DE4329792C2 - Verfahren zur Herstellung von Bauteilen aus faserverstärkter Keramik - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Bauteilen aus faserverstärkter Keramik nach dem Oberbegriff
des Anspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren ist aus US 5 045 356 bekannt. Als
Bindemittel wird eine Lösung auf Phenolbasis verwendet. Die
Gasphase, die zur Abscheidung der Kohlenstoff- bzw.
Keramik-Matrix nach Infiltration der Faserstruktur (CVI-
Verfahren) verwendet wird, besteht aus einem Gemisch aus
Kohlenwasserstoff und Wasserstoff bzw., wenn eine
Siliciumcarbid-Matrix erhalten werden soll, aus einem
Gemisch aus einer Siliciumchlorverbindung, einem
Kohlenwasserstoff und Wasserstoff. Wenn die Faserstruktur
nach dem Zersetzen des Bindemittels einen geringen
Hohlraumanteil aufweist, bereitet die anschließende
Abscheidung der keramischen Matrix mittels des CVI-
Verfahrens aus der Gasphase aufgrund des hohen
Strömungswiderstandes jedoch häufig große Probleme, wodurch
es zu einer ungleichmäßigen Verteilung der keramischen
Matrix im Bauteil kommen kann. Im ungünstigsten Fall
erfolgt nur eine Oberflächenbeschichtung der Faserstruktur.
Nach EP 0 528 336 A2 wird zur Herstellung einer
faserverstärkten Keramik aus einem Garn ein Schlauch
geflochten, der flach zusammengedrückt wird. Mehrere
solcher zusammengedrückter Schläuche werden
aufeinandergelegt und mit einem Heftfaden verbunden. Das
Garn kann aus Kohlenstoffasern bestehen. Bevorzugt werden
jedoch Fasern aus Polyacrylnitril verwendet, welche zu
Kohlenstoffasern pyrolysiert werden, bevor die keramische
Matrix durch CVI eingebracht wird. Die
Polyacrylnitrilfasern können als Stapelfasern eingesetzt
werden. Um ihre Verarbeitbarkeit zu verbessern, werden die
Stapelfasern mit anderen Fasern, wie Baumwolle oder sich
verflüchtigenden Fasern, wie Polyester-Fasern, gemischt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einem
Verfahren der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen
Art, Bauteile mit einer gleichmäßig verteilten Matrix
herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 gekennzeichneten Merkmale ge
löst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteran
sprüchen gekennzeichnet.
Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht in der gezielten reprodu
zierbaren Herstellung definierter Kanäle in dem faserverstärkten Bau
teil, die eine gerichtete Steuerung des Gasflusses und somit eine
gleichmäßige definierte Verteilung der keramischen Matrix beim Verfahren
zur Abscheidung der keramischen Matrix aus der Gasphase ermöglicht. Das
Einarbeiten der zusätzlichen organischen Fasern, wie Aramid- oder Poly
ethylenfasern, kann dabei in einfacher Weise direkt bei der Herstellung
des Grünlings ohne nennenswerten Mehraufwand erfolgen. Durch die Anzahl,
Dicke und Form der verwendeten organischen Fasern läßt sich die Art der
Kanäle in dem Bauteil variieren und somit auf die Anforderungen der
nachfolgenden Abscheidung der keramischen Matrix optimieren.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 die Herstellung eines Rohrgrünlings mit Hilfe der Wickeltechnik;
Fig. 2 ein aus dem Grünling von Fig. 1 entstandenes Rohr im Schnitt
nach Durchführung eines Pyrolyseprozesses;
Fig. 3 einen Ausschnitt entsprechend dem Punkt III aus der Fig. 2;
Fig. 4 der Verlauf einer thermo-graphischen Analyse von Aramid;
Fig. 5 Schema zur Durchführung eines Verfahrens zur Abscheidung von ke
ramischer Matrix aus der Gasphase angewendet am Rohr von Fig. 2;
Fig. 6 ein Grünling aus Kohlefasergewebe mit eingearbeiteten organi
schen Fasern in vergrößerter Darstellung;
Fig. 7 eine aus dem Grünling entsprechend Fig. 6 entstandene Platte
nach Durchführung des Pyrolyseprozesses und
Fig. 8 Schema zur Durchführung des Verfahrens zur Abscheidung von kera
mischer Matrix aus der Gasphase angewendet auf die Platte nach
Fig. 7.
