DE2320133C2 - Verfahren zum Herstellen von Vliesen aus Kunststoffeinzelfäden - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Vliesen aus Kunststoffeinzelfäden

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Description

— ein aus einer großen Anzahl paralleler Kohlenstoffeinzelfäden bestehendes Spinnkabel hergestellt wird,
— auf dieses Spinnkabel gleichmäßig ein Klebstoff aufgebracht wird,
— das Kabel auf einen Vliesstreifen mit einem Flächengewicht etwas unterhalb dem gewünschten Flächengewicht des endgültigen Vlieses van unter 450 g/m2 kalibriert wird, daß die Kohlenstoffeinzelfäden parallel und aneinander anliegend gehalten werden,
— mehrere derartiger kalibrierter Spinnkabel nebeneinander zu einem Vlies gewünschter Breite dicht aneinander liegend angeordnet werden,
— wärmeschmelzbare Fäden auf wenigstens einer Seite dieses Vlieses quer zu den Kohlenstoffeinzelfäden aufgelegt werden, und
— das so erhaltene Vlies einer Temperatur ausgesetzt wird, durch welche die wärmeschmelzbaren Fädtn schmelzen und an den Kohlenstoffäden haftvn.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das Spinnkabel auf ein Rächengewicht kalibriert wird, das wenigstens 5% unter dem des endgültigen Vlieses liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnkabel aus Kohlenstoff- oder Graphitfäden mit einem Zugeiastizitätsmcdul von wenigstens 12 000hbar hergestellt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—3. dadurch gekennzeichnet, daß das Vlies mit einem Flächengewicht unter 150 g/m2 und einer Dicke unter 0,14 mm hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbaren Fäden mit einem Kreuzungswinkel zwischen 30° und 150" auf die Kohlenstoff einzelfäden aufgelegt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeschmelzbaren. Fäden, Fäden aus Copolyamiden sind, die von mindest zwei Salzen, die Adipate, Sebacate, Dodecandioate von Hexamethylendiammonium, p-Aminodicyclohexylmethan und Isophorondiamin sein können, allein oder mit einem Lactam stammen, bzw. Fäden aus Homopolyamiden sind, die von p-Äminodicyclohexylmethylsalzen stammen oder Fäden aus Epoxydharzen sind.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus der GB-PS 12 59 783 und der BE-PS 7 59 573 ist es bekannt, Kohlenstoffolien durch Imprägnierung von Kohlenstoffendloseinzelfäden mit einem Harz und Wärmebehandlung herzustellen. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine beträchtliche Menge an Harz und vermindert den Mengenanteil an Kohlenstoff in dem Vlies.
Es ist auch bekannt, durch Weben Gewebe her,5istellen, deren Schuß aus umsponnenen oder nicht-umsponnenen Kohlenstofffasern und deren Kette aus natürlichen, künstlichen oder synthetischen Fäden besteht, doch ist man zur Erzielung von Geweben mit hohem Mengenanteil an Kohlenstoff gezwungen, eine sehr geringe Kettfadendichte zu verwenden, was zu Geweben führt, die während der späteren Behandlungen keine Festigkeit besitzen. Außerdem ermöglicht diese Technik die Herstellung von sehr leichten Vliesen nur mittels einer sehr lockeren Textur, die zu Schichtverbundstoffen mit geringen Festigkeiten führt, so daß man praktisch keine Vliese mit einem Gewicht unter 450 bis 500 g/m2 erhalten kann, ohne die anderen Eigenschaften des Vlieses zu verschlechtern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Vlies aus parallelen Hochleistungsendloseinzelfäden mit einem Flächengewicht von höchstens 45OgZm2, einer Dicke von höchsten» 1 mm und einem Gehalt von zumindest 85Gew.-% an Hochleistungseinzelfäden herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale im Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst Auf diese Weise läßt sich ein Vlies mit hervorragenden Festigkeits- und Dichtigkeitseigenschaften herstellen, das die Mangel der bekannten Vliese nicht mehr aufweist
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 ein nichtgewebtes Vlies mit r*nem Kreuzungswinkel der wärmeschmelzbaren Fäden 1 und der Kohlenstoffäden 2 von 90°.
F i g. 2 ein anderes nichtgewebtes Vlies, in welchem dieser Kreuzungswinkel 45° beträgt, und
Fig.3 ein Beispiel einer Vorrichtung für die <5 Kalibrierung und Verklebung des Spinnkabels.
