JPH0314665A - 炭素繊維製高密度フェルトとその製造方法 - Google Patents

炭素繊維製高密度フェルトとその製造方法

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JPH0314665A
JPH0314665A JP14865389A JP14865389A JPH0314665A JP H0314665 A JPH0314665 A JP H0314665A JP 14865389 A JP14865389 A JP 14865389A JP 14865389 A JP14865389 A JP 14865389A JP H0314665 A JPH0314665 A JP H0314665A
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幸一 山本
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、高温熱処理時の断熱材、緩衝材や2次電池電
極用材料等として好適な炭素繊維製高密度フェルトとそ
の製造方法に関する。
[従来の技術と発明が解決しようとする課題]炭素繊維
製フェルトは、高温における耐熱性、断熱性等に優れて
いるため、セラミックス焼成炉、真空蒸着炉、半導体単
結晶成長炉等の高温炉等における断熱材等として使用さ
れている。この炭素繊維製フェルトには、短時間での昇
降温、消費電力の節減、設備の小型化等を図るため、断
熱性、機械的強度及び耐久性が要求される。一方、第1
図に示すように、高温炉における断熱性能の指標である
熱伝導率λと炭素繊維製フェルトの嵩密度ρとの関係は
、密接な相関があり、通常、高温領域においては、嵩密
度ρが大きくなるにつれて、熱伝導率λが小さくなり、
低温領域においては、嵩密度ρが小さくなるにつれて、
熱伝導率λが小さくなる。また炭素繊維製フェルトの厚
みが大きい程、断熱性が大きくなる。
また炭素繊維製フェルトは電気伝導性にも優れるため、
Na−S型等の2次電池の電極用材料への適用が検討さ
れている。この電極用材料には、電気活性点を多くした
り、所定の反発力を必要とする等の理由から0.1g/
cm3以上の嵩密度を有する炭素繊維製フェルトが望ま
しいとされている。
上記の点に鑑み、(1)炭素繊維フェルトに炭化又は黒
鉛化可能な樹脂を含浸させ、含浸フェルトをマンドレル
に巻き付け、巻回物の外周に薄い鋼板を装着し・た後、
ベルト等により締め付けて積層圧縮しつつ所望の厚さと
嵩密度をもつ中空円筒状成形物とし、次いで戊形物を炭
化又は黒鉛化処理する成形断熱材の製造方法が提案され
ている(特公昭50−!15930号公報参照)。
しかしながら、この方法では、嵩密度を大きくするため
、樹脂含浸工程、圧縮工程及び乾燥硬化工程を必要とす
る。従って、作業工程が多くなると共に、粘着性を有す
る樹脂を使用するので作業性が低下する。しかも、圧縮
成形しているため、均一性、弾力性及び緩衝性に乏しく
、加工時や炉内への取付時に欠損したりする。さらには
、嵩密度が厚み方向に一定であるため、高温炉における
断熱性能が十分でない。
また上記の樹脂含浸工程、圧縮工程及び乾燥硬化工程を
経て、シート状又は断面湾曲状炭素繊維製フェルトを作
製すると、弾力性及び緩衝性に乏しいため、炭素繊維製
フェルトの端面を接合させて炉内に取付ける際、接合面
における密着性が十分でなく、断熱性が低下するという
問題がある。
さらには、加工又は使用時に、含浸樹脂に起因して粉が
発生し、高温炉内の被加熱処理物を汚染する虞がある。
一方、(2)樹脂を含浸することなく、機械的に接合し
炭素繊維製フェルト単体では、嵩密度が小さく高温での
断熱性が悪く高温炉用断熱材として適さないばかりか、
フェルト自体の機械的強度が小さく自己保形性がないた
め取扱いに支障が生じる。また嵩密度の大きい炭素繊維
製フェルトも提供されているが、厚みが小さく、特に高
温炉や真空炉への取付に支障が生じる。すなわち、炭素
繊維化可能なフェノール樹脂繊維を出発原料としたフェ
ルトでは、厚みt m 3 mmでは、嵩密度が小さく
、フェルトの機械的強度が弱いので、基布を用いる必要
がある。また厚み5〜7M程度のフェルトでは、炭化処
理したもので、無荷重時の嵩密度が、通常、0.1g/
