JP2010242249A - 高強度炭素繊維用耐炎化繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して得られる耐炎化繊維であって、比重が1.34〜1.37で、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で測定される環化度(I1620/I2240)が190〜230%で、広角X線回折測定から得られる回折角度(2θ)が17度付近のピーク強度の半値幅と、AI値(芳香族化係数)の比(AI値/半値幅)が7.0以下である高強度炭素繊維用耐炎化繊維。
【選択図】なし
Description
そして、炭素繊維の強度や弾性率の向上等については、従来から色々と検討がなされているが、特にポリアクリル系前駆体繊維から炭素繊維を製造するための、耐炎化工程及び/又は炭素化(黒鉛化を含む)工程の改善・改良の検討が、比較的最近でも精力的に行われている(例えば、特許文献1〜5参照)。しかしながら、現在の特に高いコンポジット性能が求められる複合材料に適した、高強度の炭素繊維の工業的に有利な製法は、未だ必ずしも確立はしていない。
本発明の耐炎化繊維を製造するには、該耐炎化処理において耐炎化初期の繊維の比重が1.2に至るまでに、前記前駆体繊維の断面積(P)と該耐炎化繊維の断面積(F)の比が0.90<P/F≦0.94になるように処理する必要がある。断面積比が0.90<P/F≦0.94の範囲にあるように処理すると、酸素の透過が十分に行われるので内部構造が均一なものが得られる。比重が1.2のときの耐炎化繊維の面積は、60μm2以下が好ましい。このように処理した耐炎化初期繊維を、引き続き酸化性雰囲気中で耐炎化処理を行い、耐炎化繊維が得られる。
黒鉛化処理することも含む)することによって、本発明の他の態様である高強度炭素繊維
を得ることができる。
耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で、第一炭素化工程において、300〜900℃、好ましくは、300〜550℃の温度範囲内で、1.03〜1.07の延伸倍率で一次延伸処理し、次いで0.9〜1.01の延伸倍率で二次延伸処理して、繊維密度1.4〜1.7g/cm3の第一炭素化処理繊維を得る。第一炭素化工程において、一次延伸処理では、耐炎化繊維の弾性率が極小値まで低下した時点から9.8GPaに増加するまでの範囲、同繊維の密度が1.5g/cm3に達するまでの範囲で、1.03〜1.06の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。二次延伸処理においては、一次延伸処理後の繊維の密度が二次延伸処理中に上昇し続ける範囲で、0.9〜1.01倍の延伸倍率で延伸処理を行うのが好ましい。かかる条件を採用すると、結晶が成長することなく、緻密化され、ボイドの生成も抑制でき、最終的に高い緻密性を有した高強度炭素繊維を得ることができる。上記第一炭素化工程は、一つの炉若しくは二つ以上の炉で、連続的若しくは別々に処理することができる。
上記第一炭素化処理繊維を、不活性雰囲気中で、第二炭素化工程において800〜2100℃、好ましくは、1000〜1450℃の温度範囲内で、同工程を一次処理と二次処理とに分けて延伸処理して、第二炭素化処理繊維を得る。一次処理では、第一炭素化処理繊維の密度が一次処理中上昇し続ける範囲、同繊維の窒素含有量が10質量%以上の範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。二次処理においては、一次処理繊維の密度が変化しない又は低下する範囲で、同繊維を延伸処理するのが好ましい。第二炭素化処理繊維の伸度は2.0%以上、より好ましくは2.2%以上である。また、第二炭素化処理繊維の直径は、5〜6.5μmであるのが好ましい。また、これら焼成工程は、単一設備で連続して処理することも、数個の設備で連続して処理することも可能であり、特に限定されるものではない。
第三炭素化処理においては、上記第二炭素化処理繊維を1500〜2100℃、好ましくは、1550〜1900℃で更に炭素化又は黒鉛化処理する。
上記第三炭素化処理繊維は、引き続いて表面処理を施こされる。表面処理には気相、液相処理も用いることができるが、工程管理の簡便さと生産性を高める点から、電解処理による表面処理が好ましい。また電解処理に使用される電解液は従来の公知のものを使用することができ、硝酸、硝酸アンモニウム、硫酸、硫酸アンモニウム、水酸化ナトリウム等を用いることができ、無機酸、有機酸及びアルカリ問わず、特に限定されるものではない。
上記表面処理繊維は、引き続いてサイジング処理を施こされる。サイジング方法は、従来の公知の方法で行うことができ、サイジング剤は、用途に即して適宜組成を変更して使用し、均一付着させた後に、乾燥することが好ましい。
Xは26度付近のピーク面積
Yは17度付近のピーク面積
アクリロニトリル95重量%/アクリル酸メチル4重量%/イタコン酸1重量%よりなる共重合体紡糸原液を、常法により湿式紡糸し、水洗・オイリング・乾燥後、トータル延伸倍率が14倍になるようにスチーム延伸を行い、1733texの繊度を有するフィラメント数24,000の前駆体繊維を得た。かくして得られた前駆体繊維を後述する製造工程で処理し、本発明の耐炎化繊維を得た。
Claims (3)
- ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して得られる耐炎化繊維であって、比重が1.34〜1.37で、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で測定される環化度(I1620/I2240)が190〜230%で、広角X線回折測定から得られる回折角度(2θ)が17度付近のピーク強度の半値幅と、AI値(芳香族化係数)の比(AI値/半値幅)が7.0以下であることを特徴とする高強度炭素繊維用耐炎化繊維。
- ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して耐炎化繊維を製造するに際し、該耐炎化繊維の比重が1.2に至るまでに、前記前駆体繊維の断面積(P)と該耐炎化繊維の断面積(F)の比が0.90<P/F≦0.94になるように耐炎化処理することを特徴とする耐炎化繊維の製造方法。
- ポリアクリル系前駆体繊維を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して得られる耐炎化繊維であって、比重が1.34〜1.37で、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で測定される環化度(I1620/I2240)が190〜230%で、広角X線回折測定から得られる回折角度(2θ)が17度付近のピーク強度の半値幅と、AI値(芳香族化係数)の比(AI値/半値幅)が7.0以下である耐炎化繊維を炭素化して得られる高強度炭素繊維。
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