CN105862156B - 一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及其制备方法。所述复合纤维包括以下重量份的组分：89.6‑99.45份纤维素，0.5‑10份羟基化多壁碳纳米管，0.05‑0.4份Fe3O4纳米颗粒；通过上述原料通过溶剂法制备。本发明方法可在常温下分散羟基化多壁碳纳米，并进而可以常温溶解纤维素，制备条件温和，流程简便。本发明依靠静电力和氢键使羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒均匀附着在纤维素中，所得再生纤维素复合纤维性能稳定，质地均一，相较于传统再生纤维素纤维强度更高，同时具有导电性，磁性能，可以作为可降解纤维应用在许多领域。

Description

一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及 其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及其制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是常见的生物基可降解纤维，由于其材料来源广泛，可以再生，随着人们对环保认识的提高，越来越受到人们的重视。再生纤维素纤维目前广泛应用在各种纺织品，轮胎帘子线、运输带等工业用品，但由于再生纤维素纤维强度较低，功能单一，也限制了其使用，目前已经有很多研究着力于开发具有特殊功能优良性能的再生纤维素纤维，其中，使用纳米颗粒与纤维素共混制备再生纤维素材料已经有了一定进展。
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm，长度约10-100μm。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。目前以碳纳米管作为添加剂已经制备了多种复合材料。碳纳米管复合材料普遍拥有很好的力学强度，良好的导电性能。四氧化三铁(Fe3O4)是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高分子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。与普通的Fe3O4相比,Fe3O4纳米颗粒表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得使用纳米Fe3O4制备复合材料的研究备受瞩目。
使用碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒作为添加剂制备复合再生纤维素纤维可以发挥这两种纳米材料的优异特性，增强再生纤维素强度，同时赋予复合纤维导电导磁功能，所以开发纤维素/碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维具有重要意义。目前常见的再生纤维素纤维主要为粘胶纤维与罗塞尔纤维，由于这两种工艺使用的纤维素溶解方法无法有效分散纳米材料，使得再生纤维素复合纤维的制备受到了一定限制。使用由于季铵盐/极性非质子溶剂体系本身具有两亲性，在对纤维素拥有良好溶解性的同时可以很好的分散碳纳米管，使得制备纤维素/碳纳米管/Fe3O4复合纤维成为可能。
发明内容
本发明提供一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维及其制备方法。这种复合纤维相较于普通再生纤维素纤维具有更高的强度，一定导电性和磁性能。可以广泛的应用在电磁材料，纺织材料，防静电材料，过滤材料等。
本发明技术方案如下：
一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：89.6-99.45份纤维素，0.5-10份羟基化多壁碳纳米管，0.05-0.4份Fe3O4纳米颗粒。
优选地，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：90-99.1份纤维素，0.8-9.9份羟基化多壁碳纳米管，0.1-0.2 份Fe3O4纳米颗粒。
进一步优选地，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：95份纤维素，4.9份羟基化多壁碳纳米管，0.1份Fe3O4纳米颗粒。
优选地，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，其组分总重量为100份。
本发明所述重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
优选地，所述纤维素为纤度30-60dtex的再生复合纤维。
优选地，所述纤维素的原料为植物溶解级浆粕；进一步优选地，其植物原料来源为桉木，桦木，棉中的一种或几种。
