CN104947246A - 一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备储氢材料的方法，尤其是提供了一种静电纺丝制备木质素基碳纤维储氢材料的方法。首先配制木质素磺酸钠/聚丙烯腈/乙酸镍/硼酸纺丝溶液，通过静电纺丝制备木质素磺酸钠/聚丙烯腈复合微纳米纤维，在真空干燥箱中干燥后置于马弗炉中空气气氛下进行预氧化，并于管式炉中在持续通入惰性气体的条件下逐渐升温煅烧制备出含有Ni-B催化剂的木质素磺酸钠/聚丙烯腈复合碳纤维，其中Ni-B起到催化石墨化的作用。所制备的木质素磺酸钠/聚丙烯腈复合碳纤维的石墨化程度较高，在298K、95bar条件下，60s内的吸氢量达到0.92wt.%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备储氢材料的方法，尤其是提供了一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法。
背景技术
氢能具有环境友好、储量丰富、燃烧热值高等优点，被誉为21世纪最具潜力的绿色能源。然而，缺少一种安全、经济有效的存储技术是目前制约氢能走向实用化、规模化的问题所在，因此开发出性能优异的储氢材料是解决氢能存储问题的关键。
碳基储氢材料具有重量轻、成本低等优点，近几年逐渐得到重视。石墨碳纤维的微观结构由许多石墨片层组成，层面间距大于0.337 nm，而氢分子的动力学直径为0.289 nm，这种独特的片层结构有可能使氢分子进入石墨片层间存储；且石墨化后的碳原子能够获得更高的能量，与氢分子的作用力增强，更有利于氢气的吸附。
静电纺丝是一种利用电场力和溶液表面张力的作用把高聚物溶液拉伸成丝的一种方法，大部分的高聚物溶液都可以通过电纺得到纤维，如聚丙烯腈、沥青、黏胶等。然而目前市场上90%以上的碳纤维都是由聚丙烯腈制得，聚丙烯腈是一种石油基原料，不仅储量有限、价格昂贵，而且石化资源的开采也会对环境造成一定程度的污染。木质素在地球上的储量十分丰富，是一种可再生资源，数量仅次于纤维素，而且它含碳量高 (55%~66%) ，如果采用木质素为原料制备高性能碳纤维作为储氢材料，有可能为木质素的高质化利用开辟一条崭新的道路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，用此方法制备的木质素基碳纤维具有良好的储氢性能。
为实现本发明的目的采用技术方案如下：
1.配制纺丝溶液：将聚合物模板溶于溶剂中，加热搅拌，制成质量分数为8%~14%的均一溶液。然后将催化剂前驱体加入所制备的聚合物溶液中，搅拌使其完全溶解，即得纺丝溶液；
2.电纺制备复合纤维：取纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压15~25 kv、推进速率0.1~1 ml/h、接收距离10~18 cm、温度25 ℃~50 ℃，通过静电纺丝制得复合纤维前驱体；
3.预氧化：将步骤（2）制备的复合纤维前驱体在70 ℃下真空干燥6~12 h后，于马弗炉中空气气氛下200~300 ℃预氧化1~3 h；
4.煅烧：将步骤（3）中预氧化后的复合纤维前驱体置于管式炉中，在流速为200 ml/min惰性气氛下，采用逐步升温法进行煅烧，煅烧温度600~1600 ℃，煅烧时间1~2 h，得到复合碳纤维。
上述步骤中，
所述的聚合物模板是指木质素磺酸钠 (LN) 和聚丙烯腈 (PAN) 的混合物或其中之一。
所述LN和PAN的质量分别为0~2 g和0~4 g。
所述的溶剂是指N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
所述的催化剂前驱体是指乙酸镍和硼酸任意比例的混合或其中之一。
所述的纺丝溶液中LN/PAN：乙酸镍：硼酸的重量比是1：0%~30%：0%~10%。
所述的惰性气体是指氮气、氩气或者氮氢混合气。
本发明的优点是：
本发明使用木质素磺酸钠为原料，来源广泛、价格低廉；采用静电纺丝制备木质素基碳纤维储氢材料，设备简单、操作简便；制备的木质素基碳纤维，石墨化程度高，储氢性能优异。
附图说明
图1是实施例1所述的Ni-B催化石墨化制备LN/PAN复合碳纤维的Raman图。
图2是实施例1所述的Ni-B催化石墨化制备LN/PAN复合碳纤维的TEM图。
图3是实施例1所述的Ni-B催化石墨化制备LN/PAN复合碳纤维的氮气吸脱附等温线。
图4是实施例1所述的Ni-B催化石墨化制备LN/PAN复合碳纤维的吸氢曲线。
图5是实施例7所述的LN/PAN复合碳纤维的TEM图。
图6是实施例7所述的LN/PAN复合碳纤维的吸氢曲线。
具体实施方式
实施例1
1.配制纺丝溶液：取1 g的LN、1 g的 PAN、0.4 g乙酸镍、0.1 g硼酸和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2.电纺制备复合纤维：在电压18 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.8 ml/h，电纺温度45 ℃的条件下，通过静电纺丝得到LN/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有Ni-B催化剂的LN/PAN复合碳纤维。本实例制备的LN/PAN复合碳纤维的具有较高的石墨化程度，R (ID/IG)=0.55，Raman如图1所示，TEM如图2所示，BET如图3所示。
5.储氢性能测试：Ni-B催化石墨化制备的LN/PAN复合碳纤维，在298 K、95 bar条件下60 s内的吸氢量达到0.92%，表现出良好的储氢性能，如图4所示。
实施例2
1.配制纺丝溶液：称取1 g的碱木质素 、1 g的PAN、0.4 g乙酸镍、0.1 g硼酸和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2.电纺制备复合纤维：在电压22 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.5 ml/h，电纺温度45 ℃条件下，通过静电纺丝得到碱木质素/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的碱木质素/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有Ni-B催化剂的碱木质素/PAN复合碳纤维。
5.储氢性能测试：测试Ni-B催化石墨化制备的碱木质素/PAN复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量。
实施例3
