CN104894691B - 一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法 - Google Patents
一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法。发明采用乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁为前驱体，有机溶剂如无水乙醇为溶剂，通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)调节溶液粘度，利用静电纺丝技术制备纳米纤维，然后将纳米纤维高温焙烧得到Fe2O3/V2O5复合纳米纤维材料。本发明所得纤维材料连续均匀，纤维直径小，比表面积大，且制备工艺简单、操作方便，制备的Fe2O3/V2O5复合纤维在可见光下具有较高光催化性。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法。
背景技术
能源危机与环境问题是人类二十一世纪面临的两个重大难题，随着世界经济的发展、人口的增长和人们生活水平的提高，不可再生能源的消耗急剧增加，己经濒临枯竭。同时，随着化石能源的大规模开采利用，以及高耗能、高污染、粗放型的工业发展带来严重的大气污染和水污染，给人类的赖以生存的环境造成了严重的破坏。目前污染物处理的方法主要有：物理吸附法、微生物分解法、化学氧化法和高温焚烧法等。这些方法对环境的保护和治理都起到了重大作用，但是这些技术普遍存在着能耗高，不能彻底将污染物去除，易产生二次污染等方面的缺陷。因而，利用新型可再生能源，开发研究高效、低能耗和深度去除污染物的技术成为环保研究领域追求的目标。
半导体光催化技术在利用太阳光能开发可再生能源及环境净化上表现出巨大的应用前景，利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味，在污水处理、空气净化、太阳能利用、抗菌和自清洁功能等方面具有广阔的应用前景，V2O5作为过渡金属半导体氧化物，具有相对较低的能隙值(2.3eV)，为光催化剂材料提供广泛的光吸收谱。然而，单一的V2O5光生电子与光生空穴对复合太快，影响其光催化效果，故与Fe2O3半导体复合，改性其光催化效果，复合材料在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。
通过传统方法制备的光催化剂多为粉体，粉体颗粒尺寸较大，制备过程复杂，反应周期长，而且粉体容易团聚，难以分离和回收，严重制约了其光催化技术的商业化进程。制备纳米纤维就能很好的解决这一问题，制备纳米纤维最高效的手段就是采用静电纺丝技术，静电纺丝技术是指在高压静电发生器产生的高压静电场的作用下，通过溶胶-凝胶方法获得的带电高分子溶液或熔体在高压静电场中喷射变形流动，在这一过程中，经溶剂蒸发或熔体冷却过程而使溶质固化，最终制得无纺纤维毡物质的一种技术手段。通过静电纺丝技术制备的一维纳米纤维具有高长径比、高比表面积和纳米级微孔的产物特点。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、操作方便、制备周期短的静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法，该方法制备的Fe2O3/V2O5复合纤维在可见光下具有良好的光催化性。
为了达到上述目的，本发明的静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法包括以下步骤：
(1)纺丝液的配制：按照Fe：V＝0.5～1.5:0.5～1.5，优选0.8～1.2:0.8～1.2，优选约1：1的摩尔比称取乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁(总质量记为ma)溶于有机溶剂(优选极性有机溶剂例如醇类溶剂如无水乙醇或醚类溶剂如乙醚或酮类溶剂如甲乙酮)中，持续搅拌，直至溶质完全溶解；然后向其中加入质量为mb的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，使ma：mb＝1:1.5～6，优选1:2～4，更优选约1:3，持续搅拌至均匀，得到纺丝液；
(2)静电纺丝：将上述纺丝液进行静电纺丝，获得纳米纤维薄膜；
(3)干燥和煅烧：将上述纳米纤维薄膜干燥后煅烧，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
优选地，在将乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂时，乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁的总质量与有机溶剂的质量之比为1:5～100，优选1:20～1:60，更优选1:30～50。
静电纺丝优选在温度为30-40℃，湿度≤35％，优选≤30％，进一步例如≤20％(例如湿度10-30％)的环境下进行，将制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片作为接受装置，接上电源负极，接收距离为8-25cm，优选10-20cm，优选13cm，电压为5-30kV，优选10-20kV，优选约16kV，纺丝液推注速度为0.001-0.1mL，优选0.01mL/min，得到纳米纤维薄膜。
干燥和煅烧步骤优选包括将附有纳米纤维薄膜的铝箔片置于干燥箱中干燥(例如在100～170℃下，优选150-160℃下10分钟～10小时，优选约4h)；将干燥后的纤维薄膜置于马弗炉中以1-52℃/min，优选约2℃/min的升温速率加热至450-600℃，优选约500℃，保温1-6小时，优选约3h，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
优选地，所述的步骤(1)中铁与钒的摩尔比Fe：V＝1：1。
优选地，步骤(1)中的有机溶剂的添加量使得聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在有机溶剂如无水乙醇中的质量浓度为5-15％，优选6-10％，更优选约8.5％。