In F i g. 3 kommt das Spinnkabel 11 von einer Bobine 12, wird über eine Reihe von Ausbreitern 13 geführt, um das Spinnkabel auszubreiten und die Einzelfäden parallel zu legen, und wird dann über zwei Kalibrierrol-So Jen 14 geführt Das Spinnkabel wird anschließend an das spitz zulaufende Ende eines Rohrs 15 geführt, das mit Klebeharz mittels einer Dosierpumpe 16 gespeist wird. Das Spinnkabel läuft durch die Walzen 17 und 18 zur Kalandrierung und Verteilung des Harzes über die S5 gesamte Breite des Spinnkabels hindurch und wird schließlich auf der Bobine 19 aufgewickelt.
Zur Durchführung der Kalibrierung unter guten Bedingungen und zu deren Beibehaltung bis zur Herstellung des Vlieses ist es erforderlich, auf das Spinnkabel ein Klebematerial, beispielsweise 2 bis 4% oder mehr eines Epoxydharzes, wie beispielsweise des von Shell im Handel unter dem Handelsnamen Epikote812, 828 oder 834 erhältlichen Harzes oder Novalaque, CY 205 oder Araldite der Firma Ciba, aufzubringen. Im allgemeinen ist es bevorzugt, ein Epoxydharz zu verwenden, das aus Glycerin stammt, wie beispielsweise das unter dem Handelsnamen Epikote812 erhältliche, das keine Verwendung von
Lösungsmittel für seinen Auftrag erfordert und zwar aus Gründen des leichteren Einsatzes. Zur Erzielung eines regelmäßigen Auftrages des Harzes ist es erforderlich, irgendeine Vorrichtung zu verwenden, die die Ausbreitung des Harzes auf der gesamten Breite des Spinnkabels mit einer regelmäßigen Menge ermöglicht Zur Herstellung des eigentlichen Vlieses sollten mehrere Spinnkabel nebeneinander und parallel angeordnet werden, ohne irgendeinen Zwischenraum zwischen diesen ^a belassen. Man kann gegebenenfalls und gewünschtenfalls die Spinnkabel teilweise überlappen lassen.
Zur Herstellung eines Vlieses ist es zweckmäßig, Spinnkabel zu verwenden, die aus zahlreichen parallelen Hochleistungsendloseinzelfäden, beispielsweise aus zu- is miedest 1000 und vorzugsweise zumindest 3000 Einzelfäden, bestehen, wobei diese Anzahl gewünschtenfalls bis zu 10 000 oder mehr betragen kann.
Dann ordnet man wärmeschmelzbare Fäden auf einer oder beiden Seiten des Vlieses an. Man bringt diese Fäden auf eine ausreichende Temperatur, um sie zu schmelzen, gegebenenfalls unter Anwendung eines Drucks, beispielsweise mittels zweier Backen, von denen zumindest eine erhitzt ist Die schmelzenden synthetischen Fäden verbinden die Hochleistungseinzelfäden, die sich an der Oberfläche befinden, an deren Auflagtrungssteüen, ohne jedoch durch das Vliess hindurchzugehen, was zur Folge haben würde, daß diese Hochleistungsfäden getrennt würden.
Die gewählten schmelzbaren synthetischen Fäden jo werden transversal zu der Richtung der Hochleistungsfäden angeordnet Der durch die Richtung der geschmolzener, synthetischen Fäden und derjenigen der Hochle'stungsfäden gebildete Kreuzungswinkel kann in weiten Grenzen variieren. Er beträgt vorzugsweise 90° ± 60°. doch kann er auch gewünschtenfalls größer oder kleiner sein. Für gewisse Anwendungen kann es vorteilhaft sein, für diesen Winkel einen Wert von 45 oder 135° zu wählen oder auch mehrere aufeinanderfolgende Schichten mit verschiedenen Kreuzungswinkeln w zu verwenden.
Die geschmolzenen synthetischen Fäden sollten vorzugsweise in regelmäßigen Abständen angebracht werden. Diese Abstände können in weiten Grenzen, beispielsweise von 2 cm bis 5 oder 10 cm, je nach der für das endgültige Vlies gewünschten Fesi:gkeit und der Art der Handhabungen, die dieses aushalten soll, variieren.
Diese Fäden werden auf zumindest einer Seite, vorzugsweise jedoch auf beiden Seiten, zur Verbesserung der Festigkeit angeo-dnet. In letzterem Falle ist es so im allgemeinen bevorzugt, jeden geschmolzenen synthetischen Faden einer Seite zwischen zwei angrenzenden Fäden der anderen Seite anzuordnen.
