JPWO2019244903A1 - 活性炭 - Google Patents
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Abstract
Description
項1. QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、1.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Aが0.3cc/g以上であり、
かつ、QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、3.0nm以上3.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Bが0.009cc/g以上である、活性炭。
項2. QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、2.0nm以上3.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Cが0.05cc/g以下である、項1に記載の活性炭。
項3. QSDFT法によって算出される活性炭の全細孔容積(cc/g)に対する、QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、1.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積(cc/g)の割合が0.85以上である、項1又は2に記載の活性炭。
項4. 比表面積が500〜1800m2/gである、項1〜3のいずれか1項に記載の活性炭。
項5. 総トリハロメタンろ過能力が45L/g以上である、項1〜4のいずれか1項に記載の活性炭。
項6. 前記活性炭が繊維状活性炭である、項1〜5のいずれか1項に記載の活性炭。
項7. 鉄を0.1〜1.5質量%含む活性炭前駆体を、CO2濃度が90容積%以上の雰囲気下、温度900〜1000℃で賦活する工程を含む、項1〜6のいずれか1項に記載の活性炭の製造方法。
(1)活性炭前駆体(不融化したピッチ繊維)の鉄含有量(質量%)
ピッチ繊維を灰化処理し、灰分を酸に溶解しICP発光分光分析装置(Varian社製型式715−ES)により測定される鉄元素換算の割合を鉄含有量とした。
繊維状活性炭を灰化処理し、灰分を酸に溶解しICP発光分光分析装置(Varian社製型式715−ES)により測定される鉄元素換算の割合を鉄含有量とした。
細孔物性値は、Quantachrome社製「AUTOSORB−1−MP」を用いて77Kにおける窒素吸着等温線より測定した。比表面積はBET法によって相対圧0.1の測定点から計算した。全細孔容積及び表1に記載した各細孔径範囲における細孔容積は、測定した窒素脱着等温線に対し、Calculation modelとしてN2 at 77K on carbon[slit pore,QSDFT equilibrium model]を適用して細孔径分布を計算することで、解析した。具体的に、表1に記載した各細孔径範囲における細孔容積は、図1〜11に示した細孔径分布を示すグラフの読み取り値又は該読み取り値から計算される値である。より具体的に、細孔径0.65nm以下の細孔容積は、細孔径分布図の横軸Pore Widthが0.65nmにおけるCumulative Pore Volume(cc/g)の読み取り値である。同様にして、細孔径0.8nm以下の細孔容積、細孔径1.0nm以下の細孔容積A、細孔径1.5nm以下の細孔容積、細孔径2.0nm以下の細孔容積、細孔径2.5nm以下の細孔容積、細孔径3.0nm以下の細孔容積、細孔径3.5nm以下の細孔容積を得た。細孔径3.0nm以上3.5nm以下の範囲の細孔容積Bは、上記細孔径3.5nm以下の細孔容積から上記細孔径3.0nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。2.0nm以上3.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Cは、上記細孔径3.0nm以下の細孔容積から上記細孔径2.0nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。細孔径3.5nm以上の細孔容積は、QSDFT法により得られる全細孔容積から上記細孔径3.5nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。1.0nm以上1.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径1.5nm以下の細孔容積から上記細孔径1.0nm以下の細孔容積Aを減ずることで計算した。1.0nm以上2.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径2.0nm以下の細孔容積から上記細孔径1.0nm以下の細孔容積Aを減ずることで計算した。0.65nm以上0.8nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径0.8nm以下の細孔容積から上記細孔径0.65nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。0.65nm以上1.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径1.0nm以下の細孔容積Aから上記細孔径0.65nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。0.8nm以上1.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径1.5nm以下の細孔容積から上記細孔径0.8nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。1.5nm以上2.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積は、上記細孔径2.5nm以下の細孔容積から上記細孔径1.5nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。細孔径2.0nm以上の細孔容積は、QSDFT法により得られる全細孔容積から上記細孔径2.0nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。細孔径2.5nm以上の細孔容積は、QSDFT法により得られる全細孔容積から上記細孔径2.5nm以下の細孔容積を減ずることで計算した。
画像処理繊維径測定装置(JIS K 1477に準拠)により測定した。
繊維状活性炭を105℃の乾燥機で2時間以上乾燥後、3.0gを採取し、ミキサーで叩解した後にガラスカラムに充填した。ガラスカラムは直径25mmのものを用い、高さ41mmになるように充填した。JIS−S−3201「家庭用浄水器試験方法」に基づいて総トリハロメタン(CHCl3:CHCl2Br:CHClBr2:CHBr3=45:30:20:5)濃度が100±20ppbの試料水を調製し、水温20℃±1℃に管理し、空塔速度3000h-1で活性炭カラムに通水した。試料水及び濾過水の濃度は、非放射線源式電子捕獲型検出器(GC7000EN、株式会社ジェイ・サイエンス・ラボ製)を使用しヘッドスペース法で測定した。濾過水の総トリハロメタン除去率が80%を下回るまで連続して試料水を通水し、除去率80%の通水量(L/g)を活性炭の総トリハロメタン吸着能力とした。
