JPS60167929A - 活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
活性炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS60167929A JPS60167929A JP2479584A JP2479584A JPS60167929A JP S60167929 A JPS60167929 A JP S60167929A JP 2479584 A JP2479584 A JP 2479584A JP 2479584 A JP2479584 A JP 2479584A JP S60167929 A JPS60167929 A JP S60167929A
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- Japan
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- pitch
- raw material
- fibers
- sulfur content
- activated carbon
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はピッチ原料から炭素繊維を製造する方法に関し
、特に空気清浄器としての使用に好適な多数の微細孔を
具えた活性炭素繊維の製造方法に関する。
、特に空気清浄器としての使用に好適な多数の微細孔を
具えた活性炭素繊維の製造方法に関する。
従来技術
ピッチを原料とした活性炭素繊維の製造法としては、コ
ールタールピッチ、アスファルトピッチ等のピッチ原料
を熱処理して紡糸に好適な軟化点、分子量分布をもつよ
うに調整し、濃縮したものを高速回転する紡糸圧に供給
し、紡糸孔から遠心力によって吐出して繊維化した後、
これを不融化処理し、更に水蒸気による賦活を施こすこ
とが行なわれている。この賦活処理によって繊維中の炭
素が水蒸気と反応してＣＯ，Ｈ，となってガス化して放
出され、その後が微細孔となって残存し、この炭素繊維
を空気清浄器として使用する際にはこの微細孔中に空気
中の汚染物質の分子を吸着して空気を浄化する。微細孔
の大きさは孔径が５Ａから３０Ａ程度のものが空気清浄
器用としては好ましく、５Ａより小さい場合には吸着能
が劣シ、又３０Ａよシ大きい場合に社一旦吸着した汚染
物質分子がパージエアによって再び離脱することがある
ので好ましくない。一般的にレーヨン系やＰＡＮ系の炭
素繊維の場合には特別に注意しなくて亀通常の処理によ
って大中の微細孔が前記好適範囲に入るような活性炭素
繊維となすことができるが、ピッチ系の炭素繊維の場合
には微細孔の孔径の分布は広い範囲にわたってお多数Ａ
から数μにも及び、しかも大径のものの数が比較的多く
空気清浄器用途としては充分な能力を有していなかった
。
ールタールピッチ、アスファルトピッチ等のピッチ原料
を熱処理して紡糸に好適な軟化点、分子量分布をもつよ
うに調整し、濃縮したものを高速回転する紡糸圧に供給
し、紡糸孔から遠心力によって吐出して繊維化した後、
これを不融化処理し、更に水蒸気による賦活を施こすこ
とが行なわれている。この賦活処理によって繊維中の炭
素が水蒸気と反応してＣＯ，Ｈ，となってガス化して放
出され、その後が微細孔となって残存し、この炭素繊維
を空気清浄器として使用する際にはこの微細孔中に空気
中の汚染物質の分子を吸着して空気を浄化する。微細孔
の大きさは孔径が５Ａから３０Ａ程度のものが空気清浄
器用としては好ましく、５Ａより小さい場合には吸着能
が劣シ、又３０Ａよシ大きい場合に社一旦吸着した汚染
物質分子がパージエアによって再び離脱することがある
ので好ましくない。一般的にレーヨン系やＰＡＮ系の炭
素繊維の場合には特別に注意しなくて亀通常の処理によ
って大中の微細孔が前記好適範囲に入るような活性炭素
繊維となすことができるが、ピッチ系の炭素繊維の場合
には微細孔の孔径の分布は広い範囲にわたってお多数Ａ
から数μにも及び、しかも大径のものの数が比較的多く
空気清浄器用途としては充分な能力を有していなかった
。
発明の目的と構成
本発明者等はかかる従来技術の欠点に鑑み鋭意研究を重
ねた結果、ピッチ原料中の硫黄分の含量と、得られた活
性炭素繊維の微細孔の孔径の分布とが関連のあることを
見出し本発明を完成した。
ねた結果、ピッチ原料中の硫黄分の含量と、得られた活
性炭素繊維の微細孔の孔径の分布とが関連のあることを
見出し本発明を完成した。
即ち本発明は溶融紡糸に適した軟化点、分子量となるよ
うに熱処理されたコールタールピッチ、アスファルトピ
ッチ、ナフサピッチ等のピッチ原料を溶融紡糸して繊維
化した後、これに不融化処理及び賦活処理を施こして微
