CN104695060A - 一种木质素基中空碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素基中空碳纤维的制备方法，通过对造纸废液中提取的木质素作进一步处理后，直接用熔融纺丝技术制备聚环氧乙烷(PEO)/木质素复合纤维，再经过预氧化和碳化工艺，制备中空碳纤维。这种中空碳纤维的孔径可以通过改变这两种高分子材料的原始重量比、木质素的种类和拉伸比进行调控。本发明的制备方法，工艺、设备简单，稳定可靠，操作方便，制得的中空碳纤维，具有在储能装置的电极材料、环境和医用吸附材料中应用的潜在能力。该技术简单易行，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质素基中空碳纤维的制备技术，具体说是涉及一种在能源储存，工业和医药领域的分离技术方面有潜在应用，具有生产成本低，绿色环保，把造纸厂废液中提取的木质素制备成中空碳纤维的制备技术，所用的技术是将熔融纺丝技术和预氧化、碳化技术的结合。
背景技术
中空纤维为横截面沿轴向具有空腔的一种重要的异形纤维，已经从最初主要作为具有保暖和蓬松性能的絮填料发展到广泛用作膜分离、填充、玩具制品、地毯、人造毛皮、高级仿毛面料、高级无纺制品等的材料，在纺织、服装、医疗和废水处理等行业发挥重要作用。
目前制备中空纤维的方法主要有：湿法纺丝技术、熔融纺丝/冷却拉伸法和熔融纺丝/冷却拉伸和热致相分离结合法。其中，聚丙烯腈和纤维素用湿法纺丝技术制备中空纤维膜。聚丙烯中空纤维膜、聚乙烯、聚酯类中空纤维膜和三醋酸纤维反渗透膜用熔融纺丝/冷却拉伸法制备。纤维素及其衍生物中空纤维可广泛用于制作超滤膜和反渗透膜，由于其材料对人体无害，血液相容性好等优点，已引起国内外学者的广泛兴趣。但以往的用纤维素湿法制备中空纤维的过程中，大多采用纤维素浆粕为原料，如棉浆、木浆、竹浆及二者或三者组合，生产步骤多，过程复杂，生产过程中要用到大量的黄化剂、溶剂、助剂和脱泡剂等，其生产步骤包括制作浆粕、浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、初溶解和溶解、混合、IF过滤、中间桶、IIF过滤、脱泡、纺丝、牵伸、切断、精炼、烘干等步骤。
木质素，这种可再生和易降解的生物质材料，在自然界中的储量仅次于纤维素，而且每年都以500亿吨的速度再生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1.4亿吨纤维素，同时得到5000万吨左右的木质素副产品，但迄今为止，超过95％的木质素仍以“黑液”的形式直接排入江河或浓缩后烧掉，很少得到有效利用。不仅造成了资源的浪费，还带来严重的环境污染。因此，探索一种生产过程简单、成本低、绿色环保的，以从造纸工业的黑液中提取的木质素为原料的中空碳纤维的制备方法，不仅可以拓宽木质素的利用方向，而且还可以缓和当前市场上中空碳纤维供不应求和资源紧缺的矛盾，减少环境污染，具有良好的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质素基碳纤维及其制备方法，制得的碳纤维具有中空结构。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
采用造纸废液中提取的木质素为原料，用聚环氧乙烷(PEO)为增塑剂，用熔融纺丝的方法。通过对造纸废液中提取的木质素作进一步处理后，用熔融纺丝技术制备PEO/木质素复合纤维，再经过预氧化和碳化工艺，制备中空碳纤维。这种中空碳纤维的孔径可以通过改变这两种高分子材料的原始重量比、、木质素的种类和拉伸比进行调控。
一种木质素基中空碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：木质素(造纸废液中提取是来源之一)干燥(至少24小时)后，按PEO含量，分别称取木质素和PEO，充分搅拌混合均匀后，于熔融纺丝机内，使其熔化，再施以拉力或在卷取速度下进行拉伸纺丝；
所述的PEO含量为1wt％～15wt％；
所述的木质素为硬木木质素和软木木质素的一种或几种。
步骤二：把步骤一所得到的木质素/PEO复合纤维长丝，切断、碾碎后再次于熔融纺丝机内，使其熔化，再施以拉力或在卷取速度下进行拉伸得到木质素/PEO复合长丝。
所述的木质素/PEO复合长丝的直径范围在50μm～800μm。
步骤三：把步骤二所得的木质素/PEO复合纤维长丝，放入预氧化炉对复合长丝进行热处理。
所述的热处理，先以速率为0.5～5℃/min升温至250℃，然后保温1小时。
