CN108193324A - 一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺 - Google Patents

一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，该方法步骤如下：将丙烯腈原液进行共聚、氨化得到聚丙烯腈原液，然后制成聚丙烯腈原丝；将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，1000‑1300℃下保持恒温碳化1‑2h；碳化炉快速升温至1600‑1900℃，再次保持恒温碳化0.5‑1h；将碳化完成的纤维转入通入活化剂的活化炉中活化处理1‑2.5h；将碳化完成的纤维转入温度为2600‑3000℃的石墨化炉中碳化1‑3h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维。本发明制得的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。

Description

一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，具体地说是一种操作简便且能够有效提高碳纤维性能的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺。
背景技术
碳纤维是具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、导电和导热等优异性能的化工新材料，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性出类拔萃，具有碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工性，密度不到钢的1/4，抗拉强度却是钢的7～9倍，抗拉弹性也高于钢。碳纤维复合材料广泛应用在航空航天业的火箭、导弹和高速飞行器，化工机械，交通工具，体育器械，纺织和医学领域。根据力学性能，碳纤维分为通用型（CP）碳纤维和高性能型（HP）碳纤维；根据制造原材料，碳纤维分为聚丙烯腈基碳纤维（PAN-CF）、沥青基碳纤维和粘胶基（纤维基）碳纤维。其中，PAN-CF生产工艺技术相对简单和成熟，产品综合性能较好，生产成本较低，是碳纤维工业化生产的主流产品，其产量占全球碳纤维总产量的90%。现有技术中聚丙烯腈基碳纤维的生长工艺是聚丙烯腈基原丝在空气中200-300℃经过预氧化、然后在惰性气体中炭化/石墨化、表面处理得到碳纤维。碳纤维的生产工艺复杂，设备繁多，每一工序都影响到碳纤维的性能。原丝预氧化起到承前启后的作用、表面上浆处理也直接影响这纤维性能。我国自20世纪60年代开始研制碳纤维，但与国外碳纤维技术的发展存在较大差距，究其原因除聚合原料不过关外，设备以及制造工艺均于先进技术存在差异。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种操作简便且能够有效提高碳纤维性能的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝；
b、将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1000-1300℃，保持恒温碳化1-2h；
c、碳化炉以10-16℃/min的速率快速升温至1600-1900℃，再次保持恒温碳化0.5-1h；
d、将碳化完成的纤维转入通入活化剂的活化炉中，在1100-1300℃的条件下活化处理1-2.5h；
e、将碳化完成的纤维转入温度为2600-3000℃的石墨化炉中碳化1-3h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维。
所述步骤（a）中的预氧化过程为：预氧化炉中温度以60-65℃/min的速度升温到150-200℃，然后再以25-30℃/min的速度升温到300-350℃，纤维处理时间为7-8min。
所述步骤（a）中的预氧化过程中纤维与空气接触；所述步骤（b）中的初次碳化、步骤（c）中的二次碳化、步骤（d）中的活化处理、步骤（e）中的石墨化处理皆处于惰性气体气氛中。
所述步骤（d）中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中的两种或三种混合而成的混合物。
所述步骤（e）中得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明通过采用丙烯腈原液原料制备聚丙烯腈原丝，然后对聚丙烯腈原丝进行预氧化、两次碳化、活化、石墨化得到聚丙烯腈基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程可控，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，废气废水废物全部循环利用，无污染；制得的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，该方法步骤如下：a、将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以60-65℃/min的速度升温到150-200℃，然后再以25-30℃/min的速度升温到300-350℃，纤维处理时间为7-8min；b、将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1000-1300℃，保持恒温碳化1-2h；c、碳化炉以10-16℃/min的速率快速升温至1600-1900℃，再次保持恒温碳化0.5-1h；d、将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、硫酸、磷酸中的两种或三种混合而成的活化剂的活化炉中，在1100-1300℃的条件下活化处理1-2.5h；e、将碳化完成的纤维转入温度为2600-3000℃的石墨化炉中碳化1-3h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
在上述工艺中，步骤（a）中的预氧化过程中纤维与空气接触；所述步骤（b）中的初次碳化、步骤（c）中的二次碳化、步骤（d）中的活化处理、步骤（e）中的石墨化处理皆处于惰性气体气氛中。
实施例1
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以60℃/min的速度升温到170℃，然后再以25℃/min的速度升温到310℃，纤维处理时间为8min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1200℃，保持恒温碳化1h；碳化炉以15℃/min的速率快速升温至1750℃，再次保持恒温碳化1h；接着将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、硫酸、磷酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1150℃的条件下活化处理2h；最后将碳化完成的纤维转入温度为2900℃的石墨化炉中碳化1.5h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
实施例2
