KR20090060770A - 전기방사에 의한 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법 및그에 의한 유기 또는 무기 나노입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 섬유 형성 고분자; 및 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계; (b) 상기에서 제조된 방사용액에 고전압을 인가하고 전기방사하여, 직경 1㎛미만의 유기 또는 무기 나노입자를 포함하는 복합나노섬유를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 복합나노섬유 중 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리, 추출 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법 및 그에 의한 나노입자에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 의하면, 입자의 크기가 균일하며, 집적현상 및 산화 반응이 최소화되며, 간단한 제조공정으로 대량생산이 가능하며, 다양한 종류의 입자를 제조하는 것이 용이하므로 경제적으로 고품질의 유기 또는 무기 나노입자를 제조하여 제공할 수 있다.
나노입자, 유기, 무기, 전기방사

Description

전기방사에 의한 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법 및 그에 의한 유기 또는 무기 나노입자{Method of manufacturing organic or inorganic nanoparticles with electrospinning and the product thereby}
본 발명은 전기방사법(electrospinning)에 의한 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법 및 그에 의한 유기 또는 무기 나노입자에 관한 것이다.
나노입자(nano particle)는 1㎚에서 100㎚ 정도의 크기를 가지는 극미세 입자로 기존 물질에 비해 현저히 증가된 비표면적을 가지고 있으며, 크기가 작아질수록 표면에 위치하는 분자의 수가 증가한다. 입자의 크기가 5㎚에서 2㎚가 되면 입자를 구성하는 분자 중 50%에서 90%가 표면에 위치하게 되며, 부피는 3제곱에 비례하여 감소하게 된다. 입자의 크기가 감소할수록 표면에 위치한 분자의 비율이 상대적으로 증가하기 때문에 표면에너지의 결합에너지에 대한 비가 증가하여 고에너지 상태로 놓이게 된다. 이러한 표면 효과로 인해 나노입자는 촉매나 촉매의 표면반응에서 보이는 표면활성, 녹는점 강하, 저온 소결성 및 전기적, 광학적, 자기적, 광전특성 등 기존 물질에서 보이지 않는 특이한 성질을 가지게 된다. 이러한 특징 으로 인해 나노입자는 물질제조, 전자공학, 의학, 환경, 바이오, 에너지, 화장품, 농업 등 전 산업분야에서 연구 및 응용이 활발하게 진행되고 있는 분야이다.
종래의 나노입자는 크게 기상 합성(gas phase synthesis)법과 졸-겔(sol-gel processing)법에 의해 제조되어 왔다. 기상합성법(gas phase synthesis)은 입자를 기체상에서 증발, 응축 등의 물리적 과정이나, 연소 등의 반응을 이용하여 입자를 생성시키는 방법으로, 운반기체(carrier gas)에 부유된 전구체(precursor) 입자나 액적의 화학반응을 이용해 크기를 줄여가며 원하는 크기의 화합물 입자를 제조하는 입자/입자 변환(particle to particle conversion) 방법과 전구체 기체의 화학반응이나 증발된 덩어리 물질의 응축을 이용해 원하는 크기의 입자를 제조하는 기상/입자 변환(gas to particle conversion) 방법으로 분류할 수 있다.
졸-겔(sol-gel processing, wet-chemical synthesis)법은 액상에서 전이금속염 환원법(transition metal salt reduction), 열분해와 광화학방법(thermal decomposition and photochemical method), 전기화학합성(electrochemical synthesis) 등의 방법에 레이져, 전기장 등을 이용하여 여러 화학반응을 부가조건으로 가해주면서 세라믹이나 금속 나노입자를 생성하는 방법이다.
그러나 상기와 같은 나노입자의 형성방법에는 고주파 스퍼터링이나 플라즈마, 기상화학증착(CVD, chemical vapor deposition), 레이저 애불레이션(laser ablation), 화염반응기, 노 반응기, 리소그래피(lithography) 등 고가의 장비가 필요하게 되며, 상대적으로 시간당 낮은 생산량과 균일한 크기분포를 갖도록 제조하는 데에 어려움이 있었다. 또한 입자 생성에 있어서 염소가스 등의 유해한 반응성 기체 및 부산물이 발생하는 단점과 함께 분자상태에서의 입자를 제조하는 특성 때문에 다양한 물질로 구성된 나노입자를 제조하기 힘들었으며, 제조 조건이나 공정이 복잡한 단점이 있었다. 특히 나노입자의 운반이나 최종 응용시 나노입자가 가지는 표면효과로 인해 입자와 입자간 집적(aggregation) 현상이 발생하는 문제점으로 인해 용액내 분산이나 재분쇄 또는 초음파 처리 등의 방법으로 나노입자를 재가공하는 부가공정이 필요했으며, 금속의 경우 노출에 의한 산화 등의 문제점이 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 유기 또는 무기 나노입자의 제조, 운반 및 응용시 문제점을 해결하고자 고안된 것으로서, 입자의 크기가 균일하며, 집적현상 및 산화 반응이 최소화되며, 간단한 제조공정으로 대량생산이 가능하며, 다양한 종류의 입자를 제조하는 것이 용이한 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법 및 그에 의한 유기 또는 무기 나노입자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은
(a) 섬유 형성 고분자; 및 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계;
(b) 상기에서 제조된 방사용액에 고전압을 인가하고 전기방사하여, 직경 1㎛미만의 유기 또는 무기 나노입자를 포함하는 복합나노섬유를 제조하는 단계; 및
(c) 상기 복합나노섬유 중 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리, 추출 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 유기 또는 무기 나노입자를 제공한다.
본 발명의 유기 또는 무기 나노입자 제조방법에 의하면, 입자의 크기가 균 일하며, 집적현상 및 산화 반응이 최소화되며, 간단한 제조공정으로 대량생산이 가능하며, 다양한 종류의 입자를 제조하는 것이 용이하므로 경제적으로 고품질의 유기 또는 무기 나노입자를 제조하여 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은,
(a) 섬유 형성 고분자; 및 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계;
(b) 상기에서 제조된 방사용액에 고전압을 인가하고 전기방사하여, 직경 1㎛미만의 유기 또는 무기 나노입자를 포함하는 복합나노섬유를 제조하는 단계; 및
(c) 상기 복합나노섬유 중 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리, 추출 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.
상기의 (a) 방사용액 제조 단계에서, 섬유 형성 고분자로는 전기방사에 의해 섬유를 형성할 수 있는 열가소성 및 열경화성 고분자로 전기방사에 의해 섬유상 구조를 형성하는 것이라면 어느 것이든 사용할 수 있다. 구체적인 일례로 폴리우레탄 (polyurethane, PU), 폴리메칠메타클레이트 (polymethylmetacrylate, PMMA), 폴리비닐알콜 (polyvinylalcohol, PVA), 폴리아크릴로 나이트릴PAN(polyacrylonitrile), 폴리비닐리덴프로라이드PVDF (polyvinylidene fluoride), 폴리이미드 PI (polyimide), 폴리스타이렌 PS(Polystyrene), 나일론 (Nylon), 폴리 비닐피오리딘 PVP(polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐클로라이드 PVC(polyvinyl chloride) 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독 또는 2종 이상으로 복합화하여 사용하는 것이 가능하다.
상기 단계에서 나노입자 형성 고분자로는 전기방사 조건하에서 섬유를 형성시키지 못하는 특성을 가져야 하며, 이러한 고분자의 일례로는 키토산(chitosan)이나 분자량이 큰 셀룰로오스 아세테이트(cellulose acetate, Mw>40,000이상) 등 섬유형성조건이 매우 까다로운 고분자 등을 들 수 있다.
상기 단계에서 유기 또는 무기염 화합물 또는 유기 또는 무기 수화물은 방사 용액에서 이온 상태로 존재하다가 전기 방사시에 환원되어 유기 또는 무기 나노입자를 형성할 수 있는 화합물을 의미한다. 상기 무기염 화합물 또는 무기 수화물로는 대표적으로 금속염 화합물 또는 금속 수화물을 들 수 있으며, 구체적인 일례로는 실리콘(Si) 함유물, 티타늄(Ti) 계열 금속 함유물, 바나듐(V) 계열 금속 함유물, Sn 계열 금속 함유물, 백금(Pt) 계열 금속 함유물, 철(Fe) 계열 금속 함유물, 니켈(Ni) 함유물, 아연(Zn) 계열 금속 함유물, 코발트(Co) 함유물, 망간(Mn) 계열 금속 함유물, 은(Ag) 함유물로 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 무기염 화합물 또는 무기 수화물의 경우 섬유 형성 고분자로서 물에 의해 고화되지 않는 수용성 고분자를 사용하여 방사용액을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 단계에서 상기에서 섬유 형성 고분자; 및 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물을 용매에 용해하는 방법은 각각의 성분을 서로 다른 용매에 용해하여 혼합하거나, 각각의 성분을 혼합하여 동일한 용매에 용해하는 방법을 포함한다.
상기 단계에서 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물은 섬유 형성 고분자 100중량부를 기준으로 50중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 만약 50중량부를 초과하면 방사가 원활하게 진행되지 못하며, 촉매작용 등으로 인해 고점도화가 진행되어 방사가 진행되더라도 1㎛ 이상의 마이크로 섬유가 제조될 염려가 있다.
