CN109192946B - 一种钛基锂离子负极材料的制备方法 - Google Patents

一种钛基锂离子负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括干燥磨粉、混粉、一次焙烧、混捏、预成型、轧片、磨粉、等静压成型、二次焙烧、浸渍、三次焙烧、石墨化提纯、后续加工。该钛基锂离子负极材料的制备方法，粘结剂和浸渍剂均选中温煤沥青，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度；导电剂选择炭黑,提高锂电池中电子的迁移速率，降低电池极化，也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命；钛粉钛在锂离子电池的应用中，在充放电过程中不发生结构改变，循环性能好，有很的好的充放电平台。

Description

一种钛基锂离子负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子负极材料制备技术领域，具体涉及一种钛基锂离子负极材料的制备方法。
背景技术
硅碳负极材料是近几年发展起来的一种储能负极材料，但由于硅材料本身导电性能差，加之在电化学嵌脱锂时产生的严重体积效应，造成材料结构的破坏和机械粉化，导致电极材料间及电极材料与集流体的分离，进而失去电接触，致使电极的循环性能急剧下降。利用其他材料制备锂离子负极材料效果也是各有优劣。钛基材料具有稳定的物理和化学性质，具有突出的使用稳定性和安全性。各向同性石墨材料具有导电性、导热性、抗腐烛性、自润滑性等优异的性能，并且与金属材料相比更加易于加工，作为导电材料和结构材料在电子、机械、半导体等许多领域得到了广泛的应用。鉴于上述材料制备负极材料的缺点，又根据钛基材料与各向同性石墨材料的优点，特提出利用钛基材料与各向同性石墨作为主要原材料来制备锂离子负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛基锂离子负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100-150℃进行真空干燥处理12-24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1-30:1，转速为150-300r/min，球磨时间持续10-30h，得到平均粒度5-10μm、纯度99％-99.9％的粉料；
S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；
S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；
S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃-180℃，混捏时间为1.5-2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；
S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；
S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；
S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；
S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3-2.5g/cm3；
S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7-15MPa，浸渍时间为2-3h；
S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S12、石墨化提纯：将步骤S11得到的三次焙烧品的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8-10天；
S13、后续加工：将进行了石墨化提纯后的制品经过破碎、碾磨工艺加工成为所需要的粒径，并将碾磨、筛分后的粒径进行分级处理。
优选的，骨料为各向同性石墨粉，各向同性石墨粉的粒度D50为10-30μm、体积密度≥1.80-2.20g/cm3。
优选的，导电剂为炭黑，炭黑粒度D50为10-20μm。
优选的，电阻料为沥青焦，沥青焦粒度D50为10-20μm、真密度≥2.10/cm3、灰分≤0.3%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.5%。
优选的，粘结剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.35%。
优选的，浸渍剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.35%。
本发明的技术效果和优点：该钛基锂离子负极材料的制备方法，粘结剂和浸渍剂均选中温煤沥青，其特性对产品效果有重要的影响，主要表现在沥青粘度、喹啉不溶物含量、结焦值上，结焦值越高，焙烧后产品的体积密度和机械强度越大，而结焦值随软化点上升而增加，因此采用软化点较高的煤沥青作为包覆剂，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度；导电剂选择炭黑,炭黑颗粒的高比表面积、堆积紧密有利于颗粒之间紧密接触在一起，组成了电极的导电网络；炭黑在具活性物质之间，活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用以减小电极的接触电阻，提高锂电池中电子的迁移速率，降低电池极化，也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命；钛粉钛在锂离子电池的应用中，在充放电过程中不发生结构改变，循环性能好，有很的好的充放电平台，不与电解液反应，通常具有更好的电化学性能和安全性；钛是锂离子电池材料的主要掺杂元素之一，通过掺杂钛离子或者部分二氧化钛，可以显著提高电池材料的稳定性和电化学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100-150℃进行真空干燥处理12-24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1-30:1，转速为150-300r/min，球磨时间持续10-30h，得到平均粒度5-10μm、纯度99％-99.9％的粉料；
S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；
S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；
S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃-180℃，混捏时间为1.5-2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；