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以62℃/min的速度升温到185℃，然后再以30℃/min的速度升温到330℃，纤维处理时间为8min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率升温至1300℃，保持恒温碳化1h；碳化炉以13℃/min的速率快速升温至1680℃，再次保持恒温碳化1h；接着将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、硫酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1200℃的条件下活化处理2h；最后将碳化完成的纤维转入温度为2700℃的石墨化炉中碳化2.5h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
实施例3
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以60℃/min的速度升温到160℃，然后再以28℃/min的速度升温到320℃，纤维处理时间为8min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以5℃/min的速率升温至1180℃，保持恒温碳化1.5h；碳化炉以12℃/min的速率快速升温至1800℃，再次保持恒温碳化0.5h；接着将碳化完成的纤维转入通入硫酸、磷酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1100℃的条件下活化处理2.5h；最后将碳化完成的纤维转入温度为2800℃的石墨化炉中碳化2h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
实施例4
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以65℃/min的速度升温到200℃，然后再以26℃/min的速度升温到340℃，纤维处理时间为7min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1250℃，保持恒温碳化1h；碳化炉以16℃/min的速率快速升温至1780℃，再次保持恒温碳化1h；接着将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、硫酸、磷酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1300℃的条件下活化处理1h；最后将碳化完成的纤维转入温度为3000℃的石墨化炉中碳化1h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
实施例5
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以63℃/min的速度升温到190℃，然后再以27℃/min的速度升温到350℃，纤维处理时间为7min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率升温至1150℃，保持恒温碳化1.5h；碳化炉以14℃/min的速率快速升温至1900℃，再次保持恒温碳化0.5h；接着将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、磷酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1250℃的条件下活化处理1.5h；最后将碳化完成的纤维转入温度为2600℃的石墨化炉中碳化3h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
实施例6
首先将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝，其中预氧化过程为：预氧化炉中温度以60℃/min的速度升温到180℃，然后再以30℃/min的速度升温到330℃，纤维处理时间为7min；之后将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以3℃/min的速率升温至1280℃，保持恒温碳化1h；碳化炉以11℃/min的速率快速升温至1850℃，再次保持恒温碳化1h；接着将碳化完成的纤维转入通入碳酸氢钠、硫酸混合而成的活化剂的活化炉中，在1200℃的条件下活化处理2h；最后将碳化完成的纤维转入温度为2900℃的石墨化炉中碳化1.5h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维，得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
本发明通过采用丙烯腈原液原料制备聚丙烯腈原丝，然后对聚丙烯腈原丝进行预氧化、两次碳化、活化、石墨化得到聚丙烯腈基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程可控，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，废气废水废物全部循环利用，无污染；制得的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (5)

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将丙烯腈原液进行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段过滤后脱泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝；
b、将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中，通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1000-1300℃，保持恒温碳化1-2h；
c、碳化炉以10-16℃/min的速率快速升温至1600-1900℃，再次保持恒温碳化0.5-1h；
d、将碳化完成的纤维转入通入活化剂的活化炉中，在1100-1300℃的条件下活化处理1-2.5h；
e、将碳化完成的纤维转入温度为2600-3000℃的石墨化炉中碳化1-3h，继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤（a）中的预氧化过程为：预氧化炉中温度以60-65℃/min的速度升温到150-200℃，然后再以25-30℃/min的速度升温到300-350℃，纤维处理时间为7-8min。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤（a）中的预氧化过程中纤维与空气接触；所述步骤（b）中的初次碳化、步骤（c）中的二次碳化、步骤（d）中的活化处理、步骤（e）中的石墨化处理皆处于惰性气体气氛中。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤（d）中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中的两种或三种混合而成的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺，其特征在于：所述步骤（e）中得到的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45～1.62g/cm3、拉伸强度为3.5～6Gpa、拉伸模量为600～700Gpa。
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