JPH06272117A - 活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 光学的等方性ピッチから得られたものに匹敵
するほど比表面積が大きく、かつ繊維強度の高い活性炭
素繊維を提供すること。 【構成】 異方性化しにくい光学的等方性ピッチと、熱
処理により容易に異方性化する光学的等方性ピッチとの
溶融混合物を熱処理して得られた、光学的等方性ピッチ
中に光学的異方性成分がピッチ全重量に基づき５〜３０
重量％の割合で均一に分散してなる軟化点２２０〜２９
０℃の紡糸用ピッチを紡糸してピッチ繊維を作成したの
ち、不融化次いで賦活処理することにより、活性炭素繊
維を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は活性炭素繊維の製造方法
に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、光学
的等方性ピッチから得られる活性炭素繊維と同程度に比
表面積が大きく、かつ繊維強度の高い活性炭素繊維を効
率よく製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、活性炭素繊維は、粒状活性炭より
表面積が大きいために、織物，フェルト，マット状など
に加工し、溶剤回収装置や空気洗浄装置などの吸着材，
フィルターなどに用いられるようになり、脚光を浴びて
きている。

【０００３】この活性炭素繊維の製造方法としては、例
えばポリアクリロニトリル系繊維，フェノール樹脂繊
維，セルロース系繊維及びピッチ系繊維などを原料とす
る方法が知られている。ポリアクリロニトリル系活性炭
素繊維については、例えば鉄化合物を含有するアクリロ
ニトリル繊維を特定の温度で酸化処理したのち、賦活処
理することにより、製造する方法が提案されている（特
公昭６３−５３２９４号公報）。しかしながら、この方
法においては、得られる活性炭素繊維は繊維強度が２０
〜５０ｋｇ／ｍｍ² と比較的高強度であるものの、比表
面積が７００〜１２００ｍ² ／ｇと小さい上、ポリアク
リロニトリル繊維は原料として高価であるなどの欠点を
有している。

【０００４】一方、ピッチ系活性炭素繊維については、
例えば光学的等方性の石油系又は石炭系ピッチを原料と
して、紡糸，不融化，炭化賦活処理することにより、製
造する方法が提案されている（特開昭６１−１３２６２
９号公報，特開昭６２−２７３１５号公報）。しかしな
がら、この方法においては、ピッチは原料として安価で
あり、かつ得られる活性炭素繊維は比表面積が１０００
〜２０００ｍ² ／ｇと大きいものの、繊維強度が２０ｋ
ｇ／ｍｍ² 以下と低いという欠点を有している。

【０００５】このように、従来のピッチ系活性炭素繊維
は、ポリアクリロニトリル系活性炭素繊維に比べて、製
造コストが安価で、かつ比表面積や吸着性能について優
れているものの、繊維強度に劣るという問題があった。
ところで、ピッチ系炭素繊維の力学的性能は紡糸用ピッ
チの性能に大きく左右され、光学的等方性ピッチからは
強度及び弾性率の低い汎用（ＧＰ）炭素繊維が得られ、
一方光学的異方性相を含むメソフェーズ（液晶）ピッチ
からは強度及び弾性率の高い高性能（ＨＰ）炭素繊維が
得られることが知られている。

【０００６】しかしながら、従来ピッチ系活性炭素繊維
は、非晶質の光学的等方性ピッチを紡糸，不融化，炭化
賦活処理して得ており、光学的異方性ピッチを原料とす
る手法は用いられていなかった。これは、光学的異方性
ピッチを原料とする場合、繊維強度は発現するものの、
賦活が容易でないからである。そこで、このような問題
を解決する方法として、光学的等方性ピッチと光学的異
方性ピッチとを溶融混合処理した紡糸用ピッチを用い
て、表層部が光学的等方性を示し、内部が光学的異方性
を示す二重構造からなる、高比表面積で高強度の活性炭
素繊維を製造する方法が提案されている（特開平３−８
２８２０号公報）。