优选地，所述羟基化多壁碳纳米管的长度为5-50μm。
优选地，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为15-20nm。
优选地，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的纤度为30-60dtex，直径40-60微米。
本发明所述羟基化多壁碳纳米管、Fe3O4纳米颗粒可按现有技术制备，或购自商品化产品。
本发明还提供上述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
将羟基化多壁碳纳米管分散在季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，制得羟基化多壁碳纳米管分散液；然后向其中加入纤维素，溶解后制得复合纤维纺丝原液；使用二甲基亚砜乳化分散Fe3O4纳米颗粒，制得Fe3O4纳米颗粒分散液；然后使用纺前注射法将所述Fe3O4纳米颗粒分散液加入到所述复合纤维纺丝原液中，采用干喷湿法制得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
上述制备方法，其中：
优选地，所述羟基化多壁碳纳米管分散液中羟基化多壁碳纳米管的质量浓度为0.1％-1.0％。
优选地，所述季铵盐为四丁基醋酸铵，四丁基氟化铵，四丁基硫酸铵等中的一种或几种。
优选地，所述极性非质子溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；N，N-二甲基乙酰胺等中的一种或几种。
优选地，所述季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中所述季铵盐与极性非质子溶剂的质量比为(20-25):(75-80)。
进一步地，上述制备方法具体包括以下步骤：
(a)将羟基化多壁碳纳米管加入到季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，功率800-1200W超声分散均匀，制得羟基化多壁碳纳米管分散液；
(b)向步骤(a)制得的分散液中加入其重量8％-12％的植物溶解级浆粕，45℃-50℃下搅拌均匀，真空脱泡，制得复合纤维纺丝原液；
(c)将Fe3O4纳米颗粒加入到二甲基亚砜中，乳化分散，制得质量浓度1％-3％的Fe3O4纳米颗粒分散液；
(d)将步骤(b)制得的复合纤维纺丝原液转移到干喷湿法纺丝设备中，将步骤 (c)制得的Fe3O4纳米颗粒分散液加入到纺前注射泵，采用干喷湿法进行纺丝；纺丝温度25-35℃，纺丝速度20-45m/min，凝固浴为水，凝固浴温度25-35℃，制得复合纤维原丝；优选地，所述复合纤维纺丝原液流量9.98mL/min，Fe3O4纳米颗粒分散液流量0.5mL/min；
(e)将步骤(d)制得的复合纤维原丝进行拉伸，拉伸速率25-50m/min，拉伸倍数1.2-1.3，拉伸浴为水，拉伸温度15-25℃，制得拉伸后的复合纤维原丝；
(f)将步骤(e)制得的拉伸后的复合纤维原丝进行热辊干燥，热辊温度 120-150℃，干燥至纤维含水率≤3％，即得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
上述制备方法步骤(a)可在室温(一般15-25℃)条件下进行。一般超声分散时间可为5-10分钟。
本发明的有益效果：
本发明所提供的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，采用纤维素、羟基化多壁碳纳米管以及Fe3O4纳米颗粒为原料通过溶剂法制备，其中作为集体的纤维素是一种储量丰富的可再生资源具有绿色、环保等优势；而作为添加剂的羟基化多壁碳纳米管与Fe3O4纳米颗粒具有良好的导电性、磁性能，这两种纳米材料的添加可以有效提高再生纤维素纤维的机械性能，同时赋予纤维导电性能以及磁性能。
本方法使用的季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂可以在常温下分散羟基化多壁碳纳米，并进而可以常温溶解纤维素，制备条件温和，流程简便。本发明依靠静电力和氢键使羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒均匀附着在纤维素中，所得再生纤维素复合纤维性能稳定，质地均一，相较于传统再生纤维素纤维强度更高。
本发明所述的复合纤维具有更高的强度，一定导电性和磁性能，可广泛用于导电材料、隔热纺织材料、防静电材料、过滤材料、吸波材料等领域。
附图说明
图1为实施例1制得的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例2制得的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的扫描电镜(SEM)图。