In der Fig. 1 ist als erstes Ausführungsbeispiel dargestellt, wie auf
einen Graphitkern 1 Wicklungen von Kohlefasern 2 und parallel dazu von
organischen Fasern aus Aramid 3 aufgebracht werden. Die Aramidfasern 3
haben etwa einen Gewichtsanteil von 5% der Kohlefasern 2. Aus den Wick
lungen entsteht ein Rohrgrünling 4. Zur Vorfixierung der Wickelstruktur
werden beide Fasermaterialien mit einem organischem Bindemittel auf Phe
nolharzbasis beschichtet, wobei ein Bindemittelanteil von 5 bis 10 Ge
wichts-% ausreichend ist. Nach Aushärten des Phenolharzes bei etwa 140°C
ist die Herstellung des Rohrgrünlings 4 abgeschlossen. Im Anschluß
daran wird ein Pyrolyseprozeß durchgeführt. Dabei wird unter Sauerstoffab
schluß bei Temperaturen von über 400°C die organische Matrix zu Kohlen
stoff reduziert. Gleichzeitig entstehen durch den thermischen Abbau der
Aramidfasern 3 freie Kanäle, die in dem Rohrbauteil 4a erhalten bleiben.
In dem in der Fig. 3 gezeigten Ausschnitt aus dem in Fig. 2 im Quer
schnitt dargestellten Rohrbauteil 4a sind die aus den Aramidfasern 3
entstandenen Kanäle 5 zwischen den Kohlefasern 2 ersichtlich. Durch Va
riation der Anzahl, Dicke, Form und Orientierung der Aramidfasern 3 läßt
sich die Art der Kanäle 5 auf einfache Weise variieren und für die wei
tere Verarbeitung optimieren.
Zur Veranschaulichung des thermischen Abbaus von organischen Fasern un
ter Wärmeeinwirkung ist in Fig. 4 für Aramid das Ergebnis einer thermo-
gravimetrischen Analyse dargestellt. Dabei ist auf der Ordinate das
Probengewicht in % und auf der Abszisse die Temperatur in °C darge
stellt. Man erkennt, daß für den Pyrolyseprozeß eine Temperatur von 550
bis 600°C ausreichend ist, weil bei höherer Temperatur nur noch ein
geringer Gewichtsverlust stattfindet. Andere Thermoplaste oder organi
sche Werkstoffe in Faserform haben einen ähnlichen Verlauf bei einer
thermo-gravimetrischen Analyse.
Im Anschluß an den Pyrolyseprozeß wird das Rohrbauteil 4a für ein Verfahren
zur Abscheidung der keramischen Matrix aus der Gasphase (CVI-Prozeß)
vorbereitet. Dazu wird entsprechend Fig. 5 das Rohrbauteil 4a auf beiden
Seiten mit gleichen Graphitdeckeln 6 verschlossen, die mit einem
Schraubbolzen 7 mit Doppelgewinde zusammengehalten sind. An dem anderen
Gehäusedeckel 6 ist eine durch einen Pfeil 8 gekennzeichnete Öffnung zum
Einleiten der Gase angeordnet. Als Gase können z. B. Methan, Wasserstoff
und Argon zwecks Infiltration des Rohrbauteils 4a mit Pyro-Kohlenstoff
bzw. Methyltrichlorsilan, Wasserstoff und Argon zwecks Infiltration mit
Siliziumcarbid verwendet werden. Die gesamte Apparatur wird anschließend
auf etwa 1000°C erhitzt, wobei die durch die Poren strömende Gas
mischung die durch die Pfeile 9 angedeutet ist, zu C/C-Verbundwerkstoff
bzw. zu C/SiC-Verbundwerkstoff reduziert wird und sich als keramische
Matrix in der Faserstruktur ablagert. Durch die geschaffenen Kanäle 5
ist eine gezielte und gleichmäßige Ablagerung der keramischen Matrix in
dem Rohrbauteil 4a realisierbar. Die Abscheidung erfolgt zunächst bevor
zugt in den Bereichen mit hohen Strömungsdurchsätzen (großen Kanälen 5)
in der Hauptdurchflußrichtung.
In den Fig. 6 bis 8 ist als zweites Ausführungsbeispiel die Herstellung
einer ebenen Platte aus faserverstärkter Keramik dargestellt. In der
Fig. 6 ist die Fertigung eines Grünlings von einer besonders in der Höhe
stark vergrößert dargestellten Platte 10 gezeigt. Die Platte 10 besteht
aus einem Kohlefasergewebe mit Schußfäden 11 und Kettfäden 12, in die
mit Hilfe der Nähtechnik organische Fasern 13 aus Aramid eingenäht sind.