【０００７】しかしながら、この方法においては、光学
的等方性ピッチに、光学的異方性ピッチを単に溶融混合
して紡糸用ピッチとするために、光学的異方性成分が均
質に分散しにくく、その結果紡糸性が悪い上、充分に満
足しうる上記二重構造の活性炭素繊維が得られないとい
う問題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、光学的等方性ピッチから得られる活性炭
素繊維と同程度に比表面積が大きく、かつ繊維強度の高
い活性炭素繊維を、安価で豊富なピッチを原料として効
率よく製造する方法を提供することを目的としてなされ
たものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、異方性化しに
くい光学的等方性ピッチと熱処理により容易に異方性化
する光学的等方性ピッチとの溶融混合物を所定の温度で
熱処理することにより、光学的等方性ピッチ中に光学的
異方性成分が特定の割合で均一に分散した紡糸性に優れ
る紡糸用ピッチが得られること、そしてこの紡糸用ピッ
チを紡糸、不融化、賦活処理することにより、表層部が
実質的に光学的等方性を示し、内部が実質的に光学的異
方性を示す二重構造の表面積が大きく、かつ繊維強度の
高い活性炭素繊維が得られることを見出した。本発明
は、このような知見に基づいてなされたものである。

【００１０】すなわち、本発明は、（Ａ）（ａ）ピッチ
に酸素含有ガスを吹き込みながら熱処理して得られた軟
化点２３０〜３００℃の光学的等方性ピッチと、（ｂ）
ナフタレンをルイス酸触媒の存在下に重合して得られた
軟化点２００〜２７０℃の光学的等方性ピッチ及び／又
は軟化点１３０〜２００℃の光学的等方性熱処理ピッチ
との溶融混合物を３２０〜４５０℃の温度で熱処理し
て、光学的異方性成分５〜３０重量％を含有する軟化点
２２０〜２９０℃の紡糸用ピッチを製造する工程、
（Ｂ）該紡糸用ピッチを紡糸する工程、（Ｃ）紡糸され
たピッチ繊維を不融化する工程及び（Ｄ）不融化繊維を
賦活処理する工程を順次施すことを特徴とする活性炭素
繊維の製造方法を提供するものである。

【００１１】本発明における（Ａ）工程の紡糸用ピッチ
の製造工程において、（ａ）成分として用いられる光学
的等方性ピッチは、原料ピッチに酸素含有ガスを吹き込
みながら熱処理して得られた軟化点が２３０〜３００℃
のものである。原料ピッチの種類については、酸素含有
ガスを吹き込みながら熱処理することにより、光学的等
方性で上記軟化点を有するピッチを与えるものであれば
よく特に制限はないが、例えば原油蒸留残渣油，流動接
触分解（ＦＣＣ）重質油，ナフサ分解残渣油，エチレン
ボトム油などの石油系ピッチ（重質油）、コールター
ル，石炭液化油などの石炭系ピッチ（重質油）をろ過，
蒸留，水添，接触分解などの処理工程を経て調製された
ものが挙げられる。

【００１２】これらの原料ピッチの処理方法について
は、酸素含有ガスを吹き込みながら熱処理することによ
り、光学的等方性で、上記軟化点を有するピッチを与え
る方法であればよく、特に制限はないが、以下に示す処
理方法が好ましく用いられる。すなわち、まず原料ピッ
チに酸素含有ガスを吹き込みながら、常圧ないし0.３ｋ
ｇ／ｃｍ² ・Ｇ程度の微圧下で、好ましくは３００〜３
７０℃の範囲の温度において熱処理を行い、光学的異方
性成分が生成する直前で、該熱処理を停止する。この場
合、熱処理時間は、通常５〜１２時間程度である。この
熱処理により、キノリン不溶分（以下、ＱＩと称する）
の含有量が０〜１５重量％程度と低く、かつ光学的異方
性成分をほとんど含まないある程度重合・架橋の進んだ
２３０〜３００℃程度の軟化点を有する光学的等方性ピ
ッチが得られる。

【００１３】次に必要に応じて、このようにして得られ
た光学的等方性ピッチに、さらに酸素含有ガスを吹き込
みながら、通常１００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは５〜３
０Ｔｏｒｒの減圧下にし、３００〜３７０℃程度の温度
で、１０分間ないし３時間、好ましくは２０分間ないし
１時間の熱処理を行い、ピッチの軟化点を２５０〜３０
０℃に高めてもよい。

【００１４】上記の熱処理に用いられる酸素含有ガスと
しては、例えば空気や酸素リッチ気体などが挙げられる
が、入手の容易さなどの点から空気が好適である。ま
た、酸素の使用量は、通常ピッチ１ｋｇ当たり、0.２〜
５ＮＬ／分、好ましくは0.５〜２ＮＬ／分であり、空気
の場合は酸素の量の約４倍量である。酸素含有ガスを用
いず、窒素などの不活性ガスを用いると、光学的等方性
構造が保持しにくく、光学的異方性成分が多くなり、本
発明の目的が達せられない。

