CN112701288A - 包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池。所述制备方法包括：(1)将石墨和沥青混合，加热至沥青的软化点以上，在搅拌下保温，冷却，得到前驱体A；(2)将所述前驱体A在含氧气氛中、250～550℃下进行热处理，得到前驱体B；(3)将所述前驱体B进行碳化得到包覆改性石墨材料。本发明提供的包覆改性石墨材料能够被电解液更好地润湿，降低锂离子在石墨材料中的扩散阻力，用本发明制备的石墨材料作为负极材料的锂离子电池，具有良好的快速充电性能、循环性能和低温充放电性能。

Description

包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命、无记忆效应及绿色环保等特点得到广泛应用。目前社会普遍存在充电焦虑问题，但市场上的锂离子电池很难满足大电流充电要求。
为克服锂离子电池快充性能差的缺陷，目前存在对石墨负极材料进行改性处理技术。专利CN201410787061.7采用沥青包覆石墨、高温石墨化制备了快充石墨锂离子电池负极材料。该方法在石墨表面包覆的沥青经过高温石墨化转变成石墨炭，性能与本体石墨接近，故而倍率性能提升有限，不足以满足快充要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中锂离子电池快充性能差的缺陷，提供了一种包覆改性石墨材料及其制备方法、应用和锂离子电池。采用本发明提供的包覆改性石墨材料制备的锂离子电池具备良好的快充性能、循环性能和低温充放电性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种包覆改性石墨材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将石墨和沥青混合，加热至沥青的软化点以上，在搅拌下保温，冷却，得到前驱体A。
(2)将所述前驱体A在含氧气氛中、250～550℃下进行热处理，得到前驱体B。
(3)将所述前驱体B进行碳化得到包覆改性石墨材料。
步骤(1)中，所述石墨可为本领域常规的天然石墨或人造石墨。
所述石墨的粒径D50可为5～25μm，较佳地为7～15μm；
所述人造石墨可为本领域常规方法制得。
步骤(1)中，所述沥青的软化点可以为100℃～300℃，较佳地为200～300℃。
所述沥青的粒径D50可以为3～30μm，较佳地为3～15μm。
所述沥青的粒径可以由本领域常规粉碎方法来实现，例如机械粉碎、气流粉碎、球磨等。
步骤(1)中，所述石墨和所述沥青的质量比可为(3～99):1，较佳地为(19～4):1；
步骤(1)中，所述混合可以为本领域常规混合方式，例如机械混合和/或机械融合。
所述机械混合的设备可为本领域常见混料设备，较佳地为V型双螺带混合机。
所述机械混合的转速可为100～500转/分钟，较佳地为200转/分钟。
所述机械混合的时间可为10～100分钟，较佳地为30分钟。
所述机械融合的设备可为本领域常规的融合机。
所述机械融合的转速可为200～800转/分钟，较佳地为500转/分钟。
所述机械融合的时间可为10～100分钟，较佳地为30分钟。
较佳地，所述混合可包括先进行机械混合，再进行机械融合。
在一较佳的实施方案中，先以200转/分钟的转速进行机械混合，所述机械混合的时间为30分钟；再以500转/分钟的转速进行机械融合，所述机械融合的时间为30分钟。
步骤(1)中，较佳地，加热至所述沥青的软化点以上30～100℃，更佳地为所述沥青的软化点以上50～80℃。
所述加热的设备可以为各种满足实验温度、搅拌需求的加热设备，较佳地为电加热螺带式混合机。
步骤(1)中，所述保温的时间可为1～6h，较佳地为2～4h。
步骤(1)中，所述冷却可为本领域常规降温方式，较佳地为自然降温冷却。
步骤(2)中，所述含氧气氛是指气氛中含有氧气和/或臭氧。所述含氧气氛的氧含量可为15～100％，所述氧含量是指氧气和/或臭氧所占的体积百分比。
所述含氧气氛可以是空气、空气与氧气、空气与惰性气体、氧气与惰性气体、氧气、臭氧、臭氧与空气，或者臭氧与惰性气体。
所述含氧气氛较佳地为空气或氧气。
所述含氧气氛的流量可为0.01～5L/(kg·min)，较佳地为0.3～2L/(kg·min)。
步骤(2)中，所述热处理的温度较佳地为250～350℃。
所述热处理的时间可为1～100小时，较佳地为2～12小时。
所述热处理的加热方式可为本领域常规加热方式，具体地可以为恒温加热、持续升温加热或阶梯式升温加热。
当所述热处理的加热方式为持续升温加热时，升温速率较佳地为2～10℃/h。
其中，所述阶梯式升温加热是指升温-恒温间隔进行的温度控制方式。当所述热处理的方式为阶梯式升温加热时，所述热处理较佳地包括：
a.第一段热处理：采用0.5～2.5℃/min升温速率，升温到220～300℃，保温时间1～6h；
b.第二段热处理：采用0.5～2.5℃/min升温速率，升温到280～330℃，保温时间0～6h；
所述第二段热处理的温度比所述第一段热处理的温度高10～100℃。
步骤(2)中所述热处理可以在本领域常规加热设备中进行，具体地，可以为静态窑炉、动态窑炉或电加热混合机或其他能满足要求的加热设备，较佳地为电加热混合机，更佳地为电加热螺带式混合机。
当所述热处理在所述电加热混合机中进行时，所述物料在所述电加热混合机内运行的线速度为0.1～3m/s，较佳地为0.6～1.2m/s。
步骤(3)中，所述碳化可采用本领域常规方法在本领域常规的设备中进行，例如气氛炉。
具体地，所述碳化的加热方式可以为恒温加热、持续升温再保温加热或阶梯式升温加热。
所述碳化的温度可为900～1500℃，较佳地为900～1200℃。
所述碳化的时间可为1～10小时。
当所述碳化的方式为持续升温再保温碳化时，升温速度可为1～5℃/min，终温可为900～1500℃，较佳地为900～1200℃，所述保温的时间可为1～6小时。
步骤(3)中，较佳地，所述碳化在惰性气体气氛、氮气气氛或真空中进行。其中，所述惰性气体气氛或所述氮气气氛的流量可为0.01～1L/(Kg min)，较佳地为0.05L/(Kgmin)。
本发明还提供一种包覆改性石墨材料，其根据上述包覆改性石墨材料的制备方法得到的。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极材料包括上述的包覆改性石墨材料。
本发明还提供一种上述包覆改性石墨材料作为负极材料在锂离子电池中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明在沥青与石墨混合加热使沥青包覆在石墨表面后，进行进一步的不溶不熔氧化处理，使得单颗粒石墨表面均匀包覆一层非石墨化碳，非石墨化碳的包覆改性的石墨材料能够被电解液更好地润湿，降低了锂离子的扩散阻力，有利于锂离子的快速扩散。用本发明制备的石墨材料作为负极材料的锂离子电池，快速充电性能良好，3C快速放放电恒流比均高于10％，具有优异的循环性能，1000次循环后容量保持率均保持在90％以上，低温充放电性能好，-20℃容量保持率在80％以上。
附图说明
图1为实施例4所得包覆改性石墨材料的SEM图。
图2为实施例1所得包覆改性石墨材料和和对比例5人造石墨的XRD图；
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
所述沥青为辽宁信德新材料科技股份限公司生产的沥青；
所述石墨为上海杉杉科技有限公司生产的粒径D50为10μm单颗粒石墨化产品。
实施例1
(1)将软化点为200℃、粒径D50为5μm的沥青和石墨按照质量比为1:9用V型双螺带混合机以200转/分钟的转速机械混合30分钟，再用融合机以500转/分钟的转速机械融合30分钟得到混合均匀的石墨粉和沥青粉混合物料。将混合物料转移至电加热螺带式混合机内，以5℃/min的升温速度升温至250℃，保温3小时结束，自然冷却至室温，全程用氮气保护，流量为0.03L/(Kg min)。
(2)将步骤(1)所制备的沥青包覆型石墨在电加热螺带式混合机内，先以2.5℃/min升温到260℃，保温6小时后，再以2.5℃/h升温到280℃，保温2h。全程物料在混合机内运行的线速度为0.8m/s。选用空气气氛，流量为0.7L/(kg min)。降温到室温出料。
(3)将步骤(2)中所得物料采用气氛炉进行碳化，氮气气氛流量为0.05L/(Kgmin)，4℃/min升温到1000℃，保温3小时结束。自然降温到室温后出料即得到包覆改性石墨材料。
实施例2