步骤四：把步骤三热处理后的木质素/PEO复合长丝，放入碳化炉在保护气氛(N2或惰性气体气保护)下，对复合长丝进行碳化处理。
所述的碳化处理，以2～5℃/min的速率从室温升温至250℃，然后保温5分钟，再以10℃/min的速率升温至1000℃，并保温1小时。
所述的熔融纺丝机的温度范围设定在130～220℃内。
本发明所述的一种具有中空结构的木质素基中空碳纤维的制备方法，通过对造纸废液中提取的木质素作进一步处理后，用聚环氧乙烷(PEO)为增塑剂，用熔融纺丝技术制备PEO/木质素复合长丝，再经过预氧化和碳化工艺，制备中空碳纤维。这种中空碳纤维的孔径可以通过改变这两种高分子材料的原始重量比、、木质素的种类和拉伸比进行调控。
本发明的制备方法，工艺、设备简单，稳定可靠，操作方便，制得的中空纤维，具有在储能装置的电极材料、环境和医用吸附材料中应用的潜在能力。该技术简单易行，适用范围广。
附图说明
图1为制得具有中空结构的纤维直径320μm中空碳纤维电镜图；
图2为制得具有中空结构的纤维直径300μm中空碳纤维电镜图。
具体实施方式
以下详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅供说明具体结构，该结构的规模不受实施例的限制。
实施例1
本实施方式具有中空结构的木质素基中空碳纤维的制备方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一：将造纸废液中提取的硬木木质素置于真空干燥箱中干燥至少24h后，按5wt％的PEO含量，分别称取木质素和PEO，充分搅拌混合均匀后，用熔融纺丝机在130～220℃温度下进行拉伸得到的硬木木质素/PEO复合长丝，根据所需的碳纤维直径确定拉伸的作用力或卷取速度。
步骤二：把步骤一所得到的硬木木质素/PEO复合长丝，切断、碾碎后再次用熔融纺丝机在195℃温度下进行纺丝拉伸。
步骤三：把步骤二所得的硬木木质素/PEO复合长丝，放入预氧化炉对复合长丝进行热处理，热处理，先以速率为0.5～5℃/min升温至250℃，然后保温1小时。
步骤四：把步骤三所得的硬木木质素/PEO复合纤维长丝，放入碳化炉在N2保护气氛下，对复合纤维长丝进行碳化处理。碳化处理，以5℃/min的速率从室温升温至250℃，然后保温5分钟，再以10℃/min的速率升温至1000℃，并保温1小时。
制得具有中空结构的纤维直径320μm中空碳纤维(参见图1)和纤维直径300μm中空碳纤维(参见图2)。
Claims (7)
1.一种木质素基中空碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：木质素干燥后，按聚环氧乙烷含量，分别称取木质素和PEO，充分搅拌混合均匀后，于熔融纺丝机内，使其熔化，再施以拉力或在卷取速度下进行拉伸纺丝，得到木质素/PEO复合纤维长丝；
步骤二：把步骤一所得到的木质素/PEO复合纤维长丝，切断、碾碎后再次于熔融纺丝机内，使其熔化，再施以拉力或在卷取速度下进行拉伸得到木质素/PEO复合长丝；
步骤三：把步骤二所得的木质素/PEO复合长丝，放入预氧化炉进行热处理；
步骤四：把步骤三热处理后的木质素/PEO复合长丝，放入碳化炉在保护气氛下进行碳化处理后即得。
2.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的PEO含量为1wt％～15wt％。
3.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的木质素为硬木木质素和软木木质素的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的木质素/PEO复合长丝的直径范围在50μm～800μm。
5.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的热处理，先以速率为0.5～5℃/min升温至250℃，然后保温1小时。
6.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的碳化处理，以2～5℃/min的速率从室温升温至250℃，然后保温5分钟，再以10℃/min的速率升温至1000℃，并保温1小时。
7.根据权利要求1所述的木质素基中空碳纤维的制备方法，其特征是所述的熔融纺丝机的温度范围设定在130～220℃内。
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