繊維状活性炭を105℃の乾燥機で2時間以上乾燥後、3.0gを採取し、ミキサーで叩解した後にガラスカラムに充填した。ガラスカラムは直径25mmのものを用い、高さ41mmになるように充填した。JIS−S−3201「家庭用浄水器試験方法」に基づいてクロロホルム濃度が60±12ppbの試料水を調製し、水温20℃±1℃に管理し、空塔速度3000h-1で活性炭カラムに通水した。試料水及び濾過水の濃度は、非放射線源式電子捕獲型検出器(GC7000EN、株式会社ジェイ・サイエンス・ラボ製)を使用しヘッドスペース法で測定した。濾過水のクロロホルム除去率が80%を下回るまで連続して試料水を通水し、除去率80%の通水量(L/g)を活性炭のクロロホルム吸着能力とした。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(金属種Fe)0.9質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量16g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄(Fe)の含有量は0.11質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(金属種Fe)0.9質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量16g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄(Fe)の含有量は0.11質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(金属種Fe)0.7質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量16g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄(Fe)の含有量は0.094質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(金属種Fe)0.9質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量16g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄(Fe)の含有量は0.11質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリス(2,4−ペンタンジオナト)鉄(III)(金属種Fe)0.9質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度325℃で溶融混合し、吐出量16g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中349℃まで段階的に昇温し、合計75分間保持することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄(Fe)の含有量は0.10質量%であった。
特許文献2の実施例5を模擬した試験をおこなった。具体的に、有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリスアセチルアセトナトイットリウム1.3質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、イットリウムの含有量は0.25質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄の含有量は0質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、鉄の含有量は0質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリスアセチルアセトナトイットリウム0.3質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、イットリウムの含有量は0.06質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリスアセチルアセトナトイットリウム0.3質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、イットリウムの含有量は0.06質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリスアセチルアセトナトイットリウム0.3質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量20g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、イットリウムの含有量は0.06質量%であった。
有機質材料として、軟化点が280℃の粒状石炭ピッチ100質量部に対してトリスアセチルアセトナトイットリウム1.0質量部を混合したものを、溶融押出機に供給し、溶融温度320℃で溶融混合し、吐出量19g/minで紡糸することによりピッチ繊維を得た。得られたピッチ繊維を空気中常温から354℃まで1〜30℃/分の割合で54分間昇温することにより不融化処理をおこない、不融化されたピッチ繊維である活性炭前駆体を得た。該活性炭前駆体において、イットリウムの含有量は0.16質量%であった。
Claims (7)
- QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、1.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Aが0.3cc/g以上であり、
かつ、QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、3.0nm以上3.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Bが0.009cc/g以上である、活性炭。 - QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、2.0nm以上3.0nm以下の範囲の細孔径の細孔容積Cが0.05cc/g以下である、請求項1に記載の活性炭。
- QSDFT法によって算出される活性炭の全細孔容積(cc/g)に対する、QSDFT法によって算出される細孔容積のうち、1.5nm以下の範囲の細孔径の細孔容積(cc/g)の割合が0.85以上である、請求項1又は2に記載の活性炭。
- 比表面積が500〜1800m2/gである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の活性炭。
- 総トリハロメタンろ過能力が45L/g以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の活性炭。
- 前記活性炭が繊維状活性炭である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の活性炭。
- 鉄を0.1〜1.5質量%含む活性炭前駆体を、CO2濃度が90容積%以上の雰囲気下、温度900〜1000℃で賦活する工程を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の活性炭の製造方法。
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