Die synthetischen Fäden werden derart geschmolzen, daß sie nicht durch das Vlies hindurchgehen, um nicht die Hochleistungseinzelfäden in Abstand zu halten, sondern sie nur an Ort und Stelle zu halten.
Diese synthetischen Fäden sollen wärmeschmelzbar sein, d. h, daß sie bei einer gewissen Temperatur schmelzen sollen, ohne sich zu zersetzen oder zu verflüchtigen. Man wählt vorzugsweise Fäden, die mit der Art des Harzes, das anschließend zur Herstellung der Schichtverbundstoffe verwendet wird, verträglich sind. Man kann beispielsweise Fäden aus Copolyamiden nennen, die aus zumindest zwei Salzen, wie beispielsweise Adipaten, Sebacuten und Dodecandioaten von HexamethylendiammoniuTi, p-Aminodicyclohexylmethan, Isophorondiamin und IgI., allein oder mit einem Lactam, wie beispielsweise Caprolactam, stammen. Man kann auch gewbse Faden aus Homopolyamiden nennen, wie beispielsweise diejenigen, die aus Salzen voc p-Aminodicyclohexylmethan stammen, sowie gewisse Fäden aus Epoxydharzen.
Das Vlies besitzt ein Flächengewicht von höchstens 450 g/m2 und vorzugsweise unter 150 g/m2, wobei dieser letztere Wert noch viel geringer, beispielsweise 60 g/m2 oder weniger, sein kann.
Die Dicke des Vlieses beträgt höchstens 1 mm. Sie liegt im allgemeinen zwischen 6/ioo und 1 mm und vorzugsweise zwischen 8/i«> mm und 0,15 mm.
Das Vlies besteht zumindest aus 85% seines Gewichts und vorzugsweise zumindest zu 90% aus Hochleistungsfasern. Unter Hochleistungsfasern versteht man Fasern mit einem Zugelastizitätsmodul von zumindest 2000 Hektobar (hbar). Diese Fasern können Fasern aus Kohlenstoff, Graphit Glas, Siliciumcarbid, Bor oder aromatischen Polyamiden und dergL sein. Je nach den Leistungen, die man erhalten will, wählt man die eine oder die andere dieser Fasern. Unter r*;jn Kohlenstoffoder Graphitfasern kann man entweder diejenigen wählen, die aus Cellulosefasem erhalten werden, oder diejenigen, die durch Carbonisierung oder Graphitisierung von Fasern aus Polymeren auf der Basis von Acrylnitril erhalten werden, wie beispielsweise diejenigen mit einem Zugelastizitätsmodul von zumindest 12 000 hbar und vorzugsweise einem Zugelastizitätsmodul in der Größenordnung von 18 bis 45 000 hbar.
Das Vlies weist eine sehr dichte Textur auf, d. h, daß die Hochleistungseinzelfäden im wesentlichen derart aneinander angeordnet sind, daß keine Zwischenräume zwischen diesen verbleiben.
Das Spinnkabel sollte zunächst auf ein Flächengewicht unter demjenigen, das für das endgültige Vlies gewünscht ist beispielsweise zumindest um 5% niedriger ist. kalibriert werden. Diese Kalibrierung sollte vor der Herstellung des Vlieses erfolgen, wenn man das Endgewicht dieses letzteren einstellen wil' Das Flächengewicht des Spinnkabels sollte obliglatorisch unterhalb des für das Vlies gewünschten liegen, um das Gewuht der wärmeschmelzbaren Fäden, die man anschließend zugibt zu berücksichtigen. Gewünschtenfalls kann dieses Flächengewicht erheblich unter dem für das Vlies gewünschten liegen, was ermöglicht die aufeinanderfolgenden Spinnkabel sich üDerlappen zu lassen, um das gewünschte Endgewicht zu erreichen, und was außerdem ermöglicht die gleichen Spinnkabel für die Herstellung von Vliesen von verschiedenen Flächengewichten zu verwenden. Es sei bemerkt daß das Flächengewicht des Spinnkabels niemals gleich und insbesondere nie über dem für das Vlies gewünschten liegen sollte, wenn man nirht gezwungen sein will, dieses letztere 1 »it einer lockeren Textur herzustellen, um das Gewicht der wärmeschmclzbaren Fäden und gegebenenfalls das Übergewicht des Spinnkabels *.«■ berücksichtigen, um das gewünschte Endgewicht zu erreichen, was die guten Eigenschaften des daraus erhaltenen Verbundmaterials beeinträchtigen würde.