优选地，所述的步骤(1)中采用乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁为Fe2O3/V2O5复合纤维的前驱体，将其溶于水乙醇中，前驱体总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比值为1:3。
优选地，所述的步骤(2)的接收装置为铝箔，复合纤维覆盖在铝箔上。
本发明还提供了通过上述方法获得的Fe2O3/V2O5复合纤维。
综上所述，相比于现有技术的制备方法，本发明具有的有益效果为：
(1)本发明采用静电纺丝法制备光催化复合材料，纺丝过程是连续的，制备速度快，并且操作工艺简单、方便。
(2)本发明通过控制制备过程中的各种参数，得到的纤维粗细均匀连续，纤维直径小且表面凹凸不平，使其具有较大的比表面积，从而使光催化降解效率明显提高，表现出良好可见光催化性能。
附图说明
图1为本发明制备工艺示意图。
图2为本发明实施例1所制备的复合纤维烧结前的SEM图。
图3为本发明实施例1所制备的Fe2O3/V2O5复合纤维SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明。然而，本发明不受所列举的具体实施例任何限制。本领域技术人员清楚，在不偏离本发明主旨和范围的情况下可以对本发明做出变化或调整，这些变化或调整也纳入本发明的保护范围内。
实施例1
制备过程如图1所示。
(1)纺丝液的配制：用电子天平称取0.10g乙酰基丙酮钒和0.10g三乙酰丙酮铁，溶于8.05ml无水乙醇溶液中，持续搅拌，直至溶质完全溶解；然后再向上述溶液中加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，持续搅拌，直至PVP完全溶解，得到纺丝液；
(2)静电纺丝：采用升温和除湿手段，控制温度为30-40℃，湿度≤35％的环境下进行静电纺丝，将步骤(1)制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片为接收装置，接上电源负极，纺丝距离为13cm，电压为16kV，纺丝液推注速度为0.01ml/min，纺丝一段时间得到纳米纤维膜；
(3)煅烧：将附有纤维膜的铝箔片置于干燥箱中在120℃下干燥4h；将干燥后的纤维膜置于马弗炉中以2℃/min的升温速率加热至500℃，保温3h，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
对实施例1中步骤(2)所得的前驱体纤维进行SEM扫描，结果如图2所示，表明所得的样品烧结前为均匀丝状，且纤维材料连续均匀，表面光滑，纤维直径大约为300-500nm，没有颗粒物附着其表面，图3为步骤(3)烧结所得的复合纤维，烧结后复合纤维保持棒状形貌，棒状结构的直径大概为200nm左右。
将以上制备的该型催化剂在可见光下对标准污染物罗丹明B(6mg/L)溶液进行降解，只要100min罗丹明B的降解率高达99％，并且在重复使用200次后性能测试中，100min罗丹明B的降解率也高达95％，比同类Fe2O3/V2O5粉体性能要高3倍。
实施例2
(1)纺丝液的配制：用电子天平称取0.20g乙酰基丙酮钒和0.10g三乙酰丙酮铁，溶于15ml无水乙醇溶液中，持续搅拌，直至溶质完全溶解；然后再向上述溶液中加入1.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，持续搅拌，直至PVP完全溶解，得到纺丝液；
(2)静电纺丝：采用升温和除湿等手段，控制温度为约40℃，湿度约30％的环境下进行静电纺丝，将步骤(1)制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片为接收装置，接上电源负极，纺丝距离为15cm，电压为20kV，纺丝液推注速度为0.02ml/min，纺丝一段时间得到纳米纤维膜；
(3)煅烧：将附有纤维膜的铝箔片置于干燥箱中在120℃下干燥4h；将干燥后的纤维膜置于马弗炉中以2℃/min的升温速率加热至520℃，保温2.5h，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
将以上制备的该型催化剂在可见光下对标准污染物罗丹明B(6mg/L)溶液进行降解，只要100min罗丹明B的降解率高达99％，并且在重复使用200次后性能测试中，100min罗丹明B的降解率也高达95％，比同类Fe2O3/V2O5粉体性能要高3倍。
实施例3
(1)纺丝液的配制：用电子天平称取0.10g乙酰基丙酮钒和0.25g三乙酰丙酮铁，溶于25ml无水乙醇溶液中，持续搅拌，直至溶质完全溶解；然后再向上述溶液中加入0.8g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，持续搅拌，直至PVP完全溶解，得到纺丝液；
(2)静电纺丝：采用升温和除湿等手段，控制温度为30-40℃，湿度约30％的环境下进行静电纺丝，将步骤(1)制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片为接收装置，接上电源负极，纺丝距离为10cm，电压为16kV，纺丝液推注速度为0.02ml/min，纺丝一段时间得到纳米纤维膜；
(3)煅烧：将附有纤维膜的铝箔片置于干燥箱中在150℃下干燥2h；将干燥后的纤维膜置于马弗炉中以2℃/min的升温速率加热至550℃，保温2h，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
将以上制备的该型催化剂在可见光下对标准污染物罗丹明B(6mg/L)溶液进行降解，只要100min罗丹明B的降解率高达99％，并且在重复使用200次后性能测试中，100min罗丹明B的降解率也高达95％，比同类Fe2O3/V2O5粉体性能要高3倍。
Claims (19)
1.一种静电纺丝法制备Fe2O3/V2O5复合纤维的方法，其包括以下步骤：
（1）纺丝液的配制：按照Fe：V=0.5~1.5:0.5~1.5的摩尔比称取乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，持续搅拌，直至溶质完全溶解；然后向其中加入质量为mb的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），以乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁的总质量为ma，使ma：mb=1:1.5~6，持续搅拌至均匀，得到纺丝液；