实施例1中，步骤(1)的沥青改用软化点为250℃的沥青，保温时间改为2小时；步骤(2)中程序升温的终温改为310℃，其他条件和操作均与实施例1相同。
实施例3
实施例1中，步骤(1)中沥青改为D50为7μm的沥青，石墨粉与沥青粉的配制比例为85:15，保温时间改为4小时；步骤(2)中程序升温的终温为330℃，其他操作与条件均与实施例1相同。
实施例4
实施例1中，步骤(1)中沥青改为D50为7μm的沥青，石墨粉与沥青粉的配制比例为95:5，保温时间改为4小时；步骤(2)中程序升温的终温改为300℃，物料在混合机中运行的线速度改为1m/s；步骤(3)中碳化的温度改为1200℃，其他操作与条件均与实施例1中相同。
对比例1
实施例1中，对步骤(1)所得的物料不进行步骤(2)的含氧气氛热处理，直接进行步骤(3)的碳化，其他操作与条件均与实施例1中相同。
对比例2
实施例1中，步骤(2)选用氮气气氛，其他操作与条件均与实施例1中相同。
对比例3
实施例1中，步骤(2)中，对步骤(1)所制备的沥青包覆型石墨转移至电加热螺带式混合机内，采用2.5℃/min升温到600℃，保温2小时后，采用2.5℃/h升温到620℃，保温时间2h，其他操作与条件均与实施例1中相同。
对比例4
实施例1中，步骤(1)的沥青改用软化点为250℃的沥青,5℃/min升温至300℃，保温2小时结束。将步骤1所制备的沥青包覆型石墨转移至电加热螺带式混合机内，采用5℃/min直接升温到310℃，保温6小时。只进行一次热处理，其他操作与条件均与实施例1相同。
对比例5
本对比例直接采用粒径D50为10μm单颗粒石墨化产品。
效果实施例1
(1)粒径测试
分别对实施例1～4和对比例1～5制得的石墨材料用Mastersize 2000激光粒度分析仪测定粒径分布，并计算D50，测试结果如为表1所示。
粒径测试结果显示，不同材料包覆改性的石墨负极材料粒径大小有明显差异，这主要是是由于沥青包覆材料具有一定的粘接造粒特性。粒径较大会造成锂离子在负极材料中的扩散路径较长，不利于快充性能的发挥。但是，锂离子在实施例所得包覆改性的石墨材料中的扩散阻力较小，因此即使实施例所得石墨材料粒径有所增大，但是快充性能不仅没有变差，反而优于对比例。
(2)扫描电子显微镜(SEM)表征
用扫描电子显微镜(SEM)对实施例4所得材料的微观形貌进行表征，结果如图1所示。
(3)X射线衍射仪(XRD)表征
用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1和对比例5所得材料的微观形貌进行表征，结果如图2所示。
实施例1和对比例5所得材料的XRD测试结果显示，实施例1所制备的包覆改性石墨负极材料的(002)晶面衍射峰强度明显低于对比例的单颗粒石墨，这表明在单颗粒石墨表面均匀包覆了一层非石墨化碳。表面包覆的这种非石墨化碳不仅有利于负极材料与电解液的润湿，还有利于锂离子在负极材料表面的快速扩散，提高了负极材料的快充性能。
效果实施例2
(1)电极的制备
在室温条件下将实施例1～4和对比例1、2得到的快充石墨负极材料、乙炔黑导电剂、PVDF粘结剂按8:1:1的质量比，以NMP为溶剂混合配置成均匀浆料，把浆料均匀涂覆在铜箔上，涂布面密度约5mg/cm2，然后把铜箔放入真空干燥箱中80℃烘干12h。将烘干后的铜箔裁成面积2cm2的圆片制成工作电极。
(2)纽扣式的装配
在室温条件下，以金属锂片作为负极和对电极，以步骤(1)所得产品作为工作电极，Celgard2400聚丙烯多孔膜为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DEC(体积比为1：1)溶液为电解液，在真空手套箱中组装成CR-2032型纽扣电池，并严密机械封口。
(3)比容和电容保持率的测试
将组装好的电池室温静置24h后开始电化学测试。在Arbin电池测试系统上，按照设计容量360mAh/g，测试首周采用0.1C的电流，充放电电压区间为5mV～1.5V。充电或者放电结束后搁置5分钟。纽扣电池3C快速放电恒流比测试采用经过3周0.1C循环后的纽扣电池，现进行0.1C充电至2V，然后先用3C放电至5mV，得到容量a，再以0.1C放电到5mV，得到容量b。3C快速放电恒流比＝a/(a+b)*100％。1000次循环后容量保持率采用0.5C恒流进行充放电循环。
