CN104357958A - 一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，该碳纤维包括以下原料秸秆粉，丙烯，N-N二甲基乙酰胺，过氧化二苯甲酰，硫酸亚铁和丙酮。制备方法步骤1.取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；步骤2.将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡；步骤3.将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合反应得聚合物B；步骤4.在惰性气体保护下，将聚合物B以5-10℃/min升温至300-400℃，恒温后，再以20-30℃/min升温至1000-1500℃，恒温后，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。本发明碳纤维导热系数低，耐高温，柔韧性好，含碳量。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维领域，具体涉及一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维是纤维状的碳材料，及其化学组成中碳元素占总质量的90%以上。碳纤维及其复合材料具有高比强度，高比模量，耐高温，耐腐蚀，耐疲劳，抗蠕变，导电，传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，他们既可以作为结构材料承载负荷，又可以作为功能材料发挥作用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法，提高了聚丙烯腈碳纤维的耐高温性能和高碳含量。
为解决现有技术问题，本发明采取的方案为：
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉10-20份，丙烯20-40份，N-N二甲基乙酰胺1-5份，过氧化二苯甲酰1-3份，硫酸亚铁1-4份，丙酮2-7份。
作为优选的是，上述耐高温聚丙烯腈碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉12-15份，丙烯25-40份，N-N二甲基乙酰胺2-4份，过氧化二苯甲酰1-3份，硫酸亚铁2-4份，丙酮3-6份。
作为优选的是，所述秸秆粉是互花米草秸杆粉或油菜秸秆粉。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度20-30℃，相对湿度为58-62%RH，电压为5-10KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，100-300KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以5-10℃/min升温至300-400℃，恒温10-15min后，再以20-30℃/min升温至1000-1500℃，恒温处理2-3小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
作为优选的是，步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度25℃，相对湿度为60%RH，电压为8KV。
作为优选的是，步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以10℃/min升温至400℃，恒温15min后，再以20℃/min升温至1500℃，恒温处理3小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
有益效果
本发明制备的聚丙烯腈基碳纤维相对于现有的碳纤维来说，在耐高温、柔韧性上有很大的提高，拓宽了聚丙烯腈基碳纤维的使用领域。
具体实施方式
实施例1
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：互花米草秸秆粉10份，丙烯20份，N-N二甲基乙酰胺1份，过氧化二苯甲酰1份，硫酸亚铁1份，丙酮2份。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度20℃，相对湿度为58%RH，电压为5KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，100KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以5℃/min升温至300℃，恒温10min后，再以20℃/min升温至1000℃，恒温处理2小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
实施例2
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：油菜秸秆粉15份，丙烯25份，N-N二甲基乙酰胺3份，过氧化二苯甲酰2份，硫酸亚铁3份，丙酮5份。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度25℃，相对湿度为60%RH，电压为8KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，200KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以8℃/min升温至350℃，恒温13min后，再以25℃/min升温至1300℃，恒温处理2.5小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
实施例3
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：互花米草秸秆粉20份，丙烯40份，N-N二甲基乙酰胺5份，过氧化二苯甲酰3份，硫酸亚铁4份，丙酮7份。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度30℃，相对湿度为62%RH，电压为10KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合， 300KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以10℃/min升温至400℃，恒温15min后，再以30℃/min升温至1500℃，恒温处理3小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
实施例4
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：互花米草秸秆粉15份，丙烯25份，N-N二甲基乙酰胺3份，过氧化二苯甲酰2份，硫酸亚铁3份，丙酮5份。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度25℃，相对湿度为60%RH，电压为8KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，200KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以8℃/min升温至350℃，恒温13min后，再以25℃/min升温至1300℃，恒温处理2.5小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
性能试验
对比例1
一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，包括以下按重量份数计的原料：丙烯20份，N-N二甲基乙酰胺1份，过氧化二苯甲酰1份，硫酸亚铁1份，丙酮2份。
上述耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度20℃，相对湿度为58%RH，电压为5KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，100KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以5℃/min升温至300℃，恒温10min后，再以20℃/min升温至1000℃，恒温处理2小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维
将本发明制备的碳纤维进行性能检测，所得数据记录如下表中：
通过上表数据可知，本发明制备的碳纤维含碳量高、导热系数低、柔韧性好，另外对比例实施例2和实施例4结果，可知互花米草秸秆粉制备的纤维更加优良，原因为互花米草生长在沿海滩涂领域，纤维碱性高，不仅提高了碳纤维的性能还减少了纤维素在处理上的成本。
Claims (6)
1.一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉10-20份，丙烯20-40份，N-N二甲基乙酰胺1-5份，过氧化二苯甲酰1-3份，硫酸亚铁1-4份，丙酮2-7份。
2.根据权利要求1所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于，包括以下按重量份数计的原料：秸秆粉12-15份，丙烯25-40份，N-N二甲基乙酰胺2-4份，过氧化二苯甲酰1-3份，硫酸亚铁2-4份，丙酮3-6份。
3.根据权利要求1所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于：秸秆粉是互花米草秸杆粉或油菜秸秆粉。
4.权利要求1所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取秸秆粉提取纤维素，再将纤维素和丙烯混合制备聚合物A；
步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度20-30℃，相对湿度为58-62%RH，电压为5-10KV；
步骤3，将聚合物A纤维毡与过氧化二苯甲酰、硫酸亚铁和丙酮混合，100-300KPa下反应得聚合物B；
步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以5-10℃/min升温至300-400℃，恒温10-15min后，再以20-30℃/min升温至1000-1500℃，恒温处理2-3小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
5.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤2，将聚合物A放入N-N二甲基乙酰胺中反应得聚合物A纤维毡，所采用的反应参数为温度25℃，相对湿度为60%RH，电压为8KV。
6.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤4，在惰性气体保护下，将聚合物B以10℃/min升温至400℃，恒温15min后，再以20℃/min升温至1500℃，恒温处理3小时，冷却到室温，即得到耐高温聚丙烯腈基碳纤维。
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