CN106958053B - 一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米碳材料技术领域，具体涉及一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法。包括以下步骤：(1)将以石油焦为原料制备的双亲性碳质材料和聚丙烯腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌得到均匀的纺丝溶液；(2)将步骤(1)中所得的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜；(3)将步骤(2)中所得的静电纺丝纤维薄膜先后经过预氧化、碳化过程，得到石油焦基碳纤维；(4)将步骤(3)中所得的石油焦基碳纤维经过活化过程，制备得到多孔石油焦基碳纤维。本发明采用廉价的炼化工业副产品石油焦作为碳源，制备得到多孔石油焦基碳纤维，该多孔石油焦基碳纤维可用作超级电容器的电极材料，表现出优良的电容性能，避免了粘结剂的使用。
Description
技术领域
本发明属于纳米碳材料技术领域，具体涉及一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法。
背景技术
石油焦是一种炼化工业副产品，随着石油的重质化和劣质化，石油焦的产量逐年上升，石油焦的增值利用成为急需解决的难题。石油焦资源非常丰富，价格也比较低廉，具有很好的市场竞争优势；同时石油焦的含碳量在85％以上，含有大量石墨微晶结构，被认为是优良的制备碳材料的前驱体。因此，以石油焦为原料生产碳纤维，不仅可以大幅度地提高石油焦的附加值，也可以拓宽制备碳纤维的原料，对于碳纤维工业的发展和技术进步，具有重大的经济和社会效益。
1959年，日本人近藤昭男首先发明了用聚丙烯腈纤维制备碳纤维，奠定了聚丙烯腈基碳纤维合成的基本路线。随后经过科研人员的不断研究，1965年，日本人大谷衫郎发明了沥青基碳纤维。但是与沥青相似的石油焦却没有被作为制备碳纤维的原料，其原因在于石油焦含有大量的稠环芳烃，结构致密，一般不溶于任何的溶剂，限制了其用来制备先进碳材料。
研究表明，石油焦经过浓硫酸和浓硝酸氧化后，可以转变为双亲性碳质材料，且双亲性碳质材料能溶于部分有机溶剂，例如N,N-二甲基甲酰胺等。结合静电纺丝技术对双亲性碳质材料进行加工，制备得到石油焦基碳纤维，再经过活化处理，可以得到多孔石油焦基碳纤维。商用超级电容器的电极材料仍然以多孔碳材料为主，本发明制备的多孔石油焦基碳纤维可以用作超级电容器的电极材料，且不用使用粘结剂。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将以石油焦为原料制备的双亲性碳质材料和聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到均匀的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)中所得的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜；
(3)将步骤(2)中所得的静电纺丝纤维薄膜先后经过预氧化、碳化过程，得到石油焦基碳纤维；
(4)将步骤(3)中所得的石油焦基碳纤维经过活化过程，制备得到多孔石油焦基碳纤维。
进一步地，步骤(1)中所述的双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为1:1～2:1，双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为10％～20％。
进一步地，步骤(1)中所述的搅拌环境是：湿度1％～20％，温度25～50℃。
进一步地，步骤(2)中所述的静电纺丝技术的条件是：静电压为15～25KV，纺丝溶液的推进速度为1～3mL/h，接受距离为9～18cm，接受器的转速为50～100r/min，环境温度为30～40℃。
进一步地，步骤(3)中所述的预氧化过程的升温速率为1～5℃/min，目标温度为250～300℃，保持时间为1～3h，保护气氛为空气。
进一步地，步骤(3)中所述的碳化过程的升温速率为1～5℃/min，目标温度为600～1000℃，保持时间为1～3h，保护气氛为氮气或氩气。
进一步地，步骤(4)中所述的活化过程的活化剂为二氧化碳、水蒸气、空气或氧气，升温速率为1～5℃/min，目标温度为600～900℃，保持时间为0.5～3h，保护气氛为氮气或氩气。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
本发明采用廉价的炼化工业副产品石油焦作为碳源，采用静电纺丝技术，制备得到多孔石油焦基碳纤维，实现了石油焦的高附加值利用，拓宽了碳纤维的原料来源，为高性能碳纤维的制备提供了基础；该多孔石油焦基碳纤维可用作超级电容器的电极材料，表现出优良的电容性能，且避免了粘结剂的使用。
附图说明
图1为实施例3所得的多孔石油焦基碳纤维的扫描电镜图一；
图2为实施例3所得的多孔石油焦基碳纤维的扫描电镜图二；
图3为实施例3所得的多孔石油焦基碳纤维作为电极材料的循环伏安曲线；
图4为实施例3所得的多孔石油焦基碳纤维作为电极材料的比电容-电流密度变化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
(1)在温度为30℃、湿度为20％时，配置双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为3:2，并搅拌均匀。
(2)将步骤(1)所得的均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜，静电纺丝的条件是：静电压为20KV，纺丝溶液的推进速度为2mL/h，接收距离为15cm，接收器的转速为80r/min，环境温度为40℃。
(3)将步骤(2)所得的静电纺丝纤维薄膜放入马弗炉中，在空气气氛下以3℃/min的升温速率升温至280℃，保持1h，然后在空气气氛下降至室温。
(4)将步骤(3)所得的预氧化后的薄膜放入管式炉中，在氮气气氛下以2℃/min的升温速率升温至800℃，保持2h，然后在氮气气氛下降至室温，即得石油焦基碳纤维。
(5)将步骤(4)所得的石油焦基碳纤维放入管式炉中，在氮气气氛下以2℃/min的升温速率升温至800℃，然后将气氛变为二氧化碳，在800℃，稳定1h，最后将气氛变为氮气降温至室温，所得的黑色固体，即为多孔石油焦基碳纤维，其BET比表面积为633m2/g。
(6)将步骤(5)所得的多孔石油焦基碳纤维用作超级电容器的电极材料，进行电化学测试，测试表明该碳纤维材料具有良好的电化学性能，在电流密度为0.3A/g时，其比电容值为167.1F/g。
实施例2
(1)在温度为40℃、湿度为15％时，配置双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为20％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为2:1，并搅拌均匀。