細孔を有する活性炭素繊維を製造する方法において、前
記熱処理されたピッチ原料中の硫黄の含有量を１重量−
以下に調整することを特徴とする活性炭素繊維の製造方
法である。
うに熱処理されたコールタールピッチ、アスファルトピ
ッチ、ナフサピッチ等のピッチ原料を溶融紡糸して繊維
化した後、これに不融化処理及び賦活処理を施こして微
細孔を有する活性炭素繊維を製造する方法において、前
記熱処理されたピッチ原料中の硫黄の含有量を１重量−
以下に調整することを特徴とする活性炭素繊維の製造方
法である。
本発明で用いられるピッチ原料は前述のようにコールタ
ールピッチ、アスファルトピッチ、又はナフサピッチの
いずれでもよいが、特に好ましくはナフサピッチである
。
ールピッチ、アスファルトピッチ、又はナフサピッチの
いずれでもよいが、特に好ましくはナフサピッチである
。
又その紡糸方法としては回転紡糸皿による遠心紡糸法が
好ましいが固定紡糸ノズルを用いる延伸紡糸法にも適用
し得る。
好ましいが固定紡糸ノズルを用いる延伸紡糸法にも適用
し得る。
硫黄の含有量と繊維中の微細孔との関係は次のように説
明される。即ちピッチ原料中には必然的に硫黄が含有さ
れているがこの硫黄は熱処理中に拡大分子を生成し、こ
れが紡出された繊維中にも多数存在する。賦活処理にお
いて、この拡大分子中の炭素に水蒸気が作用すると、硫
黄を中心とした塊シがガスとして放出され、後に大きな
空洞が形成されるものと考えられる。
明される。即ちピッチ原料中には必然的に硫黄が含有さ
れているがこの硫黄は熱処理中に拡大分子を生成し、こ
れが紡出された繊維中にも多数存在する。賦活処理にお
いて、この拡大分子中の炭素に水蒸気が作用すると、硫
黄を中心とした塊シがガスとして放出され、後に大きな
空洞が形成されるものと考えられる。
この硫黄による拡大分子は種々の大きさを有しているた
め、微細孔の大きさも広い範囲に分布する。
め、微細孔の大きさも広い範囲に分布する。
前述のように孔径は５Ａ〜３０Ａの範囲のものが吸着能
に優れると共に一旦吸着した物質の再脱離を防止する上
で必要でおるが、このような微細孔分布を得るためＫは
熱処理後のピッチ原料中の硫黄含有量を１重量−以下、
好ましくは０．５重量−以下に制御することが必要であ
る。
に優れると共に一旦吸着した物質の再脱離を防止する上
で必要でおるが、このような微細孔分布を得るためＫは
熱処理後のピッチ原料中の硫黄含有量を１重量−以下、
好ましくは０．５重量−以下に制御することが必要であ
る。
原料中の硫黄の含有量を斜上の範囲に制御するためには
熱処理工程での原料の濃縮率を考慮してもともと硫黄分
の少ないピッチ原料を使用するか、脱硫処理によって硫
黄分を所望の程度まで減少した上で使用すればよい。
熱処理工程での原料の濃縮率を考慮してもともと硫黄分
の少ないピッチ原料を使用するか、脱硫処理によって硫
黄分を所望の程度まで減少した上で使用すればよい。
実施例
以下実施例に基いて本発明を更に詳細に説明する。
〔実施例１〕
硫黄含有量が夫々０．０１ 、０．１ 、及び０．２重
量−の三種のナフサピッチを原料とし、夫々に対して熱
処理釜中に入れて窒素ガスで空気を排除しつつ攪拌して
５時間で３６５℃まで昇温し、この温度に２０時間保持
して容量比で％まで濃縮した。
量−の三種のナフサピッチを原料とし、夫々に対して熱
処理釜中に入れて窒素ガスで空気を排除しつつ攪拌して
５時間で３６５℃まで昇温し、この温度に２０時間保持
して容量比で％まで濃縮した。
このようにして調整された各原料Ｉ、Ｉｔ、ｌの硫黄含
有量は夫々０．０５．０．５及び１．０重量−であった
、これらを回転紡糸機に供給して繊維化し、得られた冬
ピッチ繊維に対して不融化処理を行なった後、９００℃
で２時間の賦活処理を施こして活性炭繊維１．Ｉ、Ｉを
得た。
有量は夫々０．０５．０．５及び１．０重量−であった
、これらを回転紡糸機に供給して繊維化し、得られた冬
ピッチ繊維に対して不融化処理を行なった後、９００℃
で２時間の賦活処理を施こして活性炭繊維１．Ｉ、Ｉを
得た。
〔比較例１〕
硫黄含有量が夫々０．５及び１．０重量％のナフサピッ
チを原料とし、夫々に対して前記実施例と同様の処理を
施こして活性炭繊維ＩＶ 、 Ｖを得た。調整後、紡糸
前の各原料中の硫黄含有量は夫々２．５及び５．０重量
％であった。
チを原料とし、夫々に対して前記実施例と同様の処理を
施こして活性炭繊維ＩＶ 、 Ｖを得た。調整後、紡糸
前の各原料中の硫黄含有量は夫々２．５及び５．０重量
％であった。
これら各活性炭繊維１〜■について微細孔の分布状態を
測定した結果を第１図のグラフに示す。
測定した結果を第１図のグラフに示す。
これによれば本発明にかかる繊維Ｉ〜■はいずれも孔径
５Ａ〜ＩＯＡの範囲内の孔を最も多く有し、３０Ａ以上