S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；
S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；
S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；
S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3-2.5g/cm3；
S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7-15MPa，浸渍时间为2-3h；
S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S12、石墨化提纯：将步骤S11得到的三次焙烧品的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8-10天；
S13、后续加工：将进行了石墨化提纯后的制品经过破碎、碾磨工艺加工成为所需要的粒径，并将碾磨、筛分后的粒径进行分级处理，得负极材料参数：粒度D50为10-25μm，振实密度≥1.20g/cm3，首次放电容量370-400mAh/g,首次放电效率≥93%。
具体的，骨料为各向同性石墨粉，各向同性石墨粉的粒度D50为10-30μm、体积密度≥1.80-2.20g/cm3。
具体的，导电剂为炭黑，炭黑粒度D50为10-20μm。
具体的，电阻料为沥青焦，沥青焦粒度D50为10-20μm、真密度≥2.10/cm3、灰分≤0.3%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.5%。
具体的，粘结剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.35%。
具体的，浸渍剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-90℃，结焦值为≥48%，灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.35%。
具体的，该钛基锂离子负极材料的制备方法，各向同性石墨粉为骨料、炭黑为导电剂、沥青焦为电阻料、钛粉为粉料、中温煤沥青粘结剂和浸渍剂，经过配比，有利于提高产品合格率，且中温煤沥青在石墨化工序容易石墨化，粘结剂和浸渍剂均选中温煤沥青，其特性对产品效果有重要的影响，主要表现在沥青粘度、喹啉不溶物含量、结焦值上。结焦值越高，焙烧后产品的体积密度和机械强度越大，而结焦值随软化点上升而增加，因此采用软化点较高的煤沥青作为包覆剂，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度；
导电剂选择炭黑，炭黑在扫描电镜下呈链状或葡萄状，单个炭黑颗粒具有非常大的比面积（700m2/g）,炭黑颗粒的高比表面积、堆积紧密有利于颗粒之间紧密接触在一起，组成了电极的导电网络。炭黑在具活性物质之间，活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用以减小电极的接触电阻，提高锂电池中电子的迁移速率，降低电池极化，也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命；
钛粉钛在锂离子电池的应用中，在充放电过程中不发生结构改变，循环性能好，有很的好的充放电平台，不与电解液反应，通常具有更好的电化学性能和安全性；钛是锂离子电池材料的主要掺杂元素之一，通过掺杂钛离子或者部分二氧化钛，可以显著提高电池材料的稳定性和电化学性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种钛基锂离子负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100-150℃进行真空干燥处理12-24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1-30:1，转速为150-300r/min，球磨时间持续10-30h，得到平均粒度5-10μm、纯度99％-99.9％的粉料；
S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；
S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；
S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃-180℃，混捏时间为1.5-2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；
S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；
S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；
S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；
S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3-2.5g/cm3；
S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7-15MPa，浸渍时间为2-3h；
S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；
S12、石墨化提纯：将步骤S11得到的三次焙烧品的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8-10天；
S13、后续加工：将进行了石墨化提纯后的制品经过破碎、碾磨工艺加工成为所需要的粒径，并将碾磨、筛分后的粒径进行分级处理；
骨料为各向同性石墨粉，各向同性石墨粉的粒度D50为10-30μm、体积密度≥1.80-2.20g/cm3；
导电剂为炭黑，炭黑粒度D50为10-20μm；
电阻料为沥青焦，沥青焦粒度D50为10-20μm、真密度≥2.10/cm3、灰分≤0.3％、含硫量≤0.5％、挥发份≤0.5％；
粘结剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51％，灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.35％；
浸渍剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-90℃，结焦值为≥48％，灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.35％。
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