(2)将步骤(1)所得的均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜，静电纺丝的条件是：静电压为20KV，纺丝溶液的推进速度为1mL/h，接收距离为15cm，接收器的转速为100r/min，环境温度为40℃。
(3)将步骤(2)所得的静电纺丝纤维薄膜放入马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至260℃，保持1h，然后在空气气氛下降至室温。
(4)将步骤(3)所得的预氧化后的薄膜放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至900℃，保持1.5h，然后在氮气气氛下降至室温，即得石油焦基碳纤维。
(5)将步骤(4)所得的石油焦基碳纤维放入管式炉中，在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至600℃，然后将气氛变为空气，在600℃，稳定0.5h，最后将气氛变为氮气降温至室温，所得的黑色固体，即为多孔石油焦基碳纤维，其BET比表面积为497.3m2/g。
(6)将步骤(5)所得的多孔石油焦基碳纤维用作超级电容器的电极材料，进行电化学测试，测试表明该碳纤维材料具有良好的电化学性能，在电流密度为0.3A/g时，其比电容值为154.8F/g。
实施例3
(1)在温度为30℃、湿度为15％时，配置双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为20％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为1:1，并搅拌均匀。
(2)将步骤(1)所得的均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜，静电纺丝的条件是：静电压为18KV，纺丝溶液的推进速度为1mL/h，接收距离为15cm，接收器的转速为100r/min，环境温度为35℃。
(3)将步骤(2)所得的静电纺丝纤维薄膜放入马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至280℃，保持1h，然后在空气气氛下降至室温。
(4)将步骤(3)所得的预氧化后的薄膜放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至800℃，保持3h，然后在氮气气氛下降至室温，即得石油焦基碳纤维。
(5)将步骤(4)所得的石油焦基碳纤维放入管式炉中，在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至850℃，然后将气氛变为二氧化碳，在850℃，稳定1h，最后将气氛变为氮气降温至室温，所得的黑色固体，即为多孔石油焦基碳纤维，其BET比表面积为687.2m2/g。
(6)将步骤(5)所得的多孔石油焦基碳纤维用作超级电容器的电极材料，进行电化学测试，测试表明该碳纤维材料具有良好的电化学性能，在电流密度为0.3A/g时，其比电容值为170.5F/g。
实施例4
(1)在温度为25℃、湿度为20％时，配置双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为20％的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为3:2，并搅拌均匀。
(2)将步骤(1)所得的均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜，静电纺丝的条件是：静电压为18KV，纺丝溶液的推进速度为2mL/h，接收距离为12cm，接收器的转速为90r/min，环境温度为40℃。
(3)将步骤(2)所得的静电纺丝纤维薄膜放入马弗炉中，在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至300℃，保持1h。
(4)将步骤(3)所得的预氧化后的薄膜放入管式炉中，在氩气气氛下以3℃/min的升温速率升温至850℃，保持1.5h，即得石油焦基碳纤维。
(5)将步骤(4)所得的石油焦基碳纤维放入管式炉中，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温至900℃，然后将气氛变为水蒸气，在900℃，稳定1h，最后将气氛变为氩气降温至室温，所得的黑色固体，即为多孔石油焦基碳纤维，其BET比表面积为503.8m2/g。
(6)将步骤(5)所得的多孔石油焦基碳纤维用作超级电容器的电极材料，进行电化学测试，测试表明该碳纤维材料具有良好的电化学性能，在电流密度为0.3A/g时，其比电容值为157.3F/g。
Claims (7)
1.一种多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将以石油焦为原料制备的双亲性碳质材料和聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到均匀的纺丝溶液；
(2)将步骤(1)中所得的纺丝溶液，通过静电纺丝技术，制备静电纺丝纤维薄膜；
(3)将步骤(2)中所得的静电纺丝纤维薄膜先后经过预氧化、碳化过程，得到石油焦基碳纤维；
(4)将步骤(3)中所得的石油焦基碳纤维经过活化过程，制备得到多孔石油焦基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的双亲性碳质材料与聚丙烯腈的质量比为1:1～2:1，双亲性碳质材料和聚丙烯腈的总质量分数为10％～20％。
3.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的搅拌环境是：湿度1％～20％，温度25～50℃。
4.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的静电纺丝技术的条件是：静电压为15～25KV，纺丝溶液的推进速度为1～3mL/h，接受距离为9～18cm，接受器的转速为50～100r/min，环境温度为30～40℃。
5.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的预氧化过程的升温速率为1～5℃/min，目标温度为250～300℃，保持时间为1～3h，保护气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的碳化过程的升温速率为1～5℃/min，目标温度为600～1000℃，保持时间为1～3h，保护气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的多孔石油焦基碳纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的活化过程的活化剂为二氧化碳、水蒸气、空气或氧气，升温速率为1～5℃/min，目标温度为600～900℃，保持时间为0.5～3h，保护气氛为氮气或氩气。
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