【００１５】この処理はバッチ式、連続式のいずれの方
式で行ってもよく、連続的に熱処理を行う場合、装置と
しては、脱気孔付き押出機であれば特に制限されない
が、例えば、プラスチックの成形粒子製造用のペレタイ
ザー、混合・混練機などや、縮重合に伴う種々の副生物
などの脱気・除去をも兼ねるセルフクリーニングタイプ
の押出機などを挙げることができる。

【００１６】このようにして得られた（ａ）成分の光学
的等方性ピッチは、ＱＩ含有量が０〜２５重量％程度、
一般的には５重量％以下と低く、かつ２３０〜３００℃
の高軟化点（メトラー法で測定）を有している。該軟化
点が２３０℃未満では不融化が困難となるし、３００℃
を超えると粘度が高すぎ紡糸が困難になる。該（Ａ）工
程においては、（ｂ）成分として、ナフタレンをルイス
酸触媒の存在下、重合して得られた軟化点２００〜２７
０℃の実質上光学的等方性ピッチ及び／又は軟化点１３
０〜２００℃の光学的等方性熱処理ピッチが用いられ
る。

【００１７】ナフタレンの重合にあたっては、ナフタレ
ンをルイス酸触媒の存在下に、２３０〜３００℃程度の
温度で加熱処理する。処理時間については、温度及び触
媒の種類や量によって左右され、一概に定めることがで
きないが、重合物が光学的等方性ピッチであり、かつ２
００〜２７０℃の軟化点になるまで加熱処理する。処理
時間は一般的には１０分ないし５時間程度である。この
際用いられるルイス酸触媒としては、例えばフッ化水
素、三フッ化ホウ素、無水塩化アルミニウム、無水塩化
第二鉄などが挙げられ、これらは一種用いてもよいし、
二種以上を組み合わせて用いてもよい。このナフタレン
をルイス酸触媒の存在下で重合して得られた光学的等方
性ピッチは、低温で光学的異方性成分が生成しやすい上
に、本発明で用いる他の光学的等方性ピッチ及び／又は
光学的等方性熱処理ピッチとの相溶性が良いため好まし
く用いられる。なお，本ピッチは紡糸時の応力によって
光学的異方性に転化し易いが、３２０℃以上で加熱処理
すると光学的異方性成分を生成し、紡糸時の光学的異方
性成分への転化はほとんどなくなる。

【００１８】一方、軟化点１３０〜２００℃の光学的等
方性熱処理ピッチとは、３５０〜４５０℃の温度範囲に
おいて１０分ないし３時間程度の熱処理によって光学的
異方性成分を５〜３０重量％生成させ得る光学的等方性
ピッチであり、原料ピッチを常圧又は加圧下で、非酸化
性ガス又は不活性ガスを通じながら３００〜３６０℃程
度の温度で攪拌加熱処理して得られた光学的異方性成分
を含まないものである。原料ピッチとしては、上記
（ａ）成分における原料ピッチの説明において例示した
ものと同じものを挙げることができ、石油系ピッチ及び
石炭系ピッチのいずれも用いることができる。加熱処理
時間については処理温度や原料ピッチの種類などによっ
て左右され、一概に定めることができないが、光学的異
方性成分が生成せず、かつ軟化点が１３０〜２００℃の
範囲になるまで加熱処理する。処理時間は一般的には１
〜２４時間程度である。なお、（ｂ）成分としては、軟
化点２００〜２７０℃の実質上光学的等方性ピッチ及び
軟化点１３０〜２００℃の光学的等方性熱処理ピッチの
いずれか一方、あるいは両者を用いることができる。こ
こで両者を用いる場合は、その混合割合は特に制限はな
く、状況に応じて適宜選定すればよい。

【００１９】このようにして得られた（ｂ）成分の光学
的等方性のピッチは、熱処理によって容易に異方性化す
る。これに対して、上記（ａ）成分の光学的等方性ピッ
チは、酸素含有ガスを吹き込みながら加熱処理されたも
のであるので、三次元構造が生成し、異方性化しにくい
性質を有している。

【００２０】本発明の（Ａ）工程においては、上記
（ａ）成分のピッチ１００重量部に対して、（ｂ）成分
のピッチを好ましくは１０〜５０重量部の割合で溶融混
合したのち、この混合物を３２０〜４５０℃の範囲の温
度において１０分ないし３時間程度熱処理する。この熱
処理によって光学的等方性ピッチ中に、光学的異方性成
分がピッチ全重量に基づき５〜３０重量％の割合で均一
に分散した紡糸用ピッチが得られる。この光学的異方性
成分の含有量が５重量％未満では繊維強度の高い活性炭
素繊維が得られないし、３０重量％を超えると比表面積
の大きい活性炭素繊維が得にくい傾向がみられる。

【００２１】このようにして得られた紡糸用ピッチの軟
化点は、２２０〜２９０℃の範囲にあり、またＱＩ含有
量は、通常０〜１５重量％の範囲にある。なお、光学的
異方性成分の量は、偏光顕微鏡直交ニコル下で観察し、
写真撮影して光学的異方性相又は光学的等方性相の占め
る割合から求めることができる。また、該紡糸用ピッチ
は光学的異方性成分が均一に分散しているため、紡糸性
が良好である。

【００２２】本発明においては、次の（Ｂ）工程におい
て、上記紡糸用ピッチを紡糸してピッチ繊維を作成す
る。紡糸方法については特に制限はなく、従来公知の溶
融紡糸法により紡糸される。

【００２３】このようにして得られたピッチ繊維は、通
常表層部が実質的に光学的等方性を示し、内部が実質的
に光学的異方性を示す二重構造を有している。この二重
構造は、該繊維の断面を偏光顕微鏡による観察によって
確認することができる。なお、紡糸条件によっては、光
学的異方性成分を繊維全体に分散させることも可能であ
る。

【００２４】次いで、（Ｃ）工程において、上記ピッチ
繊維の不融化処理を行なう。この不融化処理は酸素、酸
素リッチガス、空気、ＮＯ₂ などの雰囲気下、通常１〜
１５℃／分の昇温速度で昇温したのち、２００〜４００
℃、好ましくは２６０〜３６０℃の温度で５〜３００分
間程度熱処理することにより行なわれる。このようにし
て不融化処理されたピッチ繊維は、次の（Ｄ）工程にお
いて、賦活処理が施される。賦活処理の方法については
特に制限はなく、従来活性炭素繊維の製造において慣用
されている方法を用いることができる。例えば水蒸気、
二酸化炭素、酸素などの賦活ガス雰囲気下に、好ましく
は７００〜１０００℃の範囲の温度において１０〜１５
０分間程度処理することにより賦活が行なわれる。賦活
処理前に、不融化処理されたピッチ繊維を低温で炭化し
ておいてもよい。賦活装置としては回分式及び連続式賦
活炉など、公知の装置を適宜用いることができる。

【００２５】不融化されたピッチ繊維は、表層部が賦活
されやすい実質的に光学的等方性で、内部が賦活されに
くい実質的に光学的異方性の二重構造を有しているた
め、表層部のみが賦活され、内部はあまり賦活されず繊
維強度の増加に寄与する。このようにして得られた活性
炭素繊維は、比表面積が通常の賦活条件では１０００〜
２０００ｍ² ／ｇ程度と、光学的等方性ピッチから得ら
れたものに匹敵するほど大きく、かつ繊維強度が３０〜
９０ｋｇｆ／ｍｍ² 程度と高い。

【００２６】

【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。

【００２７】実施例１ （１）（ａ）成分ピッチの調製 ＦＣＣデカントオイルをフラッシュ蒸留し、常圧換算４
９５℃以下の留分をカットして得られたＦＣＣ重質油
（軟化点７０℃）を原料ピッチとして用い、これを３５
０℃で１ＮＬ／ｋｇ・分の空気を吹き込みながら、９時
間熱処理することにより、軟化点２５０℃（メトラー軟
化点）、ＱＩ含有量３重量％の光学的等方性ピッチが収
率７０重量％で得られた。このピッチを偏光顕微鏡で観
察したところ、光学的異方性成分が含まれていないこと
が分かった。 （２）（ｂ）成分ピッチの調製 ナフタレン１モルに対して、フッ化水素２モル及び三フ
ッ化ホウ素0.５モルの割合で混合し、２４０℃で３０分
間重合させた。重合後、ルイス酸触媒を除去することに
より、軟化点２３０℃（メトラー軟化点）の光学的等方
性ピッチが得られた。このピッチを偏光顕微鏡で観察し
たところ、光学的異方性成分が含まれていないことが分
かった。 （３）紡糸用ピッチの調製 上記（１）において得られた光学的等方性ピッチ１００
重量部に対して、上記（２）において（ｂ）成分ピッチ
としてナフタレンから得られた光学的等方性ピッチ３０
重量部を添加し、２８０℃で３０分間溶融混合攪拌した
のち、この混合物を４００℃で３０分間熱処理して、紡
糸用ピッチを調製した。このピッチを偏光顕微鏡で観察
したところ、光学的等方性ピッチ中に、光学的異方性成
分がピッチ全重量に基づき２３重量％の割合で均一に分
散していることが確認された。

