CN108963243A - 一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，其通过将一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管、酚醛树脂、改质煤沥青、乙炔黑；进行混合、焙烧、浸渍、加工，从而获得负极成品。这种工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池负极材料制造工艺，特别是涉及一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺。
背景技术
负极指电源中电位(电势)较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
而最常见的采用石墨制备，但是，目前电池负极材料的制造工艺已经十分成熟和多样化，成品性能也比较高，但是各个厂家的制造工艺均属于保密状态或受专利保护，因此，需要进入电池负极材料的制造领域就务必设计一种全新的、与现有技术有区别的制造工艺。
但是，通过自行设计的制造工艺要么工艺复杂、成品率低，造成成本上涨，使得企业失去竞争力；要么产品质量差，使得企业竞争力较差。
因此，申请人提出一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，其工艺简单，且成本偏低，但是成品性能能够满足目前的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管、酚醛树脂、改质煤沥青、乙炔黑；
所述的一氧化硅粉、石墨粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管按照重量份数比2-4：6-10：2-3的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
S3、将混合细料、乙炔黑、改质煤沥青按照重量份数比为15-20：2-3：8-10的比例取出并混合均匀，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃搅拌4-6h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过6-8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸（接近最终负极成品），然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，5-8℃/h，达到1000℃左右后保持100-180小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、将酚醛树脂与乙炔黑按照重量份数比为8-10：3-4的比例取出并混合均匀，然后放入浸渍罐并加热至100-140℃；
浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至100-140℃，保持2-3小时，然后放入浸渍罐，使得熔化后的酚醛树脂液体淹没生坯；
再往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到6-8MPa后，保持8-10小时，同时将浸渍罐内温度保持在100-140℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、机加工，将S7处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸（负极成品尺寸），即制造出负极。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管、酚醛树脂、改质煤沥青、乙炔黑；
所述的一氧化硅粉、石墨粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管按照重量份数比3：10：2.5的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至800℃进行球磨，循环35次、球磨时间12h，获得混合细料；
S3、将混合细料、乙炔黑、改质煤沥青按照重量份数比为18：2.5：8的比例取出并混合均匀，然后加热至180℃，并放入搅拌机中保持180℃搅拌5h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过7MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过11MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸（接近最终负极成品），然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，7℃/h，达到1000℃左右后保持150小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、将酚醛树脂与乙炔黑按照重量份数比为9：3.5的比例取出并混合均匀，然后放入浸渍罐并加热至120℃；
浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至120℃，保持3小时，然后放入浸渍罐，使得熔化后的酚醛树脂液体淹没生坯；
再往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到8MPa后，保持10小时，同时将浸渍罐内温度保持在140℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、机加工，将S7处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸（负极成品尺寸），即制造出负极。
实施例二
一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管、酚醛树脂、改质煤沥青、乙炔黑；
所述的一氧化硅粉、石墨粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管按照重量份数比2.5：10：3的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为5毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至850℃进行球磨，循环40次、球磨时间14h，获得混合细料；
S3、将混合细料、乙炔黑、改质煤沥青按照重量份数比为16：3：9的比例取出并混合均匀，然后加热至200℃，并放入搅拌机中保持200℃搅拌5h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过14MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸（接近最终负极成品），然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，8℃/h，达到1000℃左右后保持120小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、将酚醛树脂与乙炔黑按照重量份数比为9：4的比例取出并混合均匀，然后放入浸渍罐并加热至140℃；
浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至140℃，保持2.5小时，然后放入浸渍罐，使得熔化后的酚醛树脂液体淹没生坯；
再往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到6MPa后，保持10小时，同时将浸渍罐内温度保持在140℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、机加工，将S7处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸（负极成品尺寸），即制造出负极。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种氧化硅锂离子电池负极复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料，一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管、酚醛树脂、改质煤沥青、乙炔黑；
S2、将一氧化硅粉、石墨粉、碳纳米管按照重量份数比2-4：6-10：2-3的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
S3、将混合细料、乙炔黑、改质煤沥青按照重量份数比为15-20：2-3：8-10的比例取出并混合均匀，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃搅拌4-6h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过6-8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸，然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气；
S7、将酚醛树脂与乙炔黑按照重量份数比为8-10：3-4的比例取出并混合均匀，然后放入浸渍罐并加热至100-140℃；
浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至100-140℃，保持2-3小时，然后放入浸渍罐，使得熔化后的酚醛树脂液体淹没生坯；
再往浸渍罐内加入保护气，直到气压达到6-8MPa后，保持8-10小时，同时将浸渍罐内温度保持在100-140℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、机加工，将S7处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出负极。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的一氧化硅粉、石墨粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S6中升温方式如下：
室温-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，5-8℃/h，达到1000℃左右后保持100-180小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温。
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