所述氧化石墨烯按照Hummers法制备得到。
所述氧化石墨烯为氧化石墨烯纳米片层，所述氧化石墨烯纳米片层表面的尺寸为500～1000nm，所述无机纳米颗粒的尺寸为300～800nm，所述二元无机纳米纤维的直径为50～300微米。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的二元无机纳米纤维。
与现有技术相比，本发明提供了一种二元无机纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯与无机纳米颗粒分散于溶剂中，得到二元纳米分散液；将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，得到二元无机纳米纤维；所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种。本发明以特定种类的氧化石墨烯与无机纳米颗粒为原料，通过湿法纺丝得到了性能多元化的二元无机纳米纤维。本发明提供的二元无机纳米纤维通过与不同物质的复合，可以具有多种优异的性能。有些二元无机纳米纤维在具有良好的机械性能之外，还具有良好的导电性能或光催化性能。
附图说明
图1为为实施例1制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图；
图2为实施例1制备的二元纳米纤维与纯氧化石墨烯纤维的机械强度比较图；
图3为实施例2制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图；
图4为实施例2制备的二元纳米纤维进行光催化降解染料性能测试结果；
图5为实施例3制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图；
图6为实施例3制备的二元纳米纤维的导电性能测试结果；
图7为实施例3制备的二元纳米纤维的柔韧性测试扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种二元无机纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯与无机纳米颗粒分散于溶剂中，得到二元纳米分散液；
将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，得到二元无机纳米纤维；
所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种。
本发明以氧化石墨烯与无机纳米颗粒为原料，采用湿法纺织进行二元无机纳米纤维的制备。
其中，所述氧化石墨烯按照Hummers法制备得到。本发明对所述Hummers法的制备方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的Hummers法即可。
所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种，优选为磷酸锆纳米颗粒、MXenes纳米颗粒Ti4N3。
所述氧化石墨烯为氧化石墨烯纳米片层，所述氧化石墨烯纳米片层表面的尺寸为500～1000nm，优选为600～900nm，进一步优选为700～800nm；所述无机纳米颗粒的尺寸为300～800nm，优选为400～700nm，进一步优选为500～600nm；所述二元无机纳米纤维的直径为50～300微米，优选为100～250微米，进一步优选为150～200微米。
所述氧化石墨烯在所述溶剂中的分散浓度1～50mgmL-1，优选为10～40mgmL-1，所述无机纳米颗粒在所述溶剂中的分散浓度为0.1～10mgmL-1，优选为1～5mgmL-1。
所述溶剂选自极性溶剂或非极性溶剂，所述极性溶剂选自水、乙醇、甲醇、四氢呋喃和氮氮二甲基甲酰胺中的一种或多种，优选为水、乙醇；所述非极性溶剂选自三氯甲烷、石油醚、甲苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮和乙腈中的一种或多种，优选为正己烷、甲苯。
得到二元纳米分散液后，将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，本发明对所述湿法纺织的方法并没有特殊限制，本领域技术人员共知的湿法纺织的方法即可。在本发明中，优选按照如下方法继续湿法纺织：
将所述二元纳米分散液从喷丝孔压出形成细流；
将所述细流凝固成初生纳米纤维；
将所述初生纳米纤维干燥后高温煅烧，得到二元无机纳米纤维。
具体的，本发明首先将二元纳米分散液(即纺丝原液)注入至喷丝装置中，在本发明中，所述喷丝装置优选为注射器，接着，采用流动注射泵将所述二元纳米分散液从喷丝装置的喷丝孔中压出，形成细流，在本发明中，所述喷丝孔为注射器的针头。其中，所述形成细流的速度为0.1～0.8mm/min，优选为0.3～0.5mm/min。