【００２８】また上記紡糸用ピッチは、軟化点が２４５
℃（メトラー軟化点）、ＱＩ含有量が３重量％であっ
た。 （４）活性炭素繊維の製造 上記（３）において得られた紡糸用ピッチを、紡糸温度
２７０℃で内径0.３ｍｍのノズルからメルトスピニング
法により巻取速度５００ｍ／分で紡糸して糸径１８μｍ
のピッチ繊維を作成した。このピッチ繊維の断面を偏光
顕微鏡により観察したところ、表層部が実質的に光学的
等方性を示し、繊維断面の中心部２３％が光学的異方性
を示す二重構造を有することが確認された。

【００２９】次に、このピッチ繊維を空気雰囲気下に、
３℃／分の昇温速度で昇温し、３２０℃で１０分間熱処
理して不融化したのち、水蒸気により９５０℃で２０分
間賦活処理して、活性炭素繊維を製造した。このように
して得られた活性炭素繊維は、比表面積が１５００ｍ²
／ｇで、繊維強度が８０ｋｇｆ／ｍｍ² であった。

【００３０】比較例１ 実施例１（１）で得られた光学的等方性ピッチを紡糸用
ピッチとして用い、実施例１（４）と同様にして、紡
糸，不融化及び賦活処理を行ったところ、比表面積１５
２０ｍ² ／ｇ、繊維強度１０ｋｇｆ／ｍｍ² の活性炭素
繊維が得られた。

【００３１】実施例２ （１）紡糸用ピッチの調製 実施例１の（１）において得られた光学的等方性ピッチ
１００重量部に対して、実施例１の（２）において
（ｂ）成分ピッチとしてナフタレンから得られた光学的
等方性ピッチ１０重量部を添加し、２８０℃で３０分間
溶融混合攪拌したのち、この混合物を４００℃で３０分
間熱処理して、紡糸用ピッチを調製した。このピッチを
偏光顕微鏡で観察したところ、光学的等方性ピッチ中
に、光学的異方性成分がピッチ全重量に基づき９重量％
の割合で均一に分散していることが確認された。また上
記紡糸用ピッチは、軟化点が２４８℃（メトラー軟化
点）、ＱＩ含有量が１重量％であった。 （２）活性炭素繊維の製造 上記の様に調製された紡糸用ピッチを、紡糸温度２７０
℃で内径0.３ｍｍのノズルからメルトスピニング法によ
り巻取速度５００ｍ／分で紡糸して糸径１８μｍのピッ
チ繊維を作成した。このピッチ繊維の断面を偏光顕微鏡
により観察したところ、表層部が実質的に光学的等方性
を示し、繊維断面の中心部９％が光学的異方性を示す二
重構造を有することが確認された。次に，このピッチ繊
維を空気雰囲気下に、３℃／分の昇温速度で昇温し、３
２０℃で１０分間熱処理して不融化したのち、水蒸気に
より９５０℃で２０分間賦活処理して、活性炭素繊維を
製造した。このようにして得られた活性炭素繊維は、比
表面積が１６２０ｍ² ／ｇで、繊維強度が４５ｋｇｆ／
ｍｍ² であった。

【００３２】実施例３ （１）光学的等方性熱処理ピッチの調製 実施例（１）（ａ）成分ピッチの調製に用いたＦＣＣ重
質油（軟化点７０℃）を原料ピッチとし、これを３５０
℃で１ＮＬ／ｋｇ・分のＮ₂ を吹き込みながら５時間熱
処理することにより、軟化点１５０℃（メトラー軟化
点）、ＱＩ含有量０重量％の光学的等方性ピッチが収率
６０重量％で得られた。このピッチを偏光顕微鏡で観察
したところ、光学的異方性成分が含まれていないことが
分かった。 （２）紡糸用ピッチの調製 実施例１の（１）において得られた光学的等方性ピッチ
１００重量部に対して、上記において得られた光学的等
方性熱処理ピッチ３０重量部を添加し、２８０℃で３０
分間溶融混合攪拌したのち、この混合物を４００℃で３
０分間熱処理して、紡糸用ピッチを調製した。このピッ
チを偏光顕微鏡で観察したところ、光学的等方性ピッチ
中に、光学的異方性成分がピッチ全重量に基づき２３重
量％の割合で均一に分散していることが確認され、軟化
点は２３８℃であって、ＱＩは５重量％であった。 （３）活性炭素繊維の製造 上記において調製された紡糸用ピッチを、紡糸温度２７
０℃で内径0.３ｍｍのノズルからメルトスピニング法に
より巻取速度５００ｍ／分で紡糸して糸径１８μｍのピ
ッチ繊維を作成した。このピッチ繊維の断面を偏光顕微
鏡により観察したところ、表層部が実質的に光学的等方
性を示し、繊維断面の中心部２３％が光学的異方性を示
す二重構造を有することが確認された。