Der Nahtabstand sowie die Stichweite der Aramidfasern 13 werden durch
die Dichte des Gewebes und dessen Dicke vorgegeben und sind bei der Her
stellung einfach zu variieren. Zur Vorfixierung des Grünlings 10 wird das
vernähte Gewebe mit einer Lösung aus einem organischen Binder auf
Phenolharzbasis getränkt, wobei der Bindemittelanteil im Gewebe etwa 10
Gewichts-% beträgt. Nach Verdampfen des Lösemittels wird unter Druck das
Bindemittel bei etwa 140°C ausgehärtet, womit die Herstellung des Grün
lings 10 abgeschlossen ist. Im Anschluß daran wird der Pyrolyseprozeß
durchgeführt. Dabei werden bei über 400°C unter Sauerstoffabschluß die
organische Matrix und die Aramidfasern 13 zu Kohlenstoff reduziert.
Gleichzeitig entstehen durch den thermischen Abbau der Aramidfasern 13
entsprechend Fig. 7 feine Kanäle 14, deren Anzahl und Form durch die
Machart vorgegeben ist. Dabei entsteht das Plattenbauteil 10a.
Nach Abschluß des Pyrolyseprozesses wird die Platte 10a für das Verfah
ren zum Abscheiden der keramischen Matrix aus der Gasphase entsprechend
Fig. 8 vorbereitet. Dazu wird die Platte 10a zwischen einer oberen Plat
te 15, einer unteren Platte 16 und zwei Rohrstücken 17 und 18, alle aus
Graphit, eingespannt. Durch ein in die untere Platte 16 eingebautes Win
kelrohr 19 wird entsprechend dem Pfeil 20 die Gaszufuhr unter Druck ein
geleitet. Dabei kann das eingeleitete Gas nur durch die in der Platte
10a befindlichen Kanäle 14 und vorhandene Poren hindurchtreten. Die Vor
richtung wird auf etwa 1000°C erwärmt, wobei das durch die Kanäle 14
bzw. Poren der Platte 10a strömende Gas zu Kohlenstoff bzw. Silizium
carbid reduziert wird. Durch unterschiedliche Größe und Dichte der Kanä
le 14 wird die Abscheidung durch gezielte Einstellung der Strömungsge
schwindigkeiten und Durchlässigkeiten bei unterschiedlichen Plattenstär
ken oder Webstrukturdichten gesteuert. Dadurch ist eine gleichmäßige
Verteilung der keramischen Matrix in der fertigen Platte 10a gewährleistet.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Bauteilen aus
faserverstärkter Keramik, bei dem eine Faserstruktur
aus Kohlenstoffasern oder keramischen Fasern mit einem
organischen Bindemittel getränkt und das Bindemittel
ausgehärtet wird, das entstandene faserverstärkte
Bauteil einem Pyrolyseprozeß unterworfen wird, um unter
Sauerstoffausschluß bei einer Temperatur über 400°C die
organische Bindemittel-Matrix zu Kohlenstoff zu
reduzieren, worauf durch Abscheidung aus der Gasphase
eine Kohlenstoff- oder Keramik-Matrix in dem
faserverstärkten Bauteil gebildet wird, dadurch
gekennzeichnet, daß in die Faserstruktur ein geringer
Anteil von organischen Fasern zur gezielten
reproduzierbaren Herstellung definierter Kanäle mittels
Pyrolyse dieser Fasern eingearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
organische Fasern Thermoplastfasern, wie Aramidfasern oder
Polyethylenfasern, verwendet werden.
3. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Anteil an Thermoplastfasern an dem Grünling zwischen 5 und 10 Gewichts-%
beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binde
mittel für die Tränkung des Grünlings eine Lösung auf Phenolharzbasis
verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil
des Bindemittels am Grünling zwischen fünf und zehn Gewichts-% beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
durch die Poren und Kanäle des Bauteils fließende Gasmischung aus Methan,
Wasserstoff und Argon zwecks Infiltration mit Pyro-Kohlenstoff besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
durch die Poren und Kanäle des Bauteils fließende Gasmischung aus Me
thyltrichlorsilan, Wasserstoff und Argon zwecks Infiltration mit Sili
ziumcarbid besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Infiltration bei etwa 1000°C
durchgeführt wird.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: DAIMLER-BENZ AEROSPACE AKTIENGESELLSCHAFT, 80804 M |
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D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |