CN111171851A - 一种快充负极材料生产工艺及装置 - Google Patents

一种快充负极材料生产工艺及装置 Download PDF

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武全宇
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刘书林
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Abstract

一种快充负极材料生产工艺及装置，包括斗式提升机、料仓、熔化罐、加压塔、蒸馏塔、破碎机、筛分机、高温炭化炉，所述斗式提升机连接料仓，所述料仓通过螺旋给料机向熔化罐给料，所述熔化罐连接加压塔，所述加压塔的轻相采出口连接蒸馏塔，所述加压塔的出焦口向破碎机送料，破碎机向筛分机送料，筛分机向高温炭化炉送料。本发明将不同的沥青原料，通过粗破或直接熔化后进入加压塔焦化，出焦后破碎筛分后进入高温炭化炉内炭化得到电化学性能优异、材料结构稳定的负极材料。本发明制备的高容量快充负极材料，电池安全性能高、容量高、倍率性能好、循环性能优良、抗衰减能力突出，是锂离子、钠离子电池、快充电池设备的优良原料。

Description

一种快充负极材料生产工艺及装置
技术领域
本发明属于负极材料领域，尤其涉及一种快充负极材料生产工艺及装置。
背景技术
随着信息技术设备在日常生活中的应用，人类对锂离子电池的性能提出了更高的要求，发展快充负极材料成为锂电池发展的重要研究方向之一。与此同时锂离子电池在可充电电池中占据主导地位，但是由于锂离子电池存在锂资源有限、成本高的缺点，对于资源储量丰富、成本更低的钠离子电池研究也是能源存储技术重要的研究方向。
基于快充负极材料结构稳定的特点，其具有倍率特性优异、循环寿命长、可逆比容量高、生产成本低、循环稳定性好、嵌锂电位高和安全性能高等特点，同时具有较高的Li+扩散系数和较宽的嵌理电位区间，便于Li+快速嵌入而不会析出金属锂，更适合大电流密度的充放电。快充负极材料也可在钠离子电池得以应用，钠离子电池被科学家认为是能够替代锂离子电池作为下一代动力汽车动力源与大型电站配套电源的理想选择之一，因此，快充负极材料在锂离子和钠离子电池负极中都具有潜在的应用价值。
专利文件CN106099109A以中温沥青为原料对苯二甲醇为交联剂，对苯磺酸为催化剂对沥青进行交联改性，再加入氯化钠模板等进行炭化制得沥青基硬炭纳米片，该工艺制备的硬炭负极材料可逆容量仅为270mAh/g，工艺步骤繁琐，沥青改性时又添加了多种有机添加剂，对环境及运营成本上都会带来相应的问题，且产业化困难。专利文件CN103011127A将软化点低于280℃的沥青破碎固化、炭化的方式制取硬炭，所得负极材料比表面积过高，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率。
发明内容
本发明提供了一种快充负极材料生产工艺及装置，将不同的沥青原料，通过粗破或直接熔化后进入加压塔焦化，出焦后破碎筛分后进入高温炭化炉内炭化得到电化学性能优异、材料结构稳定的负极材料。本发明制备的高容量快充负极材料，电池安全性能高、容量高、倍率性能好、循环性能优良、抗衰减能力突出，且工艺方法简单可行且连续生产，是锂离子、钠离子电池、快充电池设备的优良原料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种快充负极材料生产工艺，将不同的沥青原料，通过粗破或直接熔化后进入加压塔焦化，出焦后破碎筛分后进入高温炭化炉内炭化得到快充负极材料；具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：软沥青经泵由原料罐抽出，直接进入加热罐内熔化；硬质沥青经过粗破机粉碎后，经过斗式提升机进入料仓，螺旋给料机将硬质沥青物料打入加热罐熔化；
2)焦化：原料沥青熔化后经泵打入加压塔内，进行焦化；
3)蒸馏塔馏分油回收：加压塔加压焦化出馏的馏分油进入蒸馏塔底部，经蒸馏得到轻相油和重油；轻相油出售，重油馏分一部分打入加压塔内，作为成焦助剂，另一部分打入原料罐区，作聚合沥青原料；
4)粉碎筛分：加压塔内成焦后，生焦进入粉碎机粉碎，筛分机筛分分级；
5)炭化：筛分分级后得到的粉料进入高温炭化炉，进行炭化。
6)成品：炭化后料经过皮带通廊进入成品仓，包装。
所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。
上述步骤1)中热罐熔化温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
上述步骤2)中加压塔压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
上述步骤2)中加压塔焦化生焦微观结构为长为3～100μm、宽为3～100μm的片状结构。
上述步骤4)中的粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
上述步骤5)中的炭化温度为1000～1800℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
一种快充负极材料的生产工艺使用的装置，包括斗式提升机、料仓、熔化罐、加压塔、蒸馏塔、破碎机、筛分机、高温炭化炉，所述斗式提升机连接料仓，所述料仓通过螺旋给料机向熔化罐给料，所述熔化罐连接加压塔，所述加压塔的轻相采出口连接蒸馏塔，所述加压塔的出焦口向破碎机送料，破碎机向筛分机送料，筛分机向高温炭化炉送料。
所述加压塔为两个，焦化、出焦交替使用，实现连产。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明制备的高容量快充负极材料通过控制预炭化工艺参数得到特殊的微观片状结构，大功率密度条件下进行充放电，材料结构稳定，是快充电池设备优异的原料；
2)本发明制备的负极材料具有优异的电化学性能，可以广泛应用于锂离子、钠离子电池设备上；
3)本发明制备的负极材料，电池安全性能高、容量高、倍率性能好、循环性能优良、抗衰减能力突出；
4)本发明采用的加压塔为连续式生产装置，实现连产，保障产能的最大化；
5)本发明采用的蒸馏塔将蒸馏出的馏分油回收，蒸馏出轻相油出售，重相油可以回收，做特种沥青原料。
6)通过本发明的生产工艺制备出的负极材料经过测试，其电性能优益，多次充放电循环保持率高，适合大倍率充放电，是一种优质的储能材料，生产工艺实现连产，经济效益十分可观。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：1-软沥青原料；2-沥青熔化罐；3-料仓；4-斗式提升机；5-硬质沥青原料；6-1#加压塔；7-2#加压塔；8-蒸馏塔；9-轻油罐；10-重油罐；11-破碎机；12-筛分机；13-高温炭化炉；14-成品仓。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式进一步说明：
如图1所示，一种快充负极材料生产工艺，将不同的沥青原料，通过粗破或直接熔化后进入加压塔焦化，出焦后破碎筛分后进入高温炭化炉内炭化得到快充负极材料；具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：软沥青经泵由原料罐抽出，直接进入加热罐2内熔化；硬质沥青经过粗破机粉碎后，经过斗式提升机4进入料仓3，螺旋给料机将硬质沥青物料打入加热罐3熔化；
2)焦化：原料沥青熔化后经泵打入加压塔内，进行焦化；
3)蒸馏塔馏分油回收：加压塔加压焦化出馏的馏分油进入蒸馏塔底部，经蒸馏得到轻相油和重油；轻相油出售；重相油一部分打入加压塔内，作为成焦助剂，另一部分打入原料罐区，作聚合沥青原料。
4)粉碎筛分：加压塔内成焦后，生焦进入粉碎机粉碎，筛分机筛分分级；
5)炭化：筛分分级后得到的粉料进入高温炭化炉，进行炭化。
6)成品：炭化后料经过皮带通廊进入成品仓14，包装。
软沥青是煤系软沥青或石油系软沥青的一种或多种混合；所述的硬质沥青是煤系沥青或石油系沥青的一种或多种混合。
所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。
上述步骤1)中热罐熔化温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
上述步骤2)中加压塔压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
上述步骤2)中加压塔焦化生焦微观结构为长为3～100μm、宽为3～100μm的片状结构。
上述步骤4)中的粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
上述步骤5)中的炭化温度为1000～1800℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
一种快充负极材料的生产工艺使用的装置，包括斗式提升机5、料仓3、熔化罐2、加压塔8、蒸馏塔9、破碎机11、筛分机12、高温炭化炉13，所述斗式提升机5连接料仓3，所述料仓3通过螺旋给料机向熔化罐2给料，所述熔化罐2连接加压塔，所述加压塔的轻相采出口连接蒸馏塔8，所述加压塔的出焦口向破碎机11送料，破碎机11向筛分机12送料，筛分机12向高温炭化炉13送料。