【００３３】次に、このピッチ繊維を空気雰囲気下に、
３℃／分の昇温速度で昇温し、３２０℃で１０分間熱処
理して不融化したのち、水蒸気により９５０℃で２０分
間賦活処理して、活性炭素繊維を製造した。このように
して得られた活性炭素繊維は、比表面積が１５００ｍ²
／ｇで、繊維強度が６０ｋｇｆ／ｍｍ² であった。

【００３４】実施例４ （１）紡糸用ピッチの調製 実施例１の（１）で得られた（ａ）成分ピッチである光
学的等方性ピッチ１００重量部に対して、実施例１の
（２）で得られたナフタレンからの（ｂ）成分ピッチで
ある光学等方性ピッチ１５重量部を加え、さらに実施例
３で得られた光学的等方性熱処理ピッチ１５重量部を添
加し、２８０℃で３０分間溶融混合攪拌したのち、この
混合物を４００℃で３０分間熱処理して、紡糸用ピッチ
を調製した。このピッチを偏光顕微鏡で観察したとこ
ろ、光学的等方性ピッチ中に、光学的異方性成分がピッ
チ全重量に基づき２３重量％の割合で均一に分散してい
ることが確認された。また上記紡糸用ピッチは、軟化点
が２４２℃（メトラー軟化点）、ＱＩ含有量が２重量％
であった。 （２）活性炭素繊維の製造 上記の様に調製された紡糸用ピッチを、紡糸温度２６３
℃で内径0.３ｍｍのノズルからメルトスピニング法によ
り巻取速度５００ｍ／分で紡糸して糸径１８μｍのピッ
チ繊維を作成した。このピッチ繊維の断面を偏光顕微鏡
により観察したところ、表層部が実質的に光学的等方性
を示し、繊維断面の中心部２３％が光学的異方性を示す
二重構造を有することが確認された。次に，このピッチ
繊維を空気雰囲気下に、３℃／分の昇温速度で昇温し、
３２０℃で１０分間熱処理して不融化したのち、水蒸気
により９５０℃で２０分間賦活処理して、活性炭素繊維
を製造した。このようにして得られた活性炭素繊維は、
比表面積が１５００ｍ² ／ｇで、繊維強度が７０ｋｇｆ
／ｍｍ² であった。

【００３５】

【発明の効果】本発明によると、光学的等方性ピッチ中
に光学的異方性成分が均一に分散した紡糸用ピッチを用
いることにより、光学的等方性ピッチから得られたもの
に匹敵するほど比表面積が大きく、かつ繊維強度の高い
活性炭素繊維が容易に得られる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/145 7199−3Ｂ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）（ａ）ピッチに、酸素含有ガスを
   吹き込みながら熱処理して得られた軟化点２３０〜３０
   ０℃の光学的等方性ピッチと、（ｂ）ナフタレンをルイ
   ス酸触媒の存在下に重合して得られた軟化点２００〜２
   ７０℃の光学的等方性ピッチ及び／又は軟化点１３０〜
   ２００℃の光学的等方性熱処理ピッチとの溶融混合物を
   ３２０〜４５０℃の温度で熱処理して、光学的異方性成
   分５〜３０重量％を含有する軟化点２２０〜２９０℃の
   紡糸用ピッチを製造する工程、（Ｂ）該紡糸用ピッチを
   紡糸する工程、（Ｃ）紡糸されたピッチ繊維を不融化す
   る工程及び（Ｄ）不融化繊維を賦活処理する工程を順次
   施すことを特徴とする活性炭素繊維の製造方法。
2. 【請求項２】 活性炭素繊維が、表層部が実質的に光学
   的等方性を示し、内部が実質的に光学的異方性を示す二
   重構造を有するものである請求項１記載の活性炭素繊維
   の製造方法。