aJ程度と低い上に、厚みが小さい。しかも黒鉛化処理
すると更に嵩密度が小さくなり、断熱性が低下する。す
なわち、厚みが10mm以上のフェルトでは、黒鉛化し
たもので通常嵩密度0.08g/aJ程度に低下する。
このことは、炭化又は黒鉛化時に重量減少が大きいこと
と反応熱が大きいことに起因していると推測される。こ
れらの炭素繊維製フェルトは、いずれも嵩密度及び厚み
が小さいため、高温炉等での断熱性を確保するには大型
炉等への取付に複数のフェルトを使用する必要があり、
取付作業が煩雑化する等の問題がある。
また炭素繊維素材であるレーヨンやポリアクリロニトリ
ル繊維を二一ドリングすると、炭素繊維化前のフェルト
の嵩密度は大きくなるものの、炭化及び黒鉛化に際して
、重量が著しく減少し、密度が大幅に低下する。また得
られた炭素繊維製フェルトは機械的強度が弱く、腰割れ
を生じ脆いものとなり、耐久性が十分でない。
また嵩密度を高めるため、得られた炭素繊維製フェルト
に樹脂を含浸させることも考えられるものの、この場合
、樹脂を均一に含浸させるのが困難であり、不均一な炭
素繊維製フェルトしか得られない。
このように、従来の方法では、樹脂を含浸させることな
く、炭素繊維製フェルトの嵩密度及び厚みを大きくし、
断熱性、弾力性、緩衝性、機械的強度及び耐久性を高め
ることが困難であり、また中空円筒状断熱材の厚みが制
限される。従って、1つの炭素繊維製フェルトで断熱性
を確保することが困難である。
本発明の目的は、嵩密度が大きく、断熱性、緩衝性、弾
力性及び耐久性に優れる炭素繊維製高密度フェルトを提
供することにある。
本発明の他の目的は、厚みが大きく、嵩密度が厚み方向
に分布していると共に、断熱性に優れる炭素繊維製高密
度フェルトを提供することにある。
本発明の他の目的は、含浸樹脂工程を経ることなく、嵩
密度が大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐久性に
優れた炭素繊維製高密度フェルトの製造方法を提供する
ことにある。
また本発明のさらに他の目的は、厚みが大きく、嵩密度
が分布した炭素繊維製フェルトを生産性及び作業性よく
製造できる炭素繊維製高密度フェルトの製造方法を提供
することにある。
[発明の構成] 本発明は、焼成により長さ方向に収縮する高分子系繊維
を炭化及び/又は黒鉛化した炭素繊維と、他の炭素繊維
とがお互いに絡まっている混紡フェルトで構戊されてい
る、平均嵩密度が0.1g/cm3以上の炭素繊維製高
密度フェルトにより、上記課題を解決するものである。
また本発明は、炭素繊維、不溶融化処理したピッチ系繊
維、耐炎化処理したレーヨン系、ポリアクリロニトリル
系及びセルロース系繊維からなる群から選ばれた少なく
とも1つの繊維と、焼成により長さ方向に収縮し、かつ
炭化及び/又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡し、前
記繊維と前記高分子系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ま
せた後、焼成する炭素繊維製高密度フェルトの製造方法
により、上記課題を解決するものである。
さらには、本発明は、炭素繊維、不溶融化処理したピッ
チ系繊維、耐炎化処理したレーヨン系、ポリアクリロニ
トリル系及びセルロース系繊維からなる群から選ばれた
少なくとも1つの繊維と、焼成により長さ方向に収縮し
、かつ炭化及び/又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡
し、前記繊維と前記亭分子系繊維とを機械的に圧縮しつ
つ絡ませて中空筒状フェルトを作製した後、焼成する中
空筒状炭素繊維製高密度フェルトの製造方法により、上
記課題を解決するものである。
また本発明は、炭素繊維、不溶融化処理したピッチ系繊
維、耐炎化処理したレーヨン系、ポリアクリロニトリル
系及びセルロース系繊維からなる群から選ばれた少なく
とも1つの繊維と、焼成により長さ方向に収縮し、かつ
炭化及び/又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡し、前
記繊維と前記高分子系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ま
せて、互いに装着可能な複数の中空筒状フェルトを作製
し、上記複数の中空筒状フェルトを互いに装着した後、
焼成する中空筒状炭素繊維製高密度フェルトの製造方法
により、上記課題を解決するものである。
なお、本明細書における用語の定義は次の通りである。
焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び/又は黒鉛
化する高分子系繊維は、耐炎化処理をし、または耐炎化
処理をしないで本発明に適用できるので、本明細書で高
分子系繊維というときは、両者を含むものとする。
長さ方向に収縮するとは、繊維の軸方向に収縮すること
をいう。
耐炎化処理とは、ピッチ系繊維以外の繊維を、例えば、
酸素存在下、200〜450℃程度の温度で加熱して表
面に耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言
う。不融化処理とは、例えば、ピッチ系繊維を、酸素存
在下、200〜450℃程度の温度で加熱して表面に耐
熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。
炭化とは、前記高分子系繊維やピッチ等を、例えば、4
50〜1500℃程度の温度で焼成処理することを言う
。黒鉛化とは、例えば1500〜3000℃程度の温度
で焼成処理することを言い、黒鉛の結晶構造を有してい
ないときでも黒鉛化の概念に含める。
本明細書では炭素繊維とは炭化又は黒鉛化された繊維を
言う。
本発明の炭素繊維製高密度フェルトは、焼成により長さ
方向に収縮する高分子系繊維を炭化及び/又は黒鉛化し
た炭素繊維と、他の炭素繊維とで構成されている。上記
高分子系炭素繊維は、焼成により長さ方向に収縮し、か
つ炭化及び/又は黒鉛化する材料を素材とするものであ
れば特に制限されない。高分子系炭素繊維としては、例
えば、延伸処理が施された熱収縮性ポリアクリロニトリ
ルやレーヨン等の高分子繊維や、明確な熱溶融点を有し
ない非溶融型繊維(例えばアラミド等)、熱硬化型繊維
(例えばエボキシ樹脂、ポリウレタン、ユリア樹脂等)
を素材とする炭素繊維であってもよいが、フェノール樹
脂系繊維を素材とする炭素繊維が好ましい。フェノール
樹脂系繊維を用いると、炭化及び/又は黒鉛化において
重量減少が少なく、収縮が大きいため、嵩密度の高い炭
素繊維製フェルトが得られる。フェノール樹脂系炭素繊
維としては、フェノール樹脂を素材とする繊維、例えば
ノボラック型フェノール樹脂からなるノボロイド繊維等
の炭素繊維が挙げられ、少なくとも一種使用される。な
お、高分子系炭素繊維は異種のものが併用されていても
よい。
他の炭素繊維としては、炭素繊維化可能な繊維を素材と
するものであれば特に制限されないが、例えば、ポリア
クリロニトリル、レーヨン、セルロース系繊維等の高分
子繊維、石油系ビマチ、石炭系ピッチ、液晶ピッチ等の
ピッチ系繊維を素材とする炭素繊維が例示され、一種又
は二種以上使用される。
なお、上記高分子系炭素繊維及び他の炭素繊維は、例え
ば繊維径5〜30μ量等適宜のものが使用できる。
高分子系炭素繊維と他の炭素繊維とは、樹脂を含浸する
ことなく混紡されている。高分子系炭素繊維と他の炭素
繊維との混紡割合は、通常、高分子系炭素繊維/他の炭
素繊維−3/97〜92/8、好ましくは6/94〜8
4/16、更に好ましくは14/86〜64/36重量
%程度である。
このような混紡フェルトで構威された炭素繊維製高密度
フェルトの嵩密度は、全体に亘り均一であってもよく、
分布していてもよい。炭素繊維製高密度フェルトの嵩密
度は、通常平均嵩密度が0.1 g/aJ以上、好まし
くは0.1〜0.2g/cj程度である。平均嵩密度が
0.1g/aA未満であると、高温域での断熱性が十分
でない。なお、嵩密度がフェルト全体に亘り一定である
場合、嵩密度は0.1g/cm3以上であればよk)。
また嵩密度が分布している場合、平均嵩密度が0.1g
/aj以上であり、0.05〜0.20g/aJの範囲
で分布していればよい。
なお、嵩密度が分布している場合、断熱性を大きくする
ため、厚み方向に連続的又は段階的に嵩密度が変化して
いるのが好ましい。この場合、嵩密度の分布は、高温炉
の温度等により決定できる。