软沥青原料1直接进入熔化罐2，硬质沥青粗破后经过斗提进入料仓3，料仓3底部连接螺旋给料机进入熔化罐2；加压塔轻相出口与蒸馏塔8入口相连接；熔化罐2设有加热器和搅拌器。
所述加压塔为两个，1#加压塔6、2#加压塔7；焦化、出焦交替使用，实现连产。
实施例：
采用本发明一种快充负极材料的生产工艺，记录了5批次的主要指标见表1；
表1各批次原料及主要指标
Figure BDA0002385119700000041
Figure BDA0002385119700000051
实施例中加压塔工艺参数见表2：
表2延迟焦化工艺主要参数
Figure BDA0002385119700000052
实施例中各批次的负极材料指标见表3
表3负极材料主要指标
批次 D50(μm) d<sub>002</sub>(nm) 充电比容量(mAh/g) 效率(％)
1 12.25 3.6950 391 96.12
2 22.13 3.7476 396 85.22
3 25.96 3.6514 383 93.15
4 17.42 3.6641 402 90.37
5 20.53 3.6889 415 89.76
以上实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，仅为本发明脚架的实施例而已，并非是对本发明其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员，凡在为脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质及构思所做出的任何简单修改，等同变换与改型，仍属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种快充负极材料生产工艺，其特征在于，将不同的沥青原料，通过粗破或直接熔化后进入加压塔焦化，出焦后破碎筛分后进入高温炭化炉内炭化得到快充负极材料；具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：软沥青经泵由原料罐抽出，直接进入加热罐内熔化；硬质沥青经过粗破机粉碎后，经过斗式提升机进入料仓，螺旋给料机将硬质沥青物料打入加热罐熔化；
2)焦化：原料沥青熔化后经泵打入加压塔内，进行焦化；
3)蒸馏塔馏分油回收：加压塔加压焦化出馏的馏分油进入蒸馏塔底部，经蒸馏得到轻相油和重油,重油馏分一部分打入加压塔内，作为成焦助剂，另一部分打入原料罐区，作聚合沥青原料；
4)粉碎筛分：加压塔内成焦后，生焦进入粉碎机粉碎，筛分机筛分分级；
5)炭化：筛分分级后得到的粉料进入高温炭化炉，进行炭化。
2.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，所述硬质沥青粗破粒度为小于1cm的沥青粉料。
3.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤1)中热罐熔化温度为100～200℃，升温速率为1～15℃/min，恒温时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤2)中加压塔压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
5.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤2)中加压塔焦化生焦微观结构为长为3～100μm、宽为3～100μm的片状结构。
6.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤4)中的粉碎筛分粒度D50为10～25μm。
7.根据权利要求1所述一种快充负极材料的生产工艺，其特征在于，上述步骤5)中的炭化温度为1000～1800℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～8h。
8.一种如权利要求1所述的快充负极材料的生产工艺使用的装置，其特征在于，包括斗式提升机、料仓、熔化罐、加压塔、蒸馏塔、破碎机、筛分机、高温炭化炉，所述斗式提升机连接料仓，所述料仓通过螺旋给料机向熔化罐给料，所述熔化罐连接加压塔，所述加压塔的轻相采出口连接蒸馏塔，所述加压塔的出焦口向破碎机送料，破碎机向筛分机送料，筛分机向高温炭化炉送料。
9.根据权利要求8所述一种快充负极材料的生产工艺使用的装置，其特征在于，所述加压塔为两个，焦化、出焦交替使用。
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