CN114314578B - 一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池 - Google Patents
一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池，属于锂电池领域，其制作工艺包含以下步骤：将石墨烯、分散剂和溶剂进行搅拌分散，制得石墨烯浆料，在石墨烯浆料加入沥青微粉和前驱体材料中，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行造粒，造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。本发明解决了传统方法中直接将石墨和石墨烯进行物理混合后在制作负极浆料时容易出现分层现象，并且采用造粒工艺把石墨烯均匀的复合在石墨颗粒当中，经交联反应、碳化、石墨化优化了石墨的晶体结构，给整个材料体系性能优化了充放电倍率和循环寿命，克容量、压实密度、不可逆容量得到了很大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池。
背景技术
在过去二十年里，锂离子电池技术已经在便携式电子设备中得到良好的发展和广泛的应用。然而，若要在大规模高功率系统例如插电式混合动力汽车或者插电式电动汽车领域中应用，对锂离子电池的性能要求也有很多提升，特别是在能量密度，循环寿命以及安全问题等方面，因此锂离子电池材料和体系的至今有待深入发展与提升，在早期，锂电池的负极材料为金属锂，但因为电池在充电时锂离子会在负极面上呈现散射状，且容易脱落，导致电池的容量降低或短路，因此出现了不会呈现此种散射状的石墨负极材料，由于石墨烯本身具有较强的范德华力，当直接与石墨物理机械式混合，在后续应用中容易分层，会影响利用其制得的锂电池性能。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种含石墨烯负极材料的制作工艺、含石墨烯负极材料及锂离子电池。
本发明的技术解决方案如下：
一种含石墨烯负极材料的制作工艺，包含以下步骤：
将石墨烯、分散剂和溶剂进行搅拌分散，制得石墨烯浆料，然后在石墨烯浆料加入沥青微粉和前驱体材料中，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行造粒，造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。
优选地，所述交联反应为在100-200℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1-3h。
优选地，所述前驱体材料为沥青焦和石油焦、针状焦、石油焦、无烟煤的一种或多种。
优选地，所述石墨烯的粒径为0.05-0.1μm。
优选地，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇对异辛基苯基醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为600-1200℃，碳化时间为2-5h。
优选地，所述石墨化的具体工艺为在惰性氛围下进行，石墨化温度为2800-3000℃，石墨化时间1-3h。
本发明还公开了一种含石墨烯负极材料，采用如上任意一项所述的制作工艺制得。
本发明还公开了一种锂离子电池，其上的负极片由权上所述的负极材料制得。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明的一种锂离子用过含石墨烯负极材料的制作工艺，先将石墨烯进行分散，然后依序加入沥青微粉和前驱体材料，制成膏状浆料，然后造粒，依序碳化和石墨化，解决了传统方法中直接将石墨和石墨烯进行物理混合后在制作负极浆料时容易出现分层现象而导致石墨烯直接粘附在石墨表面的现象，而且采用造粒方式使得石墨烯和石墨被前驱体材料包覆，降低了负极材料的比表面积，减少了其在电池应用时首次效应锂离子的消耗，减小了首次充放电效应的不可逆容量，性能得到提高，同时采用前驱体和沥青微粉以及石墨烯的浆料进行交联反应，然后炭化和石墨化，使得负极材料表孔结构更加丰富稳定，从而提高了负极材料的能量密度。
附图说明
图1为实施例1的SEM图；
图2是实施例2的SEM图；
图3是实施例3的SEM图；
图4是对比例1的SEM图；
图5是对比例2的SEM图；
图6是对比例3的SEM图；
图7是性能测试图一；
图8是性能测试图二。
具体实施方式
以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
取石墨烯3g，按质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1200rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.05μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3沥青焦和石油焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为50：2.5：93.5。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.26％，CCl4占混合粒子的质量1.11％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
实施例2
取石墨烯3g，按质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1150rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.07μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至220℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：4：92。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.24％，CCl4占混合粒子的质量1.08％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
实施例3
取石墨烯3g，按质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1150rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.1μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.29％，CCl4占混合粒子的质量1.18％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
实施例4
取石墨烯3g，按质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1150rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.1μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.29％，CCl4占混合粒子的质量1.18％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
实施例5
