CN101078137A - 一种木质素基纳米碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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张涛
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Abstract

本发明提供了一种原料来源广泛、生产过程简单快速的木质素基纳米碳纤维，其以木质素和合成高分子为原料制备而成，直径为50－300nm，长度为1－20μm。本发明的木质素基纳米碳纤维的制备方法包括步骤：(1)将木质素与合成高分子一定比例共混、切片，并将切片在真空干燥；(2)采用熔融纺丝方法得到木质素/合成高分子共混纤维；(3)所得共混纤维置于保护气氛烘箱中，在空气中进行预氧化；在惰性气体气流保护的烘箱中，进行碳化；冷却至室温，即可获得木质素基的纳米碳纤维。

Description

一种木质素基纳米碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳纤维及其制备方法，具体涉及一种以来源广泛的木质素为碳源的木质素基纳米碳纤维及其制备方法。
背景技术
纳米碳纤维(CNFs)是指具有纳米尺度的碳纤维，依其结构特性可分为纳米碳管即空心纳米碳纤维和实心纳米碳纤维。实心纳米碳纤维是指具有实心结构且纤维直径小于1000nm的纳米碳纤维。目前已经发展成熟的制备实心纳米碳纤维的技术主要为还学气相沉积法(CVD)和静电纺丝法。
CVD法是在催化剂表面气相生长CNFs，可制备出高纯CNFs，但纳米级催化剂颗粒制备困难，一般颗粒直径较大(L.Ci et al.Carbon，2000，38：1933)。况且，反应之后，金属离子残留于纳米碳纤维中，难以完全除去，影响到纳米碳纤维的应用。
静电纺丝技术是使高分子溶液或熔融体充电带高静电压作为一电极，另一电极链接在接地的收集网上，使纺丝口至收集网之间产生高静电场，当电场强度增加到静电引力足以克服高分子溶液或熔融体的表面张力时，金属尖端的带电流体会产生喷射现象，形成纳米纤维，而后进行高温碳化，形成碳纤维(Y.Wang et al.J Appl Phys，2003，94：1721)。该方法制备的纳米碳纤维纯净、连续，工艺简单，但是受设备的限制，难以低成本大批量制备。
木质素是一种具有生物活性的天然高分子，其资源可再生、来源广泛等众多有点，已久为人们所认识和得到应用(Brauns G.E.，Brauns D.A.(Eds.)，The chemistry of lignin.Academic Press，New York，1960；蒋挺大，木质素，北京：化学工业出版社，2001)。木质素的含碳量高达50％，是生产碳素材料的合适原料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是克服现有技术纳米碳纤维难以低成本大批量制备的缺点，提供一种原料来源广泛、生产过程简单快速的木质素基纳米碳纤维。本发明提供的木质素基纳米碳纤维是以木质素和其它合成高分子为原料的纳米碳纤维，直径为50-300nm，长度为1-20μm。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种木质素基纳米碳纤维简单快速的制备方法，具体包括下列步骤：
(1)将木质素与合成高分子一定比例共混、切片，并将切片在真空干燥箱中干燥48小时，温度为80-120℃，使含水量控制在小于1-10％；
(2)采用熔融纺丝方法得到木质素/合成高分子共混纤维；
(3)所得共混纤维置于保护气氛烘箱中，在空气中进行预氧化；在惰性气体气流保护的烘箱中，进行碳化；冷却至室温，即可获得木质素基的纳米碳纤维。
步骤(1)中所述合成高分子是聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等合成高分子；木质素为碱木质素；
步骤(3)中所述预氧化条件是：升温速率为1-30℃/min，升温到100-350℃，保温1-5小时；所述碳化条件是：升温速率为1-30℃/min，升温到800-2000℃，碳化1～10小时。
步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气或其混合物。
本发明使用碱木质素，反应过程中不使用金属催化剂，也不引入金属离子，产物纯净。而且木质素来源广泛，在生产过程中，不依赖于特殊的设备。所得到的纳米碳纤维的直径为50-300nm，长度为1-20μm。
附图说明
图1，2木质素基纳米碳纤维的扫描电镜照片
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
                            实施例1
碱木质素粉末和聚对苯二甲酸丁二醇酯在干燥箱中预结晶8h，温度为80℃，取碱木质素粉末和聚对苯二甲酸丁二醇酯按25/75配比(质量比)，放入真空干燥箱中干燥48h，温度为120℃。在双螺杆共混机中共混密炼，切片，获得共混切片。采用熔融纺丝，获得共混纤维。将其置于保护气氛炉中，在空气中进行预氧化，升温速率为3℃/min，升温到250℃，保温1小时。在氮气气流保护下，进行碳化。升温速率为3℃/min，升温到1000℃，碳化过程为3小时。冷却至室温，即获得纳米碳纤维。SEM分析表明(图1和2)，所得到的纳米碳纤维的直径为50-200nm，长度为5-10μm。
                            实施例2
碱木质素粉末和聚丙烯在干燥箱中预结晶8h，温度为100℃，取碱木质素粉末和聚丙烯按25/75配比(质量比)，放入真空干燥箱中干燥48h，温度为150℃。在双螺杆共混机中共混密炼，切片，获得共混切片。采用熔融纺丝，获得共混纤维。将其置于保护气氛炉中，在空气中进行预氧化，升温速率为3℃/min，升温到200℃，保温3小时。在氮气气流保护下，进行碳化。升温速率为3℃/min，升温到1000℃，碳化过程为5小时。冷却至室温，即获得纳米碳纤维。所得到的纳米碳纤维的直径为50-200nm，长度为5-10μm。

Claims (8)

1.一种木质素基纳米碳纤维，其特征在于：以木质素和合成高分子为原料制备而成，直径为50-300nm，长度为1-20μm。
2.如权利要求1所述的一种木质素基纳米碳纤维，其特征在于：木质素是碱木质素，高分子是聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
3.如权利要求1所述的一种木质素基纳米碳纤维，其特征在于：所述的木质素基纳米碳纤维直径为50-200nm，长度为5-10μm。
4.一种木质素基纳米碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木质素与合成高分子一定比例共混、切片，并将切片在真空干燥箱中干燥48小时，温度为80-120℃，使含水量控制在小于1-10％；
(2)采用熔融纺丝方法得到木质素/合成高分子共混纤维；
(3)所得共混纤维置于保护气氛烘箱中，在空气中进行预氧化；在惰性气体气流保护的烘箱中，进行碳化；冷却至室温，即可获得木质素基的纳米碳纤维。
5.如权利要求4所述的一种木质素基纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中木质素与合成高分子共混的质量比为25/75。
6.如权利要求4所述的一种木质素基纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述预氧化条件是：升温速率为1-30℃/min，升温到100-350℃，保温1-5小时。
7.如权利要求4所述的一种木质素基纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳化条件是：升温速率为1-30℃/min，升温到800-2000℃，碳化1～10小时。
8.如权利要求4所述的一种木质素基纳米碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述惰性气体为氮气、氩气或其混合物。
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