1. 配制纺丝溶液：称取1 g的LN 、1 g的聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 、0.4 g乙酸镍、0.1 g硼酸和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2. 电纺制备复合纤维：在电压18 kv，接收距离15cm，纺丝液推流速率0.8 ml/h，电纺温度45 ℃条件下，通过静电纺丝得到LN/PVP复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PVP复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有Ni-B催化剂的LN/PVP复合碳纤维。
5.储氢性能测试：测试Ni-B催化石墨化制备的LN/PVP复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量。
实施例4
1.配制纺丝溶液： 称取1 g的LN、1 g的 PAN 、0.4 g乙酸镍、0.1 g硼酸和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2. 电纺制备复合纤维：在电压22 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.5 ml/h，电纺温度45 ℃条件下，通过静电纺丝得到LN/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下230 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有Ni-B催化剂的LN/PAN复合碳纤维。
5.储氢性能测试：测试Ni-B催化石墨化制备的LN/PAN复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量。
实施例5
1.配制纺丝溶液：称取1 g的LN、1 g的PAN、0.4 g乙酸镍和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2.电纺制备复合纤维：在电压18 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.8 ml/h，电纺温度45 ℃条件下，通过静电纺丝得到LN/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有Ni催化剂的LN/PAN复合碳纤维。
5.储氢性能测试： 测试Ni催化石墨化制备的LN/PAN复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量。
实施例6
1.配制纺丝溶液：称取1 g的LN、1 g的PAN、0.1 g硼酸和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2.电纺制备复合纤维：在电压18 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.8 ml/h，电纺温度45℃条件下，通过静电纺丝得到LN/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，制备出含有B催化剂的LN/PAN复合碳纤维。
5.储氢性能测试：测试B催化石墨化制备的LN/PAN复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量。
实施例7
1.配制纺丝溶液：称取1 g的LN 、1 g的PAN和17 ml的DMF，在25 ℃的磁力搅拌器上搅拌直至完全溶解形成均匀的纺丝溶液。
2.电纺制备复合纤维：在电压18 kv，接收距离15 cm，纺丝液推流速率0.8 ml/h，电纺温度45 ℃条件下，通过静电纺丝得到LN/PAN复合微纳米纤维，置于真空干燥箱中70 ℃干燥8 h。
3.预氧化：将干燥得到的LN/PAN复合微纳米纤维于马弗炉中空气气氛下280 ℃预氧化1 h。
4.煅烧：将预氧化后的纤维，在200 ml/min的氩气气氛下以3 ℃/min的升温速率加热至400 ℃后通入H2/N2混合气，温度达到700 ℃后关掉混合气，继续通入氩气升温至1600 ℃并恒温1 h，得到LN/PAN复合碳纤维，TEM如图5所示。
5.储氢性能测试：测试LN/PAN复合碳纤维在298 K、95 bar条件下的吸氢量，实验结果如图6所示。
Claims (7)
1.一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，包括：
（1）配制纺丝溶液：将聚合物模板溶于溶剂中，加热搅拌，制成质量分数为8%~14%的均一溶液，然后将催化剂前驱体加入所制备的聚合物溶液中，搅拌使其完全溶解，即得纺丝溶液；
（2）电纺制备复合纤维：取纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压15~25 kv、推进速率0.1~1 ml/h、接收距离10~18 cm、温度25 ℃~50 ℃，通过静电纺丝制得复合纤维前驱体；
（3）预氧化：将步骤（2）制备的复合纤维前驱体在70 ℃下真空干燥6~12 h后，于马弗炉中空气气氛下200~300 ℃预氧化1~3 h；
（4）煅烧：将步骤（3）中预氧化后的复合纤维前驱体置于管式炉中，在流速为200 ml/min惰性气氛下，采用逐步升温法进行煅烧，煅烧温度600~1600 ℃，煅烧时间1~2 h，得到复合碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的聚合物模板为木质素磺酸钠 (LN) 和聚丙烯腈 (PAN) 的混合物或其中之一。
3.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述聚合物模板中LN和PAN的质量分别为0~4 g和0~2 g。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂前驱体是醋酸镍和硼酸任意比例的混合或其中之一。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）的纺丝溶液中LN/PAN：醋酸镍：硼酸的重量比为1：0%~30%：0%~10%。
7.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备木质素基碳纤维储氢材料的方法，其特征在于：所述步骤（3）中制备复合碳纤维的惰性气体为氮气、氩气或氮氢混合气。
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