图3为对比例1制得的纤维素/多壁碳纳米管复合纤维的扫描电镜(SEM)图。
图4为对比例2制得的纤维素/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：95份纤维素，4.9份羟基化多壁碳纳米管(长度5-50μm)，0.1份Fe3O4纳米颗粒(粒径15-20nm)。该纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的制备方法包括以下步骤：
(a)将质量为0.49g的羟基化多壁碳纳米管加入到90g季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，季铵盐使用四丁基醋酸铵(TBAA)，助溶剂使用1,3-二甲基-2- 咪唑啉酮(DMI)，混合溶剂中TBAA与DMI的质量比例为比1:4，在室温25℃下超声分散，超声功率1000W，时间5分钟；制得羟基化多壁碳纳米管分散液；
(b)向步骤(a)制得的分散液中加入9.5g的桉木浆粕(α-纤维素含量94％， DP＝632)，45℃下搅拌2小时，真空脱泡2小时，制得复合纤维纺丝原液。
(c)将0.2g的Fe3O4纳米颗粒加入到9.8g二甲基亚砜中，高速乳化分散，制得Fe3O4纳米颗粒分散液。
(d)将步骤(b)得到的复合纤维纺丝原液转移到干喷湿法纺丝设备中，将步骤 (c)得到的Fe3O4纳米颗粒分散液加入到纺前注射泵，使用干喷湿法进行纺丝，所述复合纤维纺丝原液流量9.99mL/min，Fe3O4纳米颗粒分散液流量0.5mL/min，纺丝温度25-35℃，纺丝速度24m/min，凝固浴为水，凝固浴温度25-35℃，得到复合纤维原丝。
(e)将步骤(d)得到的复合纤维原丝进行拉伸，拉伸速率30m/min，拉伸倍数 1.25，拉伸浴为水，拉伸温度25℃，得到拉伸后的复合纤维原丝。
(f)将步骤(e)得到的拉伸后的复合纤维原丝进行热辊干燥，热辊温度150℃，干燥至纤维含水率≤3％，即得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
本实施例制得的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维呈有光泽的黑色，纤维纤度40-50dtex，纤维强度约3.3±0.3cNdtex,电导率约3.2±0.4 ×10-1S/cm-1，饱和磁化强度约3.7±0.2emu/g。其扫描电镜(SEM)图见图1。
实施例2
一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：89.8份纤维素，10份羟基化多壁碳纳米管(长度5-5μm)，0.2份Fe3O4颗粒纳米颗粒(粒径15-20nm)。
该纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的制备方法包括以下步骤：
a)将质量为1.00g的羟基化多壁碳纳米管加入到90g季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，季铵盐使用四丁基醋酸铵(TBAA)，助溶剂使用1,3-二甲基-2- 咪唑啉酮(DMI)，混合溶剂中TBAA与DMI的质量比例为比1:4，在室温25℃下超声分散，超声功率1200W，时间10分钟；制得羟基化多壁碳纳米管分散液；
(b)向步骤(a)制得的分散液中加入8.98g的桉木浆粕(α-纤维素含量94％， DP＝632)，45℃下搅拌2小时，真空脱泡2小时，制得复合纤维纺丝原液。
(c)将0.2g的Fe3O4纳米颗粒加入到9.8g二甲基亚砜中，高速乳化分散，制得Fe3O4纳米颗粒分散液。
(d)将步骤(b)得到的复合纤维纺丝原液转移到干喷湿法纺丝设备中，将步骤 (c)得到的Fe3O4纳米颗粒分散液加入到纺前注射泵，使用干喷湿法进行纺丝，所述复合纤维纺丝原液流量9.98mL/min，Fe3O4纳米颗粒分散液流量1mL/min，纺丝温度25-35℃，纺丝速度24m/min，凝固浴为水，凝固浴温度25-35℃，得到复合纤维原丝。
(e)将步骤(d)得到的复合纤维原丝进行拉伸，拉伸速率30m/min，拉伸倍数 1.25，拉伸浴为水，拉伸温度25℃，得到拉伸后的复合纤维原丝。
(f)将步骤(e)得到的拉伸后的复合纤维原丝进行热辊干燥，热辊温度150℃，干燥至纤维含水率≤3％，即得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
本实施例制得的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维呈有光泽的黑色，纤维纤度45-50dtex，纤维强度2.7±0.2cN/dtex,电导率约3.5±0.3 ×10-1S/cm-1，饱和磁化强度7.2±0.2emu/g。其扫描电镜(SEM)图见图2。