上述实施例1～4与对比例1～3中制备的石墨材料测试结果如表1所示：
表1包覆改性沥青石墨材料测试数据
Figure BDA0002871009340000081
Figure BDA0002871009340000091
通过表1可知，本发明实施例1～4制得的包覆改性的石墨材料的首次充电容量、3C快速放电恒流比、1000次循环后容量保持率和-20℃容量保持率均优于对比例。实施例1～4首次充电容量均高于350mAh/g，3C快速放电恒流比均高于10％，1000次循环后容量保持率均高于90％，-20℃容量保持率均高于80％。

Claims (10)

1.一种包覆改性石墨材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将石墨和沥青混合，加热至沥青的软化点以上，在搅拌下保温，冷却，得到前驱体A；
(2)将所述前驱体A在含氧气氛中、250～550℃下进行热处理，得到前驱体B；
(3)将所述前驱体B进行碳化得到包覆改性石墨材料。
2.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径D50为5～25μm，较佳地为7～15μm；
和/或，所述沥青的软化点为100℃～300℃，较佳地为200～300℃；
和/或，所述沥青的粒径D50为3～30μm，较佳地为3～15μm；
和/或，所述石墨和所述沥青的质量比为(3～99):1，较佳地为(19～4):1。
3.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合包括机械混合和/或机械融合；
较佳地，所述机械混合的转速为100～500转/分钟，较佳地为200转/分钟；
较佳地，所述机械混合的时间为10～100分钟，较佳地为30分钟；
较佳地，所述机械融合的转速为200～800转/分钟，较佳地为500转/分钟；
较佳地，所述机械融合的时间为10～100分钟，较佳地为30分钟；
较佳地，所述混合包括先进行机械混合，再进行机械融合。
4.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热至所述沥青的软化点以上30～100℃，较佳地为所述沥青的软化点以上50～80℃；
和/或，所述保温的时间为1～6h，较佳地为2～4h。
5.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含氧气氛的氧含量为15～100％；
和/或，所述含氧气氛为空气、空气与氧气、空气与惰性气体、氧气与惰性气体、氧气、臭氧、臭氧与空气，或者臭氧与惰性气体，较佳地为空气或氧气；
和/或，所述含氧气氛的流量为0.01～5L/(kg·min)，较佳地为0.3～2L/(kg·min)。
6.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为250～350℃；
和/或，所述热处理的时间为1～100小时，较佳地为2～12小时；
和/或，所述热处理的加热方式为恒温加热、持续升温加热或阶梯式升温加热；
较佳地，所述持续升温加热的升温速率为2～10℃/h；
较佳地，所述阶梯式升温加热包括：
a.第一段热处理：采用0.5～2.5℃/min升温速率，升温到220～300℃，保温时间1～6h；
b.第二段热处理：采用0.5～2.5℃/min升温速率，升温到280～330℃，保温时间0～6h；
所述第二段热处理的温度比所述第一段热处理的温度高10～100℃。
7.如权利要求1所述的包覆改性石墨材料的制备方法，其特征在于,所述碳化的温度为900～1500℃，较佳地为900～1200℃；
和/或，所述碳化的时间为1～10小时；
和/或，所述碳化在惰性气体气氛、氮气气氛或真空中进行。
8.一种包覆改性石墨材料，所述包覆改性石墨材料由权利要求1～7所述的任一项所述的包覆改性石墨材料的制备方法制备得到。
9.一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极材料包括权利要求8所述的包覆改性石墨材料。
10.一种如权利要求9所述的包覆改性石墨材料作为负极材料在锂离子电池中的应用。
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