CN109465038A - 一种用于降解染料废水的材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于降解染料废水的材料的制备方法,属于有色污染光催化降解剂制造技术。本发明通过改变传统二氧化钛改性材料的制备方法,将灯芯草纤维置于醇类有机溶剂与水的混合液中进行洗涤后将纳米二氧化钛和黏性高分子材料溶于有机溶剂中,利用灯芯草纤维的三维多孔结构,及其高吸附性将二氧化钛吸附在其孔道中。本发明有效缩短二氧化钛改性材料的制备流程,还能够有效提高二氧化钛在纤维基体上的牢度和负载量。通过本方法制备的二氧化钛改性灯芯草纤维能够用于光催化降解染料,具有优良的光催化降解性能,不仅效率高,且环保经济。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于降解染料废水的材料的制备方法,属于有色污染光催化降解剂制造技术。
背景技术
随着纺织、皮革等行业的不断发展,大量的染料废水被排放进入水体环境中,由于工业用染料种类多、成分复杂,很难从水体中清除,从而干扰和破坏水体中的生物生长环境,造成严重水体污染。因此,染料废水的治理和回收对企业的持续发展和环境保护具有重要意义。目前采用的混凝、沉淀、生物氧化等水处理工艺和活性炭吸附、膜处理等净化技术,均难以根除。近年来,TiO2纳米材料的光催化氧化处理方法受到包括环境在内的各领域广泛的关注,并运用到废水处理中。光催化剂广泛应用于染料废水处理,空气净化,杀菌除臭等领域;光催化反应是通过催化剂吸收光能,产生一些强氧化性物质对一些无机物和有机物进行降解的过程,反应条件较为温和,净化效果彻底,光催化剂使用寿命长等特点。二氧化钛光催化技术是一种新兴的,具有清洁、无二次污染和工艺简单等优点的节能高效现代废水处理技术,这种水处理技术具有应用潜力。
中国专利公开号CN108383156A,公开日2018年8月10日,发明创造的名称为“一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法”。该申请案公开了一种用于清洁水体的二氧化钛纳米材料的制备方法,将四氟化钛的钛酸四丁酯按照0.8~1.2:1的质量比混合均匀后置于陶瓷舟中,将此陶瓷舟与装有去离子水的陶瓷舟置于化学气相沉积炉管道中,化学气相沉积升温处理后保温形成白色沉淀或浅黄色的沉积物即为二氧化钛。该方法操作复杂,整个过程都需在氮气保护气体中进行,或者真空环境下反应,阻碍其工业化生产。
中国专利公开号CN104445507A,公开日2015年3月25日,发明创造的名称为“一种纳秒高压脉冲放电等离子体协同二氧化钛降解印染废水装置及方法”。该申请案公开了一种纳秒高压脉冲放电等离子体协同二氧化钛降解印染废水装置及方法,利用无水乙醇,钛酸正四丁酯,重蒸馏水,硝酸,稀盐酸等制成溶胶,在放电喷嘴电极上均匀浸涂溶胶形成二氧化钛薄膜,并经过马弗炉烧结,利用脉冲放电中的紫外光实现对二氧化钛催化剂的激发。此装置包括高压脉冲电源,储存器,反应器,高压探头,电流探头,真空泵,蠕动泵等一系列组件,结构复杂,要利用高压脉冲产生紫外光对二氧化钛进行催化。
化工进展,公开日2011年第30期增刊,名称为《二氧化钛复合光催化剂降解染料废水的性能》中以蒙脱土为载体原料,钛酸丁酯和无水乙醇分别为前提和溶剂,利用溶胶凝胶技术制备TiO2/蒙脱土复合材料。利用钛酸丁酯,无水乙醇,硝酸溶液制得二氧化钛溶胶,加入蒙脱土后高温烘焙,焙烧后形成二氧化钛柱。蒙脱土二氧化钛复合光催化剂实现完全回收也有难度。
灯芯草是灯芯草科灯芯草属的多年生草本植物,是民间传统中药。本属植物分布广泛,资源丰富,目前对其化学和药理研究较多,忽略了灯芯草为天然多孔纤维素纤维这一优异性能。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有优异的比表面积和孔隙率,具有优异的吸附性能,能够有效地吸附液体、微小颗粒等物质。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势,在吸附、隔热等方面有较大的前景。
TiO2具有许多优异的理化性能,如紫外线屏蔽性能、透明性、光催化活性等,这些性质可广泛应用于精细陶瓷,化妆品,涂料,电子材料以及催化剂等领域。因此,寻找一种具有较大比表面积,又与二氧化钛牢固结合的高效负载材料是实用化技术的关键。
因此本专利利用灯芯草多孔纤维素纤维复合二氧化钛材料作为新型光催化降解材料进行研究,设计灯芯草多孔纤维素纤维复合二氧化钛材料作为新型光催化降解材料,二氧化钛牢固结合,可在太阳光下降解染料废水,易回收,可重复使用,工艺简单,使其广泛应用于工业染料废水处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的技术缺陷和不足,提供一种用于降解染料废水的材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为:
一种用于降解染料废水的材料的制备方法,所述制备方法按以下步骤进行:
a洗涤液的配制
将表面活性剂置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀后配制成洗涤液,其中,洗涤液的浴比为1:40~1:55,洗涤液中醇类有机溶剂与水的体积比为10%:90%~40%:60%,表面活性剂的浓度为0.2g/L~1g/L,搅拌速率为100~250r/min,搅拌温度为10~35℃,搅拌时间10~30min。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤处理后烘干得到洗涤后的灯芯草纤维,其中,洗涤温度为20~35℃,洗涤时间为10~30min,烘干温度为35~45℃,烘干时间为10~30min。
c二氧化钛分散液的制备
将二氧化钛、黏性高分子材料和极性有机溶剂按以下质量分数比进行混合,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子材料的质量分数为5%~20%,极性有机溶剂的质量分数为60%~90%。
将二氧化钛和黏性高分子溶液置于有机溶剂中,经机械搅拌后配制成二氧化钛分散液,其中,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子质量分数为5%~20%,搅拌速率为500~1500r/min,搅拌温度为20~35℃,搅拌时间为1~6h;
d改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于经c步骤配制而成的二氧化钛分散液中进行浸渍处理,经烘干后得到二氧化钛改性灯芯草,其中,浸渍温度为20~60℃,浸渍时间为1~6h,烘燥温度为40~80℃,烘燥时间为1-6h。
所述的表面活性剂为单月桂基磷酸酯或月桂基两性醋酸钠或月桂酰胺丙基氧化铵或月桂酰胺丙基甜菜碱或月桂醇醚磷酸酯钾中的一种。
所述的醇类有机溶剂为异丙醇或乙醇。
所述的极性有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
所述的黏性高分子材料为聚氨酯或聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯缩丁醛或聚乙烯醇中的一种。
由于采用了以上技术方案,本发明的技术特点在于:该灯芯草降解染液材料通过灯芯草纤维的洗涤、溶胶液的制备、光催化材料的制备等得到。醇类与水能够有效的溶解灯芯草纤维中的有机与无机杂物,减少杂质对灯芯草染料吸附材料吸附性能的影响。海藻酸钠能够有效地改善纤维的亲水性,能够加强二氧化钛与灯芯草多孔材料间的结合力,避免二氧化钛对水体造成污染。多孔材料规则而均匀的孔道结构,使其具有高比表面积,多孔材料还具有隔音、隔热好等特性,被广泛应用于生物医药、组织工程、汽车石油化工、储能储氢、电子器件和环境保护等领域,多孔材料可作为酶、纳米金属颗粒、纳米金属氧化物等催化剂的载体。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有优异的比表面积和孔隙率,具有优异的吸附性能,能够有效地吸附液体、微小颗粒等物质。TiO2纳米材料的光催化氧化处理方法受到包括环境在内的各领域广泛的关注,并运用到废水处理中。光催化剂广泛应用于染料废水处理,空气净化,杀菌除臭等领域;光催化反应是通过催化剂吸收光能,产生一些强氧化性物质对一些无机物和有机物进行降解的过程,反应条件较为温和,净化效果彻底,光催化剂使用寿命长等特点。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势,在吸附、隔热等方面有较大的前景。本发明采用的灯芯草纤维基体材料具有多孔结构,能够有效吸附二氧化钛,灯芯草独特的孔隙结构有利于二氧化钛与灯芯草的结合,增大反应面积、提高光催化过程的吸附作用、提高降解效率。
本发明公开的灯芯草降解染液材料在太阳光下即可发生催化反应,降解染液,二氧化钛牢固结合,催化反应结束后过滤即可回收灯芯草降解染液材料,材料性能稳定。本发明不仅有效的解决了二氧化钛光催化剂的回收和再次利用,也加强了在光催化反应过程中催化剂的光催化效率,此制备方法有助于光催化剂优化,能够更好地应用于实际生活、生产及环境保护,节约能源,最大限度的提高经济性,倡导环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体详细描述。
一种用于降解染料废水的材料的制备方法,制备过程的具体步骤如下:
a洗涤液的配制
将表面活性剂置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀后配制成洗涤液,其中,洗涤液的浴比为1:40~1:55,洗涤液中醇类有机溶剂与水的体积比为10%:90%~40%:60%,表面活性剂的浓度为0.2g/L~1g/L,搅拌速率为100~250r/min,搅拌温度为10~35℃,搅拌时间10~30min。所述的表面活性剂为单月桂基磷酸酯或月桂基两性醋酸钠或月桂酰胺丙基氧化铵或月桂酰胺丙基甜菜碱或月桂醇醚磷酸酯钾中的一种,所述的醇类有机溶剂为异丙醇或乙醇中的一种。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤处理后烘干得到洗涤后的灯芯草纤维,其中,洗涤温度为20~35℃,洗涤时间为10~30min,烘干温度为35~45℃,烘干时间为10~30min;
c二氧化钛分散液的制备
将二氧化钛、黏性高分子材料和极性有机溶剂按以下质量分数比进行混合,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子材料的质量分数为5%~20%,极性有机溶剂的质量分数为60%~90%。
将二氧化钛和黏性高分子溶液置于有机溶剂中,经机械搅拌后配制成二氧化钛分散液,其中,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子质量分数为5%~20%,搅拌速率为500~1500r/min,搅拌温度为20~35℃,搅拌时间为1~6h。所述的有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种,所述的黏性高分子材料为聚氨酯或聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯缩丁醛或聚乙烯醇中的一种。