实施例3
一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，包括以下重量份的组分：99.1份纤维素，0.8份羟基化多壁碳纳米管(长度5-50μm)，0.1份 Fe3O4纳米颗粒(粒径15-20nm)。
a)将质量为0.80g的羟基化多壁碳纳米管加入到90g季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，季铵盐使用四丁基醋酸铵(TBAA)，助溶剂使用1,3-二甲基-2- 咪唑啉酮(DMI)，混合溶剂中TBAA与DMI的质量比例为比1:4，在室温25℃下超声分散，超声功率1200W，时间10分钟；制得羟基化多壁碳纳米管分散液；
(b)向步骤(a)制得的分散液中加入9.91g的桉木浆粕(α-纤维素含量94％， DP＝632)，45℃下搅拌2小时，真空脱泡2小时，制得复合纤维纺丝原液。
(c)将0.2g的Fe3O4纳米颗粒加入到9.8g二甲基亚砜中，高速乳化分散，制得Fe3O4纳米颗粒分散液。
(d)将步骤(b)得到的复合纤维纺丝原液转移到干喷湿法纺丝设备中，将步骤 (c)得到的Fe3O4纳米颗粒分散液加入到纺前注射泵，使用干喷湿法进行纺丝，所述复合纤维纺丝原液流量9.98mL/min，Fe3O4纳米颗粒分散液流量0.5mL/min，纺丝温度25-35℃，纺丝速度24m/min，凝固浴为水，凝固浴温度25-35℃，得到复合纤维原丝。
(e)将步骤(d)得到的复合纤维原丝进行拉伸，拉伸速率30m/min，拉伸倍数1.25，拉伸浴为水，拉伸温度25℃，得到拉伸后的复合纤维原丝。
(f)将步骤(e)得到的拉伸后的复合纤维原丝进行热辊干燥，热辊温度150℃，干燥至纤维含水率≤3％，即得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
本实施例制得的纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维呈有光泽的黑色，纤维纤度40-45dtex，纤维强度2.9±0.2cN/dtex,电导率约7.2±1× 10-2S/cm-1，饱和磁化强度0.9±0.2emu/g。
对比例1
将8.00g纤维素粉(550)，0.1g没食子酸丙酯作为抗氧化剂，加入到91.8g 50％ N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液中，搅拌，120℃下真空蒸发至含水量小于 15％，得到纤维素NMMO溶液。在溶液中加入0.1g多壁碳纳米管(长度 20-35μm)，使用干喷湿法制备再生纤维，凝固浴为水，纺丝温度130℃。制得一种纤维素/多壁碳纳米管复合纤维。其扫描电镜(SEM)图见图3。
对比例2
将8.00g纤维素粉(550)，0.1g没食子酸丙酯作为抗氧化剂，加入到91.8g 50％ N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液中，搅拌，120℃下真空蒸发至含水量小于 15％，得到纤维素NMMO溶液。在溶液中加入0.05gFe3O4纳米颗粒(粒径 15-20nm)，使用干喷湿法制备再生纤维，凝固浴为水，纺丝温度130℃。制得一种纤维素/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。其扫描电镜(SEM)图见图4。
实验例
使用实施例1、对比例1、对比例2中所述的方法，进行复合纤维制备，所得样品经检测，数据见表1。
表1
表1结果表明：
(1)相较于对比例1、对比例2，实施例1具有更好的力学性能，断裂强度更高，说明在本发明所使用的方法使得原材料很好的分散在纺丝原液之中，纺丝原液有良好的稳定性，进而制备得到了质地均一的复合纤维，同时羟基化碳纳米管与纤维素的相互作用强于非羟基化碳纳米管，这使得本发明所属的复合纤维体现出更高的强度。
(2)通过对比对比例1与实施例1，实施例1有更好的电导率，以及对比例1 不具备的饱和磁化强度，说明相较于一般制备方法与一般制备配方，本发明所述的制备方法所制备得到复合纤维具有更好的导电性，同时具有磁性能，这是由于本发明所采用的溶剂对碳纳米管具有很好的分散性，同时在纤维中添加了 Fe3O4纳米颗粒。
(3)通过对比对比例2与实施例1，实施例1有更好的电导率，更高的强度，说明相较于一般Fe3O4/纤维素复合纤维制备方法，本发明所述的制备方法所制备得到复合纤维在导电性上有显著提升，同时对磁性能没有牺牲。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维，其特征在于，包括以下重量份的组分：89.6-99.45份纤维素，0.5-10份羟基化多壁碳纳米管，0.05-0.4份Fe3O4纳米颗粒；
