CN104056648B - 硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及由该方法获得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将硫粉分散于氰胺的水溶液中，充分混合；将混合溶液经程序升温并恒温加热发生缩聚反应；缩聚反应产物自然冷却、洗涤、干燥、研磨得到硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂。本发明还公开了一种由上述方法制备得到的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂，硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.1～0.6％。本发明公开的方法具有工艺简单、成本低廉、周期短、环境友好等优点，不需要复杂设备，可以适用于工业化大规模生产，所制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂具有优异的光催化性能和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环境净化光催化剂制备技术领域，涉及一种硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及由该方法获得的产品。
背景技术
光催化技术是一种在污染控制领域有着重要应用前景的绿色技术，其以半导体为催化剂，以光能为能源，可将污染物转化为二氧化碳和水。近些年，国内外学者对硫化物、氮化物等非金属半导体材料进行了深入的研究，但光催化剂的量子效率低、太阳光利用率低等问题仍未得到本质解决，制约着光催化技术的广泛应用。因此，亟需开发新型可见光诱导的高效光催化材料以实现光催化技术的大规模推广。
近期，有研究者发现石墨相氮化碳在可见光条件下能够分解水得到氢气，并且具有稳定性好、廉价易得、结构易于调控等优点，是一类具有良好潜力的新型可见光催化材料。然而，受其结构和带隙宽度限制，纯净的石墨相氮化碳在推广应用过程中存在着自身无法突破的局限，比如禁带宽度较大(2.7eV)，吸收光主要集中在紫外光区(λ＜400nm)，对太阳光的利用率低；同时光激发后产生的光生电子和空穴易于复合，光催化性能差。
因此，为了改善石墨相氮化碳的可见光催化活性和稳定性，研究人员开展了石墨相氮化碳的改性研究。Yang等采用剥层法合成了具有较大比表面积和碳氮比的石墨相氮化碳，不仅提供了更多的光催化反应活性中心，并且增加了电荷传输和减少光激电荷载体的重组能力，显著增强了石墨相氮化碳的光催化能力。王心晨等(中国发明专利CN103272639A)制备了聚合改性石墨相氮化碳纳米片可见光催化剂，该催化剂具有高比表面积、窄禁带宽度、快速光生电子分离与迁移能力。上述改性的可见光催化剂有效提高了石墨相氮化碳的比表面积，提供了更多的活性位点，改善了其对可见光的利用率，但是对降解污染物的光催化活性提高幅度有限。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法所获得产品。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将硫粉分散于氰胺的水溶液中，充分混合；将混合溶液经程序升温并恒温加热发生缩聚反应；缩聚反应产物自然冷却、洗涤、干燥、研磨得到硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂。
所述硫粉与氰胺的水溶液的质量比为1:2～1:10。
所述氰胺的水溶液的质量浓度为40～80％。
所述充分混合的时间为30～60min。
所述程序升温的升温速率为5.0～15℃/min，恒温加热的温度为450～600℃，恒温加热的时间为1～3h。
所述洗涤是用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
所述干燥的方式为冷冻干燥或60℃烘干，干燥的时间为12～48h。
所述研磨的时间为0.5～2h。
本发明还提供了一种由上述方法制备得到的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂，硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.1～0.6％。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法具有工艺简单、成本低廉、周期短、环境友好等优点，不需要复杂设备，可以适用于工业化大规模生产，所制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂具有优异的光催化性能和稳定性。
附图说明
图1为实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂在500nm标尺下的TEM形貌图。
图2为图1所示硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂在200nm标尺下的TEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将2g硫粉分散于6g质量浓度为50％的氰胺水溶液中，使两者充分混合60min；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于坩埚中，盖好坩埚盖后放入管式炉中，经程序升温从室温以10℃/min的速率升温至550℃，恒温加热2h，发生缩聚反应；
(3)将步骤(2)缩聚反应产物自然冷却，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤以去除副产物铵盐，冷冻干燥24h并研磨1h后得到硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂，硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。
如图1和图2所示，图1为实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂在500nm标尺下的TEM形貌图；图2为图1所示硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂在200nm标尺下的TEM形貌图。从图1和图2中可以看出，硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂呈现明显的叠堆状，表面比较光滑。
所制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的性能测试如下：在敞口反应器中加入0.05g所制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂和50mL浓度为50mg/L的罗丹明B溶液，在黑暗条件下搅拌30min达到吸附平衡之后，开启可见光源(300W卤钨灯并加盖滤光片滤除掉400nm以下光线)照射，每隔60min从反应体系中取样，经高速离心分离光催化剂后，取上清液用分光光度计在553nm波长下测定吸光度，得到溶液中罗丹明B的浓度变化情况。实验结果表明，在可见光照射240min时，硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为66.1％，相同条件下制备的纯石墨相氮化碳对罗丹明B的可见光降解率仅为46.5％。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：所用硫粉的质量为3g。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.60％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为72.3％。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是：所用硫粉的质量为0.6g。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.25％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为51.3％。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是：所用硫粉的质量为1.2g。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.33％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为60.5％。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是：所用硫粉的质量为1.0g。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.29％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为56.2％。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是：所用氰胺水溶液的质量百分比为40％。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.51％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为68.9％。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是：所用氰胺水溶液的质量百分比为80％。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.31％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为59.9％。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是：所用氰胺水溶液的质量百分比为60％。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.40％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.2％。