特に高温炉等への装着状態において、高温側から低温側
へ向って、嵩密度を連続的又は段階的に小さくした炭素
繊維製フェルトは、低温域及び高温域の全ての温度場に
おいて優れた断熱性を示す。
また嵩密度が分布した炭素繊維製フェルトは、嵩密度が
一定のフェルトよりも断熱性に優れるので、全体として
厚みを小さくすることができ経済的であると共に、熱容
量も小さくすることができる。
なお、炭素繊維製高密度フェルトの厚みは、上記と同様
に特に制限されないが、使用温度がl500℃以上であ
る場合、厚み20M以上であるのが好ましい。本発明の
炭素繊維製高密度フェルトは、10間以上の厚みを有し
ていても無荷重時の嵩密度が、通常0.1g/cm3以
上であり、1つのフ工ルトで優れた断熱性を確保するこ
とができる。また厚みが3 mm程度であっても、基布
を使用することなく実用上支障のない機械的強度を有し
ている。
炭素繊維製高密度フェルトの形状は用途に応じて適宜設
定できるが、断熱材等として使用するとき、板状又は中
空筒状であるのが好ましい。中空筒状炭素繊維製フェル
トは、四角形状等の多角形状、円筒状であってもよい。
また炭素繊維製高密度フェルトは単一のフェルト層に限
らず嵩密度の異なる複数のフェルト層で構威されていて
もよい。
本発明の炭素繊維製高密度フェルトは、次のようにして
製造することができる。すなわち、炭素繊維、不融化処
理したピッチ系繊維、耐炎化処理したレーヨン系、ポリ
アクリロニトリル系及びセルロース系繊維(以下、特に
断わりがない限り、炭素繊維と総称する)からなる群か
ら選ばれた少なくとも1つの繊維と、焼成により長さ方
向に収縮し、かつ炭化及び/又は黒鉛化する高分子系繊
維(以下、収縮性繊維という)とを混紡する混紡工程と
、混紡したウエブの前記繊維と前記収縮性繊維とを機械
的に圧縮しつつ絡ませる接合圧縮工程と、焼成工程とを
含む工程を経て製造できる。
混紡工程で使用される炭素繊維及び収縮性繊維としては
、前記例示の素材からなる繊維が使用される。収縮性繊
維を用いると、焼成工程で収縮性繊維が炭素w4維と絡
み合った状態で収縮し、嵩密度が大きくなる。
混紡工程での収縮性繊維と炭素繊維との混紡割合は、炭
化又は黒鉛化により重量が減少することを考慮して適宜
設定される。すなわち、混紡割合は、通常、収縮性繊維
/炭素繊維−5/95〜95/5、好ましくは1 0/
9 0〜90/10、更に好ましくは2 5/7 5〜
7 5/2 5重量%程度である。炭素繊維が5重量%
未満であると、収縮性繊維と混合して紡績用カー下で紡
出するとき、混紡の均整度がばらつき、かつ炭素繊維が
飛毛してしまう虞がある。また炭素繊維が95重量%を
越えると嵩密度を高めることが困難である。上記範囲内
で混紡割合を調整すると、炭素繊維製フェルトの密度を
容易に制御できる。
なお、炭素繊維単独で炭素繊維製フェルトを作製すると
、剪断強度が小さいため、機械的接合圧縮工程で繊維の
切断が生じ易く、繊維同士の絡み合いや嵩密度を高める
のが困難である。
次いで、混紡繊維をシート状にした混紡ウエブ、又は複
数の混紡ウェプを積層した混紡ラップを形威した後、接
合圧縮工程で混紡ウエブ又は混紡ラップを機械的に接合
圧縮し、フェルトの嵩密度を大きくする。上記混紡ウエ
ブ、混紡ラップは、従来慣用の方法、例えば紡績用カー
ドを用いる方法等により作製できる。また混紡ウエブ及
び混紡ラップ中の繊維の配向方向は一方向に揃っていて
もよく、方向性がなくてもよい。
上記機械的接合圧縮手段としては、混紡ウェブ又は混紡
ラップを縫合するステッチ法等であってもよいが、ニ一
ドルパンチ法が好ましい。ニ一ドルパンチ法によると、
炭素繊維と収縮性繊維とを機械的に均一に絡ませること
ができる。また単位面積当りに通過する二一ドルの本数
で表されるニードリングの針密度等を調整することによ
り、フェルトの圧縮度、嵩密度を、容易に制御すること
ができる。なお、混紡して機械的に接合圧縮すると、厚
みを薄くしても機械的強度が著しく低下することがない
。また本発明ではフェルトに樹脂を含浸させることなく
、機械的に接合圧縮して嵩密度を調整するので、作業性
を損うことがない。
上記接合圧縮工程では、板状に限らず、中空筒状フェル
トを作製するのが好ましい。中空筒状フェルトは、例え
ば、混紡ウエブ又は混紡ラップを針刺機の円筒状ベット