所述复合纤维的制备方法包括以下步骤：将羟基化多壁碳纳米管分散在季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，制得羟基化多壁碳纳米管分散液；然后向其中加入纤维素，溶解后制得复合纤维纺丝原液；使用二甲基亚砜乳化分散Fe3O4纳米颗粒，制得Fe3O4纳米颗粒分散液；然后使用纺前注射法将所述Fe3O4纳米颗粒分散液加入到所述复合纤维纺丝原液中，采用干喷湿法制得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维；
所述季铵盐为四丁基醋酸铵，四丁基氟化铵，四丁基硫酸铵中的一种或几种；所述极性非质子溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；
所述季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中所述季铵盐与极性非质子溶剂的质量比为(20-25):(75-80)；
所述羟基化多壁碳纳米管的长度为5-50μm；
所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为15-20nm。
2.根据权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，包括以下重量份的组分：90-99.1份纤维素，0.8-9.9份羟基化多壁碳纳米管，0.1-0.2份Fe3O4纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，包括以下重量份的组分：95份纤维素，4.9份羟基化多壁碳纳米管，0.1份Fe3O4纳米颗粒。
4.根据权利要求1或2所述的复合纤维，其特征在于，其组分总重量为100份。
5.根据权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，所述纤维素的原料为植物溶解级浆粕。
6.根据权利要求5所述的复合纤维，其特征在于所述纤维素的植物原料来源为桉木，桦木，棉中的一种或几种。
7.根据权利要求1-3、5、6任一项所述的复合纤维，其特征在于，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的纤度为30-60dtex，直径为40-60微米。
8.根据权利要求4所述的复合纤维，其特征在于，所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维的纤度为30-60dtex，直径为40-60微米。
9.权利要求1-8任一项所述复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基化多壁碳纳米管分散在季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，制得羟基化多壁碳纳米管分散液；然后向其中加入纤维素，溶解后制得复合纤维纺丝原液；使用二甲基亚砜乳化分散Fe3O4纳米颗粒，制得Fe3O4纳米颗粒分散液；然后使用纺前注射法将所述Fe3O4纳米颗粒分散液加入到所述复合纤维纺丝原液中，采用干喷湿法制得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述羟基化多壁碳纳米管分散液中羟基化多壁碳纳米管的质量浓度为0.1％-1.0％。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将羟基化多壁碳纳米管加入到季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂中，功率800-1200W超声分散均匀，制得羟基化多壁碳纳米管分散液；
(b)向步骤(a)制得的分散液中加入其重量8％-12％的植物溶解级浆粕，45℃-50℃下搅拌均匀，真空脱泡，制得复合纤维纺丝原液；
(c)将Fe3O4纳米颗粒加入到二甲基亚砜中，乳化分散，制得质量浓度1％-3％的Fe3O4纳米颗粒分散液；
(d)将步骤(b)制得的复合纤维纺丝原液转移到干喷湿法纺丝设备中，将步骤(c)制得的Fe3O4纳米颗粒分散液加入到纺前注射泵，采用干喷湿法进行纺丝；纺丝温度25-35℃，纺丝速度20-45m/min，凝固浴为水，凝固浴温度25-35℃，制得复合纤维原丝；所述复合纤维纺丝原液流量9.98mL/min，Fe3O4纳米颗粒分散液流量0.5mL/min；
(e)将步骤(d)制得的复合纤维原丝进行拉伸，拉伸速率25-50m/min，拉伸倍数1.2-1.3，拉伸浴为水，拉伸温度15-25℃，制得拉伸后的复合纤维原丝；
(f)将步骤(e)制得的拉伸后的复合纤维原丝进行热辊干燥，热辊温度120-150℃，干燥至纤维含水率≤3％，即得所述纤维素/羟基化多壁碳纳米管/Fe3O4纳米颗粒复合纤维。
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