CN102162154B - 一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，先将高碳材料输入到高速纺丝机中并在320-450℃下将其纺丝得中空纤维；接着将中空纤维置于已加入交联剂的化学交联器中使其在50-80℃下反应0.5-1h，即得中空的碳纤维，将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，在空气氛围中按照1-20℃/min的升温速率升温到200-350℃进行预氧化0.5-1h,然后在惰性气体中升温到500-800℃进行碳化处理1-2h，完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理1-2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温即得超能电池活性电碳中空纤维。本发明制备工艺简单、成本低、无污染，且产品性能好、产量大，适宜大规模工业化生产。

Description

一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维的制备领域，具体的说是一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法。
背景技术
活性碳纤维（activated carbon fiber, ACF）因其优异的吸附性能而广泛用于空气净化和除湿、冰箱的除异味、气体净制、气体min离、有机溶剂及化合物回收、工业有机废水治理、防毒气、水净化、净制高纯水、催化剂或催化剂载体以及生理用品等，并且用活性碳纤维毡回收有机溶剂早已工业化，空气净化机、除湿机及净水器业已问世，在环境保护方面充min显示了它的高效吸附效能。此外基于其丰富的孔隙结构和碳质的特性，作为储能材料和电极材料，活性碳纤维在新能源领域正在发挥着重要作用。
中空的碳纤维具有强度高、导电性强等优点，借助于微米操作技术可以对中空碳纤维进行单根操作，可以用于微电子器件、电容器、电池电极材料等。目前国外已经有活性电碳纤维，但是强度、活性等综合性能皆不能达到高功率动力电池使用的综合要求，且具有中空结构的活性碳纤维产品未见报道，也没有批量生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种制备工艺简单、产品性能好，且成品率高、无污染、综合成本低的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：
（1）将高碳材料输入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320-450℃下将高碳材料纺丝，即得中空纤维；
（2）将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂使其在50-80℃下反应0.5-1h，即得中空的碳纤维；
（3）将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照1-20℃/min的升温速率升温到100-350℃，预氧化0.5-1h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到500-800℃，进行碳化1-2h，碳化处理完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。
所述步骤（1）中的高碳材料是指酚醛树脂、沥青、聚丙烯氰、ABS树脂或丁苯橡胶。
所述步骤（2）中的交联剂为盐酸、甲醛或氧气。
所述步骤（3）中的预氧化升温速率为5-10℃/min。
所述步骤（3）中的预氧化温度为200-350℃。
所述步骤（3）中的碳化温度为500-700℃。
所述步骤（3）中的活化温度为900-1100℃。
所述步骤（3）中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中两种或三种混合而成的混合物。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明制备工艺简单、操作容易、产品性能好，并且成品率高、综合成本低，全程机械化操作，自动控制运行，适宜大规模的工业化生产。
本发明制备的活性碳纤维具有较大的比表面积、较强的吸附活性和机械强度；并且活性碳纤维的伸长率高，不易断裂，电化学性能好。
本发明制备的产品外径可控制在5-100μm，并可以相应控制内径的尺寸。
本发明的制备方法耗能比值低，废气废水废物全部循环利用，无污染。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将粉碎后的酚醛树脂加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320℃下将高碳材料纺丝并拉伸取向20倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂盐酸使其在50℃下反应1h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照5℃/min的升温速率升温到200℃，预氧化0.5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到600℃，进行碳化处理1.5h，碳化处理完成后升温到900℃并通入碳酸氢钠、硫酸、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理1h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。
实施例2  
将粉碎后的丁苯橡胶加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在450℃下将高碳材料纺丝并拉伸取向35倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在70℃下反应0.5h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照8℃/min的升温速率升温到300℃，预氧化0.5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到650℃，进行碳化处理1h，碳化处理完成后升温到1000℃并通入碳酸氢钠、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理1.5h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。
实施例3
将经过调制的高软化点沥青粉碎后加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在350℃下将高碳材料纺丝并拉伸取向55倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在80℃下反应0.5h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照10℃/min的升温速率升温到300℃，预氧化0.5h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到700℃，进行碳化处理1.5h，碳化处理完成后升温到1100℃并通入硫酸、磷酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。
实施例4
将粉碎后的ABS树脂加入到高速纺丝机中，高速纺丝机在450℃下将高碳材料纺丝并拉伸取向40倍后即得中空纤维，将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂甲醛使其在75℃下反应1h，即得中空的碳纤维；然后将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照7℃/min的升温速率升温到270℃，预氧化0.8h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到650℃，进行碳化处理2h，碳化处理完成后升温到1000℃并通入碳酸氢钠、硫酸混合而成的活化剂进行活化处理，活化处理2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。该超能电池活性电碳中空纤维具有高比表面积、高伸长率、高导电性的特点，并具有优良的综合使用性能。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：
（1）将高碳材料输入到高速纺丝机中，高速纺丝机在320-450℃下将高碳材料纺丝，即得中空纤维；
（2）将纺出的中空纤维置于化学交联器中，加入交联剂盐酸、甲醛或氧气使其在50-80℃下反应0.5-1h，即得中空的碳纤维；
（3）将中空的碳纤维置于碳化活化装置中，经空压机吹入大量热风，使碳化活化装置内按照1-20℃/min的升温速率升温到200-350℃，预氧化0.5-1h,然后通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到500-700℃，进行碳化1-2h，碳化处理完成后升温到900-1100℃并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-2h后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能电池活性电碳中空纤维。
2.根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的高碳材料是指酚醛树脂、沥青、聚丙烯腈、ABS树脂或丁苯橡胶。
3. 根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的预氧化升温速率为5-10℃/min。
4. 根据权利要求1所述的超能电池活性电碳中空纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中 两种或三种混合而成的混合物。
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