のものは殆んど存在しないのに対し、比較例の繊維■及
び■の孔分布は大径の方にずれておシ、しかもμオーダ
のものの数もかなシ多いことが判る。
５Ａ〜ＩＯＡの範囲内の孔を最も多く有し、３０Ａ以上
のものは殆んど存在しないのに対し、比較例の繊維■及
び■の孔分布は大径の方にずれておシ、しかもμオーダ
のものの数もかなシ多いことが判る。
これらの各活性炭繊維を用いて空気清浄器を作製した結
果、本発明のものは極めて良好な成績を示したが、比較
例のものは吸着した分子が再脱離を生ずるため悪臭を生
じ不良であった。
果、本発明のものは極めて良好な成績を示したが、比較
例のものは吸着した分子が再脱離を生ずるため悪臭を生
じ不良であった。
〔実施例２〕
硫黄含有量０．５−のナフサピッチを公知の水素脱硫法
によシ帆１５重量％まで脱硫し、これを前記各実施例と
同じ条件で処理して活性炭繊維■となしだ。調整後、紡
糸前の原料中の硫黄含有量は０．７５重量％であった。
によシ帆１５重量％まで脱硫し、これを前記各実施例と
同じ条件で処理して活性炭繊維■となしだ。調整後、紡
糸前の原料中の硫黄含有量は０．７５重量％であった。
〔実施例３〕
同様に硫黄含有置引３重量−のナフサピッチを高圧反応
釜中にて２０”＜−の圧力下で３７５℃の温度で１５時
間処理した後、常圧下で窒素ガス雰囲気にあって３７５
℃の温度で２０時間処理した所硫黄含有量０．９重量％
の調整原料が得られた。
釜中にて２０”＜−の圧力下で３７５℃の温度で１５時
間処理した後、常圧下で窒素ガス雰囲気にあって３７５
℃の温度で２０時間処理した所硫黄含有量０．９重量％
の調整原料が得られた。
これから前記実施例と同じ工程によって活性炭繊維■■
を得た。
を得た。
これら繊維■、■について微細孔の分布状態を測定した
結果を第２図のグラフに示す。この場合についてもｍ１
図のグラフと同じく孔径５Ａ−１ＯＡの範囲に大半の孔
が集まっており大径のものは存在していないことが判る
。
結果を第２図のグラフに示す。この場合についてもｍ１
図のグラフと同じく孔径５Ａ−１ＯＡの範囲に大半の孔
が集まっており大径のものは存在していないことが判る
。
なお斜上の各実施例、比較例における孔径分布の測定は
細孔内で多分子層吸着と毛管凝縮が起こるという考え方
によって吸着等混線からケルビンの式によυ孔径分布を
める原理を応用したカル口・プラエ社製のソーラ６トマ
チツク１８００型測定器によって行なった。
細孔内で多分子層吸着と毛管凝縮が起こるという考え方
によって吸着等混線からケルビンの式によυ孔径分布を
める原理を応用したカル口・プラエ社製のソーラ６トマ
チツク１８００型測定器によって行なった。
発明の効果
以上詳述した如く、本発明においては紡糸前の調整され
たピッチ原料中の硫黄の含有量が賦活処理後の活性炭繊
維中の微細孔の孔径の分布状態と高い相関々係にあると
云う本発明者の新らたな知見に基いて、原料中の硫黄含
有量を所定の値以下に制御することによって好ましい孔
径分布を有する活性炭繊維を得ることが可能である。こ
のようして得られた活性炭繊維を用いれば、吸着能に優
れ、且つ一旦吸着した汚染物質が再脱離し難い空気清浄
器を作るととができる。
たピッチ原料中の硫黄の含有量が賦活処理後の活性炭繊
維中の微細孔の孔径の分布状態と高い相関々係にあると
云う本発明者の新らたな知見に基いて、原料中の硫黄含
有量を所定の値以下に制御することによって好ましい孔
径分布を有する活性炭繊維を得ることが可能である。こ
のようして得られた活性炭繊維を用いれば、吸着能に優
れ、且つ一旦吸着した汚染物質が再脱離し難い空気清浄
器を作るととができる。
第１図及び第２図は本発明の実施例によって得られた活
性炭素繊維の微細孔の孔径分布のグラフである。 特許出願人 株式会社 日本自動車部品総合研究所 日本電装株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也 第１図 第２図 孔径（Ａ） 手続補正書 １事件の表示 昭和５９午旬犠郭２４７９５号 ２発明の名称 活性炭素繊唯の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。 ５禎正の内容 （１１明細書の第８頁第８行乃至第９行の「カル口・ブ
ラエ」を「カル口・エブラ」に訂正する。
性炭素繊維の微細孔の孔径分布のグラフである。 特許出願人 株式会社 日本自動車部品総合研究所 日本電装株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也 第１図 第２図 孔径（Ａ） 手続補正書 １事件の表示 昭和５９午旬犠郭２４７９５号 ２発明の名称 活性炭素繊唯の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。 ５禎正の内容 （１１明細書の第８頁第８行乃至第９行の「カル口・ブ