接着，将所述细流凝固成初生纳米纤维。所述凝固所用的凝固浴优选按照如下方法进行制备：
将含氯的金属盐与溶剂混合，得到凝固浴；
所述含氯的金属盐选自氯化钙、氯化锶或氯化钡，所述溶剂选自甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
所述凝固浴中含氯的金属盐的质量分数为3％～8％，优选为4％～6％。
最后，将所述初生纳米纤维干燥后高温煅烧，得到二元无机纳米纤维。
在本发明中，所述高温煅烧为：
在氢气和氩气的混合气氛下，以3℃/min的升温速度升温至1000℃，保持1小时，所述氢气和氩气的体积比为2:100。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的二元无机纳米纤维。
本发明以特定种类的氧化石墨烯与不同种类的无机纳米颗粒为原料，通过湿法纺丝得到了性能多元化的二元无机纳米纤维。例如，当氧化石墨烯与和磷酸锆纳米颗粒复合后，可以显著提高二元无机纳米纤维的拉伸强度；当氧化石墨烯纳米片层与二氧化钛纳米颗粒复合后，可以显著提高二元无机纳米纤维的光催化降解染料性能；当氧化石墨烯纳米片层和MXenes Ti4N3纳米颗粒复合后，得到的二元无机纳米纤维在具有良好的弯曲性能同时，还具有良好的导电性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的二元无机纳米纤维及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中，氧化石墨烯均采用本领域技术人员公知的Hummers法制备得到。所述氧化石墨烯片层的尺寸为800±265nm。
实施例1
(1)湿法纺丝原液的制备
首先第一组分氧化石墨烯纳米片层和第二组分磷酸锆纳米颗粒(516±125nm)与水混合后，采用超声波分散均匀后待用，其中含氮氧化石墨烯纳米片层和磷酸锆纳米颗粒在水中的分散浓度分别为10mgmL-1和8mgmL-1。
(2)凝固浴的制备
称取一定质量的氯化钙溶于乙醇/水(体积比3:1)混合溶剂中，搅拌均匀，得到质量分数为8％的氯化钙盐凝固浴。
(3)初生二元无机纳米纤维的制备
将制备的纺丝原液吸入注射器，采用流动注射泵以一定流速(0.5mm/min)通过注射器针头流出,流出的纺丝原液进入到凝固浴中，形成初生的纳米纤维,将初生的纳米纤维取出后干燥得到干燥的初生纳米纤维。
(4)致密二元无机纳米纤维的制备
将干燥的初生纳米纤维置于真空管式炉，向炉内通入氢气和氩气的保护气。以3℃每分的速率升温煅烧，待达到1000℃后自然冷却，得到致密的二元纳米纤维，所述二元纳米纤维的直径为200±35微米。
(5)性能测定
将上述制备得到的二元纳米纤维进行电镜扫描分析，结果见图1，图1为实施例1制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图。
将上述制备得到的二元纳米纤维进行机械强度测试，结果见图2，图2为实施例1制备的二元纳米纤维与纯氧化石墨烯纤维的拉伸强度比较图。由图2可以看出二元复合纤维比纯氧化石墨烯纤维的拉伸强度和伸长度都有很大提高。二元纳米纤维比纯石墨烯纤维伸长1.7倍后才断裂，在承受是纯石墨烯纤维拉伸强度1.4倍力的条件下才发生断裂。
实施例2
(1)湿法纺丝原液的制备
首先第一组分氧化石墨烯纳米片层和第二组分二氧化钛纳米颗粒(232±36nm)与水混合后，采用超声波分散均匀后待用，其中氧化石墨烯纳米片层和磷酸锆纳米颗粒在水中的分散浓度分别为30mgmL-1和10mgmL-1。
(2)凝固浴的制备
称取一定质量的氯化钡溶于乙醇中，搅拌均匀，得到质量分数为8％的氯化钡盐凝固浴。
(3)初生二元无机纳米纤维的制备
将新制备的纺丝原液吸入注射器，采用流动注射泵以一定流速(0.3mm/min)通过注射器针头流出,流出的纺丝原液进入到凝固浴中，形成初生的纳米纤维,将初生的纳米纤维取出后干燥得到干燥的初生纳米纤维。
(4)致密二元无机纳米纤维的制备
将干燥的初生纳米纤维置于真空管式炉，向炉内通入氢气和氩气的保护气。以3℃每分的速率升温煅烧，待达到1000℃后恒温1h后，自然冷却，得到致密纳米纤维，所述二元纳米纤维的直径为156±25微米。
(5)性能测定
将上述制备得到的二元纳米纤维进行电镜扫描分析，结果见图3，图3为实施例2制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图。
将上述制备得到的二元纳米纤维光催化降解染料性能测试，具体方法为：
将上述制备得到的二元纳米纤维:20mg/L甲基蓝水溶液混合，质量比例为1：100，在紫外光照射条件下进行测试。结果见图4，图4为实施例2制备的二元纳米纤维进行光催化降解染料性能测试结果。
由图4可以看出，从左到右依次紫外光光照0h，2.5h，5h染料降解情况，5h后染料基本上全部降解完毕，实施例2制备的二元纳米纤维具有良好的降解染料性能。