实施例9
本实施例与实施例1不同的是：硫粉和氰胺水溶液的混合时间为30min。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.41％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.9％。
实施例10
本实施例与实施例1不同的是：硫粉和氰胺水溶液的混合时间为40min。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.43％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为64.6％。
实施例11
本实施例与实施例1不同的是：加热升温的速率为5℃/min。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.48％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为68.5％。
实施例12
本实施例与实施例1不同的是：加热升温程序为15℃/min。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.42％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.7％。
实施例13
本实施例与实施例1不同的是：加热升温的速率为8℃/min。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.46％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为67.2％。
实施例14
本实施例与实施例2不同的是：所用恒温加热温度为600℃。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例2相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.38％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为67.8％。
实施例15
本实施例与实施例2不同的是：所用恒温加热温度为450℃。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例2相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.35％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.3％。
实施例16
本实施例与实施例1不同的是：加热时间为3h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.40％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.0％。
实施例17
本实施例与实施例1不同的是：加热时间为1h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.42％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.5％。
实施例18
本实施例与实施例1不同的是：加热时间为1.5h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.44％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为65.1％。
实施例19
本实施例与实施例1不同的是：冷冻干燥时间为12h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为63.1％。
实施例20
本实施例与实施例1不同的是：冷冻干燥时间为48h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为67.9％。
实施例21
本实施例与实施例1不同的是：冷冻干燥时间为36h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为66.9％。
实施例22
本实施例与实施例1不同的是：干燥方式为60℃烘干。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为62.2％。
实施例23
本实施例与实施例1不同的是：研磨时间为0.5h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为62.8％。
实施例24
本实施例与实施例1不同的是：研磨时间为2h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为67.8％。
实施例25
本实施例与实施例1不同的是：研磨时间为1.5h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例1相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.45％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为66.6％。
实施例26
本实施例与实施例3不同的是：氰胺水溶液的质量百分比为80％，混合时间为30min，升温程序为15℃/min，恒温加热温度为450℃，加热时间为1h，60℃烘干12h，研磨时间为0.5h。其他步骤、参数及可见光催化实验操作均与实施例3相同。该实施例制备的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂中硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.1％。硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂对罗丹明B光催化降解率为49.8％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将硫粉分散于氰胺的水溶液中，充分混合；将混合溶液经程序升温并恒温加热发生缩聚反应；缩聚反应产物自然冷却、洗涤、干燥、研磨得到硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂；
所述硫粉与氰胺的水溶液的质量比为1:2～1:10；
所述氰胺的水溶液的质量浓度为40～80％；
所述程序升温的升温速率为5.0～15℃/min，恒温加热的温度为450～600℃，恒温加热的时间为1～3h；
所述干燥的方式为冷冻干燥或60℃烘干，干燥的时间为12～48h。
2.根据权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述充分混合的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述洗涤是用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述研磨的时间为0.5～2h。
5.一种权利要求1至4任一所述的方法制备得到的硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂，其特征在于：硫元素掺杂量占硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的质量百分数为0.1～0.6％。
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| Synthesis of Carbon Nitride Semiconductors in Sulfur Flux for Water Photoredox Catalysis;Jinshui Zhang et al.;《ACS Catalysis》;20120418;第2卷;第940-948页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104056648A (zh) | 2014-09-24 |
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