に巻き付け、ニードリングすることにより作製できる。
また接合圧縮工程で嵩密度が分布した板状又は中空筒状
フェルトを得ることができる。例えば、フェルトが板状
であるときには、混紡割合が異なる複数の混紡ウエプ又
は混紡ラップを二一ドリングすることにより、段階的に
嵩密度が分布したフェルトを得ることができる。また同
じ混紡割合の混紡ウエプや混紡ラップであっても、複数
の混紡ウェブや混紡ラップを積層して二一ドリングする
際、厚み方向の二−ドリングの針密度を調整すると、上
層よりも下層の方が繊維の移行が多くなるので、厚み方
向に連続的又は段階的に嵩密度が分布したフェルトを得
ることができる。また二一ドリングの針密度を大きくす
ると、嵩密度は段階的分布から連続的分布に変化する。
なお、板状フェルトは、通常50mm程度までの厚みに
形成できる。
また嵩密度が分布した中空筒状のフェルトは、混紡割合
が同一又は異なる混紡ウエプ又は混紡ラップを針刺機の
円筒状ベットに巻き付け、積層して、ニードリングする
ことにより作製できる。なお、上記の方法で中空筒状フ
ェルトを作製すると、ニードリング時の繊維の移行方向
が一方向、すなわち中心方向であるため、厚み方向の嵩
密度は、中空筒状フェルトの内面側に近づくにつれて高
くなり、嵩密度が連続的又は段階的に変化する。特に混
紡ラップを用いると、前記収縮性繊維と炭素繊維との移
行に差異が生じる。すなわち、炭素繊維よりも収縮性繊
維の方が、一般に繊維強度が強く、厚さ方向に移行し易
いため、中空筒状フェルトのうち内面側に収縮性繊維が
多くなり、外面側に炭素繊維が多くなる。従って、中空
筒状フェルトのうち内面側の嵩密度が大きくなり、厚み
方向に嵩密度が変化したフェルトが得られる。
中空筒状フェルトの大きさは、特に制限されないが、中
空円筒状である場合、例えば、内径20〜15000φ
凧、好ましくは200〜3000φ師程度、長さ300
0mm以下である。また中空円筒状フェルトが1つの混
紡ラップで構威されている場合には、厚み5 0 mm
程度までのフェルトを得ることができる。
また本発明の他の態様においては、収縮性繊維の収縮力
を利用して、厚み5 0 mm以上の炭素繊維製フェル
トを容易に得ることができる。すなわち、上記と同様に
機械的に接合圧縮して、厚みが50間以下の互いに装着
可能な複数の中空筒状フェルトを作製し、複数の中空筒
状フェルトを互いに装着した後、焼成すると、焼成時に
収縮性繊維が収縮するので、各中空筒状フェルトが積層
状態で互いに緊密に密着一体化し、厚みの大きな炭素繊
維製フェルトが得られる。なお、複数の中空筒状フェル
トは、互いに同軸状、例えば同心円状等に装着可能に形
成できる。上記収縮性繊維の収縮力を有効に作用させる
ため、装着した中空筒状フェルトの中空部に、該中空筒
状フェルトの内径に適合した外径を有する金属性又は炭
素質製の筒体を装着した状態で焼成するのが好ましい。
筒体を装着すると、筒体の外形に対応した中空部を有す
る中空筒状炭素繊維製フェルトが得られる。上記中空筒
状フェルトは少なくとも2層以上装着できる。
その際、嵩密度の異なる複数の中空筒状フェルトを用い
ると、嵩密度が厚み方向に変化した多層構造の中空筒状
積層体を容易に得ることができる。
なお、焼成工程後の中空筒状炭素繊維製フェルトの厚み
及び密着度は、各中空筒状フェルトの収縮率を予め測定
し、該測定値に基づいて焼成前の中空筒状フェルトの厚
みを調整することにより容易に制御できる。
そして、圧縮されたフェルトを焼成工程で焼成すること
により炭素繊維製高密度フェルトが得られる。焼成工程
での炭化及び黒鉛化は、通常、真空下又は不活性雰囲気
中で行なわれる。該不活性雰囲気の不活性ガスとしては
、窒素、ヘリウム、アルゴン等が例示される。なお、焼
成温度は、炭素繊維製高密度フェルトの用途などに応じ
て任意に設定でき、場合によっては、2ooo℃以上の
温度で処理できる。
なお、混紡フェルト及び炭素繊維製フェルトの厚みが大
きくなると、嵩密度が大きくなる傾向を示す。また収縮
性繊維と炭素繊維とを併用するので、焼成処理しても全
体としての重量減少が小ない。すなわち、収縮性繊維は
焼成に伴い重量が約30〜50%程度(未耐炎化処理繊
維で約50%、耐炎化処理繊維で約30%)減少するが
、炭素繊維が例えば炭化されたピッチ系炭素繊