实施例3
(1)湿法纺丝原液的制备
首先第一组分氧化石墨烯纳米片层和第二组分MXenes Ti4N3纳米颗粒(376±26nm)与正己烷混合后，采用超声波分散均匀后待用，其中氧化石墨烯纳米片层和MXenesTi4N3在正己烷中的分散浓度分别为50mgmL-1和5mgmL-1。
(2)凝固浴的制备
称取一定质量的氯化锶溶于乙醇中，搅拌均匀，得到质量分数为5％的氯化钡盐凝固浴。
(3)初生二元无机纳米纤维的制备
将新制备的纺丝原液吸入注射器，采用流动注射泵以一定流速(0.4mm/min)通过注射器针头流出,流出的纺丝原液进入到凝固浴中，形成初生的纳米纤维,将初生的纳米纤维取出后干燥得到干燥的初生纳米纤维。
(4)致密二元无机纳米纤维的制备
将干燥的初生纳米纤维置于真空管式炉，向炉内通入氢气和氩气的保护气。以3℃每分的速率升温煅烧，待达到1000℃后恒温2h后，自然冷却，得到致密纳米纤维，所述二元纳米纤维的直径为196±28微米。
(5)性能测定
将上述制备得到的二元纳米纤维进行电镜扫描分析，结果见图5，图5为实施例3制备的二元纳米纤维进行扫描电镜图。
将上述制备得到的进行导电性能测试，具体方法为采用导电性能测电仪进行导电性能测试，结果见图6，图6为实施例3制备的二元纳米纤维的导电性能测试结果，由图6可知二元纳米纤维的导电性能良好，电导率为8.9*104Ω-1m-1。
将上述制备得到的二元纳米纤维进行柔韧性测试，具体方法为纤维打结，结果见图7，图7为实施例3制备的二元纳米纤维的柔韧性测试扫描电镜图。
对所述二元纳米纤维进行弯曲曲率测试，结果为：弯曲曲率为2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二元无机纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯与无机纳米颗粒分散于溶剂中，得到二元纳米分散液；
将所述二元纳米分散液进行湿法纺织，得到二元无机纳米纤维；
所述无机纳米颗粒选自金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒、钯纳米颗粒、磷酸锆纳米颗粒、二氧化钛纳米颗粒、氮化硼纳米颗粒和MXenes纳米颗粒中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯在所述溶剂中的分散浓度1～50mgmL-1，所述无机纳米颗粒在所述溶剂中的分散浓度为0.1～10mgmL-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自极性溶剂或非极性溶剂，所述极性溶剂选自水、乙醇、甲醇、四氢呋喃和氮氮二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述非极性溶剂选自三氯甲烷、石油醚、甲苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮和乙腈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法纺织具体为：
将所述二元纳米分散液从喷丝孔压出形成细流；
将所述细流凝固成初生纳米纤维；
将所述初生纳米纤维干燥后高温煅烧，得到二元无机纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述形成细流的速度为0.1～0.8mm/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述凝固所用的凝固浴按照如下方法进行制备：
将含氯的金属盐与溶剂混合，得到凝固浴；
所述含氯的金属盐选自氯化钙、氯化锶或氯化钡，所述溶剂选自甲醇、乙醇和水中的一种或多种；
所述凝固浴中含氯的金属盐的质量分数为3％～8％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧为：
在氢气和氩气的混合气氛下，以3～10℃/min的升温速度升温至800～1600℃，保持1～5小时，所述氢气和氩气的体积比为(1～5):100。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按照Hummers法制备得到。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯纳米片层，所述氧化石墨烯纳米片层表面的尺寸为500～1000nm，所述无机纳米颗粒的尺寸为300～800nm，所述二元无机纳米纤维的直径为50～300微米。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的二元无机纳米纤维。
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