본 발명의 제조방법에서 점도의 급격한 상승을 억제하기 위해 방사용액에 점도 조절제가 더 포함될 수 있다. 방사용액의 점도는 방사가 원활하게 진행되는 50~50,000CPS가 바람직하다. 방사용액의 점도가 50,000 CPS를 초과하면 전기방사가 곤란하게 되며, 방사가 되더라도 섬유의 굵기가 3㎛ 이상이 되며, 또한, 방사용액의 점도가 50 CPS미만이 되면 점도가 너무 낮아서 전기방사가 사실상 불가능하다.
본 발명에서 사용되는 점도 조절제로는 통상 공업용으로 사용하는 조절제를 사용할 수 있으며, 글리콜 디스테아레이트(Glycol Distearate), 메틸 글루세르-20(Methyl Gluceth-20), 마그네슘 알루미늄 규산염(magnesium aluminium silicate), 스테아릴 알코올(Stearyl Alcohol), 나트륨 마그네슘 실리케이트(Sodium magnesium silicate), 염화나트륨(Sodium Chloride), 마그네슘 설페이 트(Magnesium Sulfate), 폴리 글리세릴 메타크릴레이트(Polyglyceryl Methacrylate), 폴리 아크릴릭 산(Polyacrylic acid), 제팬 왁스(Japan Wax), 크산탄 수지(Xanthan Gum), 카르나우바 왁스(Carnauba Wax) 중에서 선택되는1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기의 (b) 복합나노섬유를 제조하는 단계에서 전기방사는 방사용액을 공급 장치를 이용하여 전기방사 노즐에 공급하고, 노즐과 집전체 사이에 고전압 발생장치를 이용하여 고전계(高電界, 10kV~100kV)를 형성시켜 전기방사를 실시한다. 전계의 크기는 노즐과 집전체 사이의 거리와 관계가 있으며, 전기방사를 용이하게 하기 위하여 이들 사이의 관계를 조합하여 사용한다. 이 때, 사용되는 전기방사장치로는 일반적으로 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 일렉트로-브로운법이나 원심전기방사 방법 등을 사용할 수도 있다. 상기와 같은 방법에 의해 제조된 나노섬유는 직경이 대부분 1㎛미만으로 구성된 부직포 형태이다.
상기의 (c) 복합나노섬유 중 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리, 추출 및 건조하는 단계에서 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 구체적인 일례로는, 유기 또는 무기 나노입자를 제외한 섬유부분만을 용해하는 용매에 복합나노섬유를 용해시키는 방법, 용해된 복합나노섬유를 원심분리등을 사용하여 섬유형성 고분자 만을 제거하는 방법, 열분해성 고분자를 섬유형성고분자로 사용한 경우, 복합나노섬유를 열처리하여 섬유부만을 제거하는 방법, 용매에 용해된 복합나노섬유를 초음파 처리하여 섬유부만을 제 거하는 방법, 용매에 용해된 복합나노섬유를 동결건조하여 섬유형성 고분자만을 제거하는 방법 등 다양한 방법을 통하여 분리, 제거할 수 있다.
또한, 유기 또는 무기 나노입자를 추출하는 방법은 상기의 분리가 완료된 후에, 여과, 원심분리, 동결건조, 초음파처리, 열처리등의 방법 등을 사용할 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 키토산 나노입자의 제조
폴리우레탄(polyurethane, PU) 5g을 DMF(dimetylformamide) 40g에 용해시켜 PU 용액을 얻었다. 여기에 키토산(chitosan, Mw=350,000) 0.5g을 초산(acetic acid) 4.5g에 용해시켜 키토산이 PU 100중량부를 기준으로 20중량부가 되도록 조절하여 방사용액을 제조하였다. 제조된 방사용액은 방사노즐을 통해 인가전압 30kV, 집전체와 방사구와의 거리 25㎝, 상온, 상압에서 전기방사를 실시했다. 상기와 같이 제조된 나노섬유 부직포를 가로×세로 각각 10㎝로 절단하여 DMF가 50㎖ 채워진 비이커에 침지하여 24시간 용해시켜 키토산 나노입자가 분산된 PU용액을 얻었다. 상기 키토산 나노입자 및 PU가 용해된 용해물을 셀룰로오스 필터가 장착된 감압 필터링 장치를 사용하여 분리 추출하였다. 추출된 시료는 증류수를 사용하여 3회 반복 수세한 후 건조하여 직경 20㎚의 키토산 나노입자를 제조하였다.
도 2에 키토산 나노입자를 함유하는 PU 나노섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타냈다. 사진에서와 같이 제조된 나노섬유의 직경은 대략 200 ~ 500㎚였으며, 평균직경은 300㎚ 였다.