Das Verfahren kin η kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
Die Vliesen können je nach der dem Ausgang^spinnkabel erteilten Kalibrierung sehr leicht und viel leichter als die bisher erhältlichen Vliesen sein, obgleich sie auch schwerer sein können, falls man dies wünscht Diese Leichtheit der Vliese ist insbesondere bei der Herstellung von Verbundstoffen von Interesse, die für die Flugzeugindustrie bestimmt sind. Die Leichtigkeit
ermöglicht insbesondere, mehrere Schichten von Vliesen zu verwenden, da bekanntlich die mit mehreren leichten Vliesen, die übereinander angeordnet und gekreuzt sind, armierten Verbundmaterialien viel widerstandsfähiger sind als die mit nur einem Vlies mit s einem Gewicht, das dem Gesamtgewicht der leichteren Vliese gleich ist, hergestellten.
Die Textur des Vlieses ist im wesentlichen eine dichte, und die Kohlenstoff- oder Graphiteinzelfäden sind völlig unidirektional, was den so armierten Schichtstoffen gute Eigenschaften verleiht Außerdem ist es möglich, Vliese herzustellen, in denen der Kreuzungswinkel der Hochleistungseinzelfäden mit den wärmeschmelzbaren Fäden praktisch nach Wunsch gewählt werden kann. Der Kreuzungswinkel kann beispielsweise so gewählt sein, daß er zwischen 90 ± 60° oder mehr beträgt, was besonders für die Herstellung gewisser Verbundmaterialien interessant ist, bei denen Winkel von 45" gewünscht werden. Außerdem erlaubt diese Möglichkeit, die Richtung der Hochleistungseinzelfäden in dem Vlies zu wählen, die Verwendung von mehreren Schichten von verschiedenen Richtungen der Hochleistungseinzelfäden, was außerdem ermöglicht, die Leistung des erhaltenen Materials zu verbessern.
Die Vliese haben eine sehr gute Festigkeit gegenüber den späteren Handhabungen, denen sie unterzogen werden können.
Die Vliese eignen sich für zahlreiche Anwendungen bei der Herstellung von Schichtverbundstoffen, insbesondere solchen mit sehr hohen Leistungen. Sie sind insbesondere in der Luftfahrt- und Raumfahrtindustrie zur Herstellung von Bauteilen geeignet, die eine große Beständigkeit gegen Belastungen und mechanische und thermische Stöße aufweisen sollen, wie beispielsweise Propellerflügel von Helikoptern und Turbinenschaufeln.
Die folgenden Beispiele, in denen die Prozentangaben Gewichtsprozent sind, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
40
Auf ein Spinnkabel, das aus 4320 Graphiteinzelfäden mit einem Zugelastizitätsmodul von 28 300hbar und einem Längengewicht von 0,64 g/m besteht, werden 33% eines Epoxydharzes von Glycerin (Epikote812 von Shell) durch Durchlaufen der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung aufgebracht, in der die Breite der Rillen der Kalibrierrollen 14 6 mm beträgt wobei der Harzausstoß der Dosierpumpe 0,047 g/Minute und die Durchführungsgeschwindigkeit des Spinnkabels 2,50 m/Minute beträgt so
Man ordnet nebeneinander 180 so mit Klebstoff versehene und kalibrierte Kabel an und ordnet dann auf jeder der Seiten des erhaltenen Vlieses in einem Winkel von 90°, bezogen auf die Richtung der Spinnkabel, in einem Abstand von 5 cm untereinander Garne von 1000 dtex an, die aus einem Copolyamid bestehen, das aus Caprolactam und Hexamethyiendiammoniumadipat und -sebacat stammt und einen Schmelzpunkt von 130° C aufweist. Diese Garne aus Copolyamid werden derart angeordnet daß ein auf einer Oberfläche angeordnetes Garn sich zwischen zwei an der anderen Seite angeordneten angrenzenden Garnen befindet
Man preßt das Vlies zwischen zwei Backen bei 150° C, was zum Schmelzen der Garne führt
Man erhält ein Vlies mit sehr guter Festigkeit das nicht deformierbar ist und ein Fiächengewicht von etwa 123 g/m2, eine Dicke von 0,12 mm und einen Gehalt von 93,6% Graphitfäden aufweist
Man stellt ein Verbundmaterial mit 60% Faser mit diesem Vlies her, indem man mit Hilfe eines im Handel unter dem Handelsnamen Epikote 828 von Shell erhältlichen Epoxydharzes imprägniert. Der Biegeelastizitätsmodul des erhaltenen Materials beträgt
16 200hbar, seine Biegefestigkeit 98 hbar und seine Scherspannung 6,6 hbar.