取石墨烯3g，按质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1150rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.1μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.25％，CCl4占混合粒子的质量1.17％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
对比例1(无进行分散处理的含石墨烯的负极材料)
取石墨烯3g，将石墨烯和加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.29％，CCl4占混合粒子的质量1.18％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
对比例2(不造粒直接制备负极材料)
取石墨烯3g，将石墨烯、沥青微粉以及前驱体材料机械物理混合用在进行炭化和石墨化，前驱体材料为质量比为1：3：1的沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述交联反应为在150℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1.5h，其中AlCl3占混合粒子的质量0.25％，CCl4占混合粒子的质量1.17％。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
对比例3(无交联化反应)
取石墨烯3g，将质量比为3:0.5:94的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和水在1150rpm下搅拌1h，制得石墨烯浆料，其中石墨烯粒径为0.1μm，加入沥青微粉和前驱体材料中，前驱体材料为质量比为1：3：1沥青焦、石油焦以及针状焦的混合物，升温至250℃，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行喷雾冷却造粒，喷雾压力控制在20bar，冷却温度在15℃；造粒完成后的混合粒子依序经碳化和石墨化，制得负极材料。石墨烯浆料、沥青微粉与前驱体材料的质量比为40：3：93。
所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为700℃，碳化时间为2h。所述石墨化的具体工艺为在氩气氛围下进行，石墨化温度为2900℃，石墨化时间1.5h。
电池配方如下：
正极配方：LiCoOz：Super-P：PVDF：NMP＝100：3：1.2：60
负极配方：实施例和对比例试样材料：NMP：PVDF＝97：1：2(观察实施例和对比例是否出现分层)。
按产线工艺制作出电池正负极片，然后按照工艺要求制作成LCl8650电池，充电活化以后，再进行充放电容量测试，然后对电池进行能量密度测试，同时对实施例和对比例进行比首次充放电效率(参考GB/T 39864-2021)测试，测试指标和测试值见表1和2。
表1性能参考指标
表2实施例和对比例试样的性能测试结果
| 试样 | 首次充放电效率(％) | 观察是否分层 | 能量密度(mAh/g) |
| 实施例1 | 94.5 | 没有分层现象 | 382 |
| 实施例2 | 94.3 | 没有分层现象 | 381 |
| 实施例3 | 94.6 | 没有分层现象 | 383 |
| 实施例4 | 94.4 | 没有分层现象 | 384 |
| 实施例5 | 94.2 | 没有分层现象 | 382 |
| 对比例1 | 93.3 | 出现分层现象 | 355 |
| 对比例2 | 92.2 | 出现分层现象 | 354 |
| 对比例3 | 92.8 | 没有分层现象 | 356 |
表3对实施例2和对比1-3进行充放电倍率的测试值
从表1-3可以看出，同时结合图1-8，实施例的性能均优于对比例，其中通过对比例1的分析可知，实施例中先将石墨烯进行分散，然后依序加入沥青微粉和前驱体材料，制成膏状浆料，然后造粒，依序碳化和石墨化，解决了传统方法中直接将石墨和石墨烯进行物理混合后在制作负极浆料时容易出现分层现象而导致石墨烯直接粘附在石墨表面的现象，易出现团聚现象，分布不均匀，因此能量密度得到保证，安全性能较高，另外，由于对比例中的石墨烯较多地堆叠粘附在石墨表面，使得首次充放电过程中接触锂离子概率不稳定，从而影响了其首次充放电效率；通过对比例2的分析可知，而且采用造粒方式使得石墨烯和石墨被前驱体材料包覆，包覆层的存在不仅减低了材料的比表面积，阻止了有机溶剂的进入，达到获得均匀、致密的SEI膜的目的，减少了其在电池应用时首次效应锂离子的消耗，减小了首次充放电效应的不可逆容量，首次充放电效效率得到提高。通过对比例3的分析可知，实施例中采用前驱体和沥青微粉以及石墨烯的浆料进行交联反应，然后炭化和石墨化，使得负极材料表孔结构更加丰富稳定，压实密度大大提高，能量密度提高，从而也提高了负极材料的循环稳定性。
同时对实施例和对比例制得的负极片进行吸液测试，测试结果，见图7.
吸液测试方法为：测试条件：进液量：0.5ul，溶剂：PC，极片85°烘烤12h。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含石墨烯负极材料的制作工艺，其特征在于，包含以下步骤：
将石墨烯、分散剂和溶剂进行搅拌分散，制得石墨烯浆料，然后在石墨烯浆料中加入沥青微粉和前驱体材料，混合均匀，得到膏状浆料；然后对所述膏状浆料进行造粒，造粒完成后的混合粒子依序经交联反应、碳化和石墨化，制得负极材料；所述交联反应为在100-200℃温度下，混合粒子中加入AlCl3和CCl4，交联反应1-3h；所述前驱体材料为沥青焦、针状焦、石油焦、无烟煤的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯负极材料的制作工艺，其特征在于，所述石墨烯的粒径为0.05-0.1μm。
3.根据权利要求1所述的一种含石墨烯负极材料的制作工艺，其特征在于，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇对异辛基苯基醚中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨烯负极材料的制作工艺，其特征在于，所述碳化的具体工艺为在惰性氛围下进行，碳化温度为600-1200℃，碳化时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的一种含石墨烯负极材料的制作工艺，其特征在于，所述石墨化的具体工艺为在惰性氛围下进行，石墨化温度为2800-3000℃，石墨化时间1-3h。
6.一种含石墨烯负极材料，其特征在于，采用如权利要求1-5任意一项所述的制作工艺制得。
7.一种锂离子电池，其特征在于，其上的负极片由权利要求6所述的负极材料制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Production process of a graphene containing negative electrode material, graphene containing negative electrode material, and lithium-ion battery Effective date of registration: 20230817 Granted publication date: 20230124 Pledgee: Yongfeng sub branch of Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI LINENG NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980052611 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |