CN110396731A - 一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于轻质高强纳米材料制备技术领域，涉及一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法。该方法以八水氯氧化锆为原料，首先制备纳米片层材料，然后利用湿法纺丝技术，制备具有纳米尺度规则排列仿贝壳结构的氧化石墨烯‑氧化锆高强高韧复合材料。具体方法是(1)室温下配制标准缓冲溶液；(2)溶液中加入一定量氧化石墨烯、锆盐，搅拌均匀后加热、搅拌3h后，离心、洗涤所得沉淀；(3)配制凝固浴；(4)将所得沉淀配制成一定浓度纺丝液，注射到凝固浴中，静置0.5‑24h即可得到凝胶纤维；(5)凝胶纤维经过洗涤、干燥和热处理后可得仿生高强高韧纳米复合材料。

Description

一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于轻质高强纳米复合纤维材料制备技术领域，涉及一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的快速发展，新型航空器和航天器中对材料的要求越来越高。陶瓷材料与传统金属材料相比，具有更高化学稳定性和热机械稳定性，因此常被应用于各类航空航天器中。氧化锆陶瓷作为一种性能优良的陶瓷材料，在热障材料、结构增强材料和印刷电路板材料等领域具有广泛的应用。但是由于传统氧化锆材料中的晶粒过大而且不易滑动，使材料整体表现为脆性，极大限制了其在各领域的应用。因此可控制备轻质高强、高韧、耐高温氧化锆材料，建立相关可控组装的理论，实现大量制备工艺成为了航空航天材料的关键技术。
纳米材料具有小尺寸效应﹑表面效应﹑量子尺寸效应﹑宏观量子隧道效应和介电限域效应的基本特征，这一系列效应使得纳米材料在熔点、磁性、超导及变形等诸多物理方面显示出特殊的性能。实验结果也证明纳米陶瓷材料具有极高的强度和韧性甚至良好的延展性。然而，由于纳米材料尺寸极小，很难直接应用。因此如何能在不破坏其纳米结构，引入过多缺陷条件下，将高强的纳米氧化锆材料组装成宏观材料，成为了材料研究领域的极大挑战。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备技术的不足，采用八水氯氧化锆等为原料，利用氧化石墨烯作为模板，在标准缓冲溶液体系中通过简单的模板法制备出具有一定厚度的氧化石墨烯-氧化锆纳米片层材料。然后利用湿法纺丝技术将纳米片层材料注射到凝固浴中进行组装，制备得到了具有纳米尺度规则排列的氧化锆纤维。
本发明中制备一种仿生高强高韧纳米复合纤维，其中所述标准缓冲溶液优选盐酸-三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，其pH范围为7.1-8.9，优选7.5；所述凝固浴体系优选乙醇和水体系，乙醇与水的体积比为1:3，其中含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛；所述仿生高强高韧纳米复合纤维的直径为15-500微米，拉伸强度最高可达到550MPa，杨氏模量达到20.5-36.6GPa。
本发明提供的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
第一步，室温下配制50mL具有一定pH值的缓冲溶液，加入一定量的氧化石墨烯，在室温下搅拌、超声分散均匀，得到质量浓度范围为0.01-10g/L的棕黄色/褐色氧化石墨烯溶液；
第二步，取1-100mg八水氯氧化锆加入到第一步得到的溶液中，控温在25℃搅拌30min，将得到的混合均匀的溶液加热至40-90℃，并持续搅拌2-6h，自然降温至室温，超声洗涤所得沉淀，离心后得到浅/深棕色沉淀；
第三步，将第二步中得到的沉淀配制成具有一定浓度的纺丝水溶液，并超声0.5-2h分散均匀；
第四步，配制所需的醇-水体系凝固浴溶液，经过搅拌、超声30min后得到混合均匀的凝固浴溶液；
第五步，将第四步中得到的混合均匀的凝固浴溶液放入凝固浴转盘内，并以一定速度进行旋转，待凝固浴转盘体系稳定后方可进行下一步；
第六步，将第三步中得到均匀分散的纺丝溶液放入注射器中，以一定速率注射到第五步中已经稳定旋转的凝固浴转盘中，经过0.5-24h即可得到凝胶纤维；
第七步，将第六步中得到的凝胶纤维经过洗涤、干燥合热处理等步骤，即可得到仿生高强高韧纳米复合纤维。
在本发明中，如果没有特别地说明，所采用的溶液都是在常规条件下制备的，比如在室温下将物质溶解在溶液中制备得到的。
在本发明中，如果没有特别地说明，所采用的装置、仪器、设备、材料、工艺、方法、步骤、制备条件等都是本领域常规采用的或者本领域普通技术人员按照本领域常规采用的技术可以容易地获得的。
在本发明中，可用的标准缓冲溶液为盐酸-三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，pH为7.5，但不仅局限于此。
在本发明中，可用的锆盐为八水氯氧化锆，但不仅局限于此。
在本发明中，可用的凝固浴为乙醇和水体系，乙醇和水的体积比为1:3，其中含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛，但不仅局限于此。
在本发明中，可用的湿法纺丝技术，但不仅局限于此。
在本发明中，可用的纺丝针头内径为80微米，注射速度为0.11mL/min，但不仅局限于此。
相对于现有氧化锆纤维材料的制备，本发明具有如下优点：
1，本发明制备超薄纳米氧化石墨烯-氧化锆纳米片层过程中采用的原料简单易得，且成本低廉，工艺简单；
2，本发明利用湿法纺丝技术将超薄纳米氧化石墨烯-氧化锆纳米片层组装工艺稳定，可大批量、成百上千米纺丝制备；
3，本发明制备得到的纤维材料具有纳米尺度规则排列特点；
4，本发明可以实现氧化锆与氧化石墨烯不同比例的纤维制备。
附图说明
图1为本发明制备的超薄氧化石墨烯-氧化锆纳米片层的原子力显微镜照片；
图2为本发明中将超薄氧化石墨烯-氧化锆纳米片层进行纺丝后得到的凝胶纤维照片。
图3为本发明实施例1得到的仿生高强高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维表面及截面的电子显微镜低倍和高倍照片；
图4为本发明实施例1-3得到的仿生高强高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维(GO-ZrO2-1)、仿生高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维(GO-ZrO2-2)、仿生氧化石墨烯纳米复合纤维(GO)的应力应变曲线图；
图5为本发明实施例2得到的仿生高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维表面及截面的电子显微镜低倍和高倍照片；
图6为本发明实施例3得到的仿生氧化石墨烯纳米复合纤维表面及截面的电子显微镜低倍和高倍照片；
具体实施方式
下面结合附图和实施例来具体说明高强高韧氧化锆纳米纤维材料的制备方法。但应当理解，这些实施例仅仅用于阐述本发明，而并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
仿生高强高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维的制备方法
第一步，室温下配制50mL，pH值为7.5的缓冲溶液，搅拌10-30min后可得到混合均匀的溶液；
第二步，取第一步中得到的混合均匀的溶液，加入5mg氧化石墨烯，在室温下搅拌、超声分散均匀，得到质量浓度为0.1g/L的棕黄色氧化石墨烯溶液；
第三步，取14mg八水氯氧化锆加入到第二步得到的氧化石墨烯溶液中，控温在25℃搅拌30min，得到混合均匀的溶液；
第四步，将第三步中得到的混合均匀的溶液加热至60℃，并持续搅拌3h，自然降温至室温，超声洗涤所得沉淀，离心后得到深棕色沉淀，即超薄氧化石墨烯-氧化锆纳米片，片层厚度为3nm左右(图1)；
第五步，将第四步中得到的沉淀配制成浓度为15g/L的纺丝水溶液，超声2h分散均匀；
第六步，配制含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛的乙醇-水凝固浴，其中乙醇与水的体积比为1:3，并经过搅拌、超声后得到混合均匀的凝固浴溶液；
第七步，将第五步中得到均匀分散的纺丝溶液注入注射器中，以0.11mL/min的速率注射到第六步得到的凝固浴中，静止24h即可得到凝胶纤维(图2)；
第八步，将第七步中得到的凝胶纤维经过洗涤、自然干燥后，在60℃恒温热处理2h，即可得到具有纳米尺度规则排布的高强高韧氧化石墨烯-氧化锆复合纤维(图3)，其拉伸强度最高可达到550MPa，杨氏模量达到36.6GPa(图4)。
实施例2
仿生高韧氧化石墨烯-氧化锆纳米复合纤维的制备方法
第一步，室温下配制50mL，pH值为7.5的缓冲溶液，搅拌10-30min后可得到混合均匀的溶液；
第二步，取第一步中得到的混合均匀的溶液，加入5mg氧化石墨烯，在室温下搅拌、超声分散均匀，得到质量浓度为0.1g/L的棕黄色氧化石墨烯溶液；
第三步，取8mg八水氯氧化锆加入到第二步得到的氧化石墨烯溶液中，控温在25℃搅拌30min，得到混合均匀的溶液；
第四步，将第三步中得到的混合均匀的溶液加热至40℃，并持续搅拌2h，自然降温至室温，超声洗涤所得沉淀，离心后得到深棕色沉淀；
第五步，将第四步中得到的沉淀配制成浓度为10g/L的纺丝水溶液，超声2h分散均匀；
第六步，配制含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛的乙醇-水凝固浴，其中乙醇与水的体积比为1:3，并经过搅拌、超声后得到混合均匀的凝固浴溶液；