Beispiel 2
Man ordnet nebeneinander 214 Spinnkabel, die mit dem in Beispiel 1 verklebten und kalibrierten identisch sind, an und bringt dann auf jede der Seiten des erhaltenen Vlieses in einem Winkel von 45°. bezogen auf die Richtung der Spinnkabel, und mit einem Abstand von 4 cm untereinander Garne mit 1000 dtex an, die aus dem gleichen Copolyamid wie in Beispiel 1 bestehen. Diese Garne werden außerdem derart angeordnet, daß ein auf einer Seite angeordnetes Garn sich zwischen zwei auf der anderen Seite aufgebrachten angrenzenden Garnen befirdet
Man bewirkt das Schmelzen der synthetischen Garne in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 und erhält so ein Vlies mit sehr guter Festigkeit, das nicht deformierbar ist und ein Flächengewicht von 146,6 g/m2 und eine Dicke von 0,14 mm und einen Gehalt von 93,4% Graphitfäden aufweist.
Man stellt ein Verbundmaterial mit 55% Fasern her, indem man mehrere Schichten dieses Vlieses aufeinander anoidnet und diese mit einem im Handel unter dem Handelsnamen Harz CY 205 von der Ciba erhältlichen Epoxydharz imprägniert Der Biegeelastizitätsmodul des erhaltenen Materials beträgt 15 400 hbar, seine Biegefestigkeit 80 hbar und seine Scherspannung 5,85 hbar.
Beispiel 3
Ein aus 4320 Kohlenstoffäden bestehendes Kabel mit einem Zugeiastiziiäismodui von 18 400 hbar und einem Längengewicht von 0,58g/m wird in die in Fig.3 dargestellte Vorrichtung geführt, in der die Breite der Rillen der KalibrierroUen 4 mm beträgt wobei der Auftrag an Glycerinepoxydharz 4% beträgt.
Man ordnet nebeneinander 282 so mit Klebstoff versehene und kalibrierte Kabel nebeneinander an und bringt auf jede der Seiten in einem Winkel von 90°, bezogen auf die Richtung der Kabel, in einem Abstand von 4 cm untereinander die gleichen Garne wie in Beispiel 1 auf.
Nach Schmelzen der Garne erhält man ein Vlies mit sehr guter Festigkeit das nicht deformierbar ist ein Flächengewicht von 175 g/m2 und eine Dick? von 0,17 mm aufweist und 93,4% Kohlenstoff enthält
Ein aus diesem Vlies hergestellter Verbundstoff mit 55% Fasern in dem Epoxydharz weist einen Biegeelastizitätsmodul von 10 850 hbar, eine Biegefestigkeit von 90 hbar und eine Scherspannung von 3,8 hbar auf.
Beispiet 4
Ein aus 4320 Kohlenstoffeinzelfäden bestehendes Spinnkabel mit einem Zugelastizitätsmodul von
17 800 hbar und einem Längengewicht von 0,61 g/m wird in die in F i g. 3 gezeigte Vorrichtung geführt, in der die Breite der Rillen der KalibrierroUen 8 mm beträgt wobei der Auftrag an Glykolepoxydharz 3% beträgt
Man ordnet nebeneinander 140 so beschichtete und kalibrierte Kabel an und bringt auf jede der Sehen in einem Winkel von 60° zu der Richtung der Kabel in einem Abstand von 8 cm untereinander die gleichen
Garne wie in Beispiel 1 auf.
Nach Schmelzen der Garne erhält man ein Vlies mit sehr guter Festigkeit, das nicht deformierbar ist, ein Flächengewicht voi) 90,4 g/m2 und eine Dicke von 0,09 mm aufweist und 94,4% Kohlenstoffaser enthält.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Vliesen aus Kohlenstoffeinzelfäden, mit einem Flächengewicht unter 450 g/m2 in einer Dicke unter 1 mm und einem Gehalt von fiber 85 Gew.-% Kohlenstofffasern mit dichter Textur, wobei die parallel laufenden Kohlenstoffeinzelfäden durch Klebstoff und in Querrichtung aufgeschmolzene symthetische Fäden verbunden werden, dadurch gekennzeichnet, daß
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