（2）静电纺丝：将上述纺丝液进行静电纺丝，获得纳米纤维薄膜；
（3）干燥和煅烧：将上述纳米纤维薄膜干燥后煅烧，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，按照Fe：V=1:1的摩尔比称取乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂或酮类溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述有机溶剂选自无水乙醇、乙醚或甲乙酮。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤（1）中，使ma：mb=1:2~4。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，在将乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂时，乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁的总质量与有机溶剂的质量之比为1:5~100。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在将乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂时，乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁的总质量与有机溶剂的质量之比为1:20~1:60。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在将乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁溶于有机溶剂时，乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁的总质量与有机溶剂的质量之比为1:30~50。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤（1）中的有机溶剂的添加量使得聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在有机溶剂中的质量浓度为5-15%。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（1）中的有机溶剂的添加量使得聚乙烯吡咯烷酮（PVP）在有机溶剂中的质量浓度为5-15%。
11.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，静电纺丝在温度为30-40℃，湿度≤35%的环境下进行，将制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片作为接受装置，接上电源负极，接收距离为8-25cm，电压为5-30kV，纺丝液推注速度为0.001-0.1mL，得到纳米纤维薄膜。
12.根据权利要求6所述的方法，其中，静电纺丝在温度为30-40℃，湿度≤35%的环境下进行，将制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片作为接受装置，接上电源负极，接收距离为8-25cm，电压为5-30kV，纺丝液推注速度为0.001-0.1mL，得到纳米纤维薄膜。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，静电纺丝在温度为30-40℃，湿度≤35%的环境下进行，将制备好的纺丝液加入到带有金属针头的注射器中，注射器针头接电源正极，以铝箔片作为接受装置，接上电源负极，接收距离为8-25cm，电压为5-30kV，纺丝液推注速度为0.001-0.1mL，得到纳米纤维薄膜。
14.根据权利要求11所述的方法，其中，干燥和煅烧步骤包括将附有纳米纤维薄膜的铝箔片置于干燥箱中干燥；将干燥后的纤维薄膜置于马弗炉中以1-52℃/min的升温速率加热至450-600℃，保温1-6小时，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
15.根据权利要求12或13所述的方法，其中，干燥和煅烧步骤包括将附有纳米纤维薄膜的铝箔片置于干燥箱中干燥；将干燥后的纤维薄膜置于马弗炉中以1-52℃/min的升温速率加热至450-600℃，保温1-6小时，去除聚乙烯毗咯烷酮，得到Fe2O3/V2O5复合纤维。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述的步骤（1）中采用乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁为Fe2O3/V2O5复合纤维的前驱体，将其溶于无水乙醇中，前驱体总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比值为1:3。
17.根据权利要求14所述的方法，其中，所述的步骤（1）中采用乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁为Fe2O3/V2O5复合纤维的前驱体，将其溶于无水乙醇中，前驱体总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比值为1:3。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述的步骤（1）中采用乙酰基丙酮钒和三乙酰丙酮铁为Fe2O3/V2O5复合纤维的前驱体，将其溶于无水乙醇中，前驱体总质量与聚乙烯吡咯烷酮的质量比值为1:3。
19.通过权利要求1-18中任一项所述的方法获得的Fe2O3/V2O5复合纤维。
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