第七步，将第五步中得到均匀分散的纺丝溶液注入注射器中，以0.13mL/min的速率注射到第六步得到的凝固浴中，静置12h即可得到凝胶纤维；
第八步，将第七步中得到的凝胶纤维经过洗涤、自然干燥后，在40℃恒温热处理1h，即可得到具有纳米尺度规则结构排布的高韧氧化石墨烯-氧化锆复合纤维(图5)，其应力可达358MPa，其应变可达2.4％(图4)，韧性可达5.25MJ/m3。
实施例3
仿生氧化石墨烯纳米复合纤维的制备方法
第一步，取一定量氧化石墨烯，加入到水中，配制成浓度为5g/L的氧化石墨烯纺丝溶液，超声2h分散均匀；
第二步，配制含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛的乙醇-水凝固浴，其中乙醇与水的体积比为1:3，并经过搅拌、超声后得到混合均匀的凝固浴溶液；
第三步，将第一步中得到均匀分散的纺丝溶液注入注射器中，以0.13mL/min的速率注射到第二步得到的凝固浴中，静置0.5h即可得到凝胶纤维；
第四步，将第三步中得到的凝胶纤维经过洗涤、自然干燥后，在60℃恒温热处理2h，即可得到具有纳米尺度规则结构排布的氧化石墨烯复合纤维(图6)，其应力可达211MPa，应变可达0.7％(图4)。

Claims (10)

1.一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步，室温下配制50mL具有一定pH值的缓冲溶液，加入一定量的氧化石墨烯，在室温下搅拌、超声分散均匀，得到质量浓度范围为0.01-10g/L的棕黄色/褐色氧化石墨烯溶液；
第二步，取1-100mg八水氯氧化锆加入到第一步得到的氧化石墨烯溶液中，控温在25℃搅拌30min，然后将得到的混合均匀的溶液加热至40-90℃，并持续搅拌2-6h，自然降温至室温，超声洗涤所得沉淀，离心后得到浅/深棕色沉淀；
第三步，将第二步中得到的沉淀配制成具有一定浓度的纺丝水溶液，并超声0.5-2h分散均匀；
第四步，配制所需的醇-水体系凝固浴溶液，经过搅拌、超声30min后得到混合均匀的凝固浴溶液；
第五步，将第四步中得到的混合均匀的凝固浴溶液放入凝固浴转盘内，并以一定速度进行旋转至凝固浴体系稳定；
第六步，将第三步中得到均匀分散的纺丝溶液放入注射器中，以一定速率注射到第五步中已经稳定旋转的凝固浴转盘中，经过0.5-24h即可得到凝胶纤维；
第七步，将第六步中得到的凝胶纤维经过洗涤、干燥和热处理等步骤，即可得到仿生高强高韧纳米复合纤维。
2.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液是弱碱及其盐组成的混合溶液，优选盐酸-三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，其pH范围为7.1-8.9，优选7.5。
3.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的厚度为1nm以下，制备得到的超薄二维纳米材料的尺寸为0.5-20微米，厚度为1-5nm。
4.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝溶液范围为0.1-25g/L，优选15g/L。
5.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：所述凝固浴体系优选乙醇和水体系，乙醇与水的体积比为1:3，其中含有5wt％氯化钙、0.5wt％聚乙烯醇和0.005wt％戊二醛。
6.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：纺丝过程中选用的注射速度为0.03-2mL/min，优选0.11mL/min。
7.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：选用的纺丝针头内径为60-2000微米，优选80微米。
8.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：纺丝过程中在选用的凝固浴转盘转速为2-10rpm/min，优选7.5rpm/min。
9.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：制备得到的复合纤维材料的直径与注射速度、凝固浴转盘速度以及注射针头内径相关。
10.根据权利要求书1所述的一种仿生高强高韧纳米复合纤维的制备方法，其特征在于：制备得到的复合纤维材料直径为15-500微米，拉伸强度最高可达到550MPa，杨氏模量达到20.5-36.6GPa。
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