d改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于经c步骤配制而成的二氧化钛分散液中进行浸渍处理,经烘干后得到二氧化钛改性灯芯草,其中,浸渍温度为20~60℃,浸渍时间为1~6h,烘燥温度为40~80℃,烘燥时间为1-6h。
具体实施例
实施例1
按上述工艺步骤:将0.004g单月桂基磷酸酯与2mL乙醇和18mL水混合,100r/min搅拌10min配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中20℃洗涤10min,35℃烘30min,得洗涤后的灯芯草。将5g聚氨酯和5g二氧化钛置于95gN,N-二甲基甲酰胺中20℃,500r/min搅拌1h后的二氧化钛分散液,将洗涤后灯芯草置于二氧化钛分散液中20℃浸渍1h,40℃烘6h,得二氧化钛改性灯芯草。
实施例2
按上述工艺步骤:将0.02g月桂基两性醋酸钠与8mL乙醇和12mL水混合,150r/min搅拌15min配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中25℃洗涤120min,35℃烘25min,得洗涤后的灯芯草。将10g聚乙烯吡咯烷酮和10g二氧化钛置于95gN,N-二甲基甲酰胺中30℃,1000r/min搅拌3h后的二氧化钛分散液,将洗涤后灯芯草置于二氧化钛分散液中30℃浸渍3h,60℃烘5h,得二氧化钛改性灯芯草。
实施例3
按上述工艺步骤:将0.0055g月桂酰胺丙基氧化铵与2.75mL异丙醇和24.75mL水混合,200r/min搅拌25min配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中30℃洗涤20min,40℃烘20min,得洗涤后的灯芯草。将15g聚乙烯缩丁醛和15g二氧化钛置于85gN,N-二甲基乙酰胺中35℃,1200r/min搅拌3h后的二氧化钛分散液,将洗涤后灯芯草置于二氧化钛分散液中50℃浸渍4h,70℃烘3h,得二氧化钛改性灯芯草。
实施例4
按上述工艺步骤:将0.0275g月桂醇醚磷酸酯钾与11mL异丙醇和16.5mL水混合,250r/min搅拌30min配制成洗涤液,然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中35℃洗涤30min,45℃烘10min,得洗涤后的灯芯草。将20g聚乙烯缩丁醛和20g二氧化钛置于80g乙醇中35℃,1500r/min搅拌1h后的二氧化钛分散液,将洗涤后灯芯草置于二氧化钛分散液中60℃浸渍6h,80℃烘1h,得二氧化钛改性灯芯草。
Claims (5)
1.一种用于降解染料废水的材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按以下步骤进行:
a洗涤液的配制
将表面活性剂置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中,搅拌均匀后配制成洗涤液,其中,洗涤液的浴比为1:40~1:55,洗涤液中醇类有机溶剂与水的体积比为10%:90%~40%:60%,表面活性剂的浓度为0.2g/L~1g/L,搅拌速率为100~250r/min,搅拌温度为10~35℃,搅拌时间10~30min;
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤处理后烘干得到洗涤后的灯芯草纤维,其中,洗涤温度为20~35℃,洗涤时间为10~30min,烘干温度为35~45℃,烘干时间为10~30min;
c二氧化钛分散液的制备
将二氧化钛、黏性高分子材料和极性有机溶剂按以下质量分数比进行混合,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子材料的质量分数为5%~20%,极性有机溶剂的质量分数为60%~90%。
将二氧化钛和黏性高分子溶液置于有机溶剂中,经机械搅拌后配制成二氧化钛分散液,其中,二氧化钛的质量分数为5%~20%,黏性高分子质量分数为5%~20%,搅拌速率为500~1500r/min,搅拌温度为20~35℃,搅拌时间为1~6h;
d改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维置于经c步骤配制而成的二氧化钛分散液中进行浸渍处理,经烘干后得到二氧化钛改性灯芯草,其中,浸渍温度为20~60℃,浸渍时间为1~6h,烘燥温度为40~80℃,烘燥时间为1-6h。
2.如权利要求1所述的一种用于降解染料废水的材料的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为单月桂基磷酸酯或月桂基两性醋酸钠或月桂酰胺丙基氧化铵或月桂酰胺丙基甜菜碱或月桂醇醚磷酸酯钾中的一种。
3.如权利要求1所述的一种用于降解染料废水的材料的制备方法,其特征在于:所述的醇类有机溶剂为异丙醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的一种用于降解染料废水的材料的制备方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
5.如权利要求1所述的一种用于降解染料废水的材料的制备方法,其特征在于:所述的黏性高分子材料为聚氨酯或聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯缩丁醛或聚乙烯醇中的一种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190315 |
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