ラエ」を「カル口・エブラ」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融紡糸に適した粘度、分子量となるように熱処理
されたコールタールピッチ、アスファルトピッチ、ナフ
サピッチ等のピッチ原料を溶融紡糸して繊維化した後、
これに不融化処理及び賦活処理を施こして微細孔を有す
る活性炭素繊維を製造する方法において、前記熱処理さ
れたピッチ原料中の硫黄の含有量を１重量−以下に調整
することを特徴とする活性炭素繊維の製造方法。 ２ 硫黄の含有量を０．５重量−以下に調整する特許請
求の範囲第１項に記載された製造方法。 ３ 活性炭素繊維が空気清浄器に用いられる特許請求の
範囲第１項又は第２項に記載された製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2479584A JPS60167929A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2479584A JPS60167929A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60167929A true JPS60167929A (ja) | 1985-08-31 |
Family
ID=12148120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2479584A Pending JPS60167929A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60167929A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61295218A (ja) * | 1985-06-22 | 1986-12-26 | Unitika Ltd | 液相吸着用ピッチ系繊維状活性炭 |
| US5230960A (en) * | 1990-01-12 | 1993-07-27 | Gun Ei Chemical Industry Co., Ltd. | Activated carbon fiber structure and process for producing the same |
| US5254396A (en) * | 1990-01-26 | 1993-10-19 | Petoca Ltd. | Carbon fiber structure and process for producing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56140019A (en) * | 1980-03-29 | 1981-11-02 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Manufacture of activated carbon fiber |
-
1984
- 1984-02-13 JP JP2479584A patent/JPS60167929A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56140019A (en) * | 1980-03-29 | 1981-11-02 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Manufacture of activated carbon fiber |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61295218A (ja) * | 1985-06-22 | 1986-12-26 | Unitika Ltd | 液相吸着用ピッチ系繊維状活性炭 |
| US5230960A (en) * | 1990-01-12 | 1993-07-27 | Gun Ei Chemical Industry Co., Ltd. | Activated carbon fiber structure and process for producing the same |
| US5254396A (en) * | 1990-01-26 | 1993-10-19 | Petoca Ltd. | Carbon fiber structure and process for producing the same |
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