실시예 2. 팔라듐 금속 나노입자의 제조
대표적인 열분해성 고분자인 폴리메칠메타클레이트 (polymethylmetacrylate, PMMA) 5g을 DMF 40g에 용해하여 PMMA 용액을 얻었다. 상기 용액에 염화팔라듐(PdCl2) 0.5g을 첨가하여, 염화팔라듐이 PMMA 100중량부를 기준으로 20중량부가 되도록 조절하여 방사용액을 제조하였다. 제조된 방사용액을 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 전기방사하여 염화팔라듐이 함유된 PMMA 나노섬유를 제조하였다(도 3). 상기에서 제조된 팔라듐 함유 PMMA 나노섬유 5g을 세라믹 도가니에 넣고 공기중에서 분당 1℃씩 승온하면서 400℃에서 1시간 유지시켜 PMMA 성분을 완전히 제거시켜 팔라듐 금속 나노입자를 얻었다.
도 3에는 염화팔라듐이 함유된 평균직경 300㎚의 PMMA 나노섬유의 주사전자 현미경 사진을 나타냈다. 또한, 상기에서 얻어진 팔라듐 금속 나노입자의 주사전자 현미경 사진과 입자 분포를 도 4에 나타냈다. 도면에서와 같이 팔라듐 금속 나노입자의 크기가 20㎚로 매우 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 3. 백금 나노입자의 제조
폴리비닐알콜(polyvinylalcohol, PVA, Mw=2,000) 5g을 증류수 45g에 용해하여 PVA 용액을 얻었다. 여기에 Pt3ClxH2O를 0.5g을 첨가하여, Pt3ClxH2O가 PVA 100중량부를 기준으로 20중량부가 되도록 조절하여 방사용액을 제조하였다. 제조된 방사용액은 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 방사하여 직경 200㎚의 백금함유 PVA 나노섬유를 얻었다(도5). 얻어진 나노섬유 5g을 증류수 100g에 24시간 침지한 후 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 분리여과하여 추출하였다. 추출된 백금 나노입자를 반복수세한 후 건조하여 직경 5㎚의 분포를 갖는 백금 나노입자를 제조하였다.
도 1 은 본 발명에 따른 전기방사에 의한 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법에 대한 플로우 차트.
도 2 는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 키토산 나노입자 함유 PU 나노섬유의 주사전자 현미경 사진[(a) x 5K, (b) x 10K].
도 3 은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 염화팔라듐 함유 PMMA 나노섬유의 주사전자 현미경 사진.
도 4 는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 (a) 팔라듐 나노입자의 주사전자 현미경 사진 및 (b) 팔라듐 나노입자의 크기분포를 나타낸 그래프.
도 5 는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 백금 함유 PVA 나노섬유의 주사전자 현미경 사진[(a) x 5K, (b) x 10K, (c) x 30K].

Claims (7)

  1. (a) 섬유 형성 고분자; 및 나노입자 형성 고분자, 유기 또는 무기염 화합물, 또는 유기 또는 무기 수화물을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기에서 제조된 방사용액에 고전압을 인가하고 전기방사하여, 직경 1㎛미만의 유기 또는 무기 나노입자를 포함하는 복합나노섬유를 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 복합나노섬유 중 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리, 추출 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 섬유 형성 고분자가 폴리우레탄(PU), 폴리메칠메타클레이트(PMMA), 폴리비닐알콜(PVA), PAN(polyacrylonitrile), PVDF(polyvinylidene fluoride), 및 PI(polyimide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 나노입자 형성 고분자가 전기방사 조건하에서 섬유를 형성시키지 못하는 고분자인 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 무기염 화합물 또는 무기 수화물이 금속염 화합물 또는 금속 수화물인 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 무기염 화합물 또는 무기 수화물이 실리콘(Si) 함유물, 티타늄(Ti) 계열 금속 함유물, 바나듐(V) 계열 금속 함유물, Sn 계열 금속 함유물, 백금(Pt) 계열 금속 함유물, 철(Fe) 계열 금속 함유물, 니켈(Ni) 함유물, 아연(Zn) 계열 금속 함유물, 코발트(Co) 함유물, 망간(Mn) 계열 금속 함유물, 및 은(Ag) 함유물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, (c) 단계에서 유기 또는 무기 나노입자를 섬유부로부터 분리하는 방법이 유기 또는 무기 나노입자를 제외한 섬유부만을 용해하는 용매에 복합나노섬유를 용해시키는 방법, 복합나노섬유를 원심분리하여 섬유부만을 제거하는 방법, 복합나노섬유를 열처리하여 섬유부만을 제거하는 방법, 복합나노섬유를 초음파 처리하여 섬유부만을 제거하는 방법, 또는 복합나노섬유를 동결건조하여 섬유부만을 제거하는 방법인 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자의 제조방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 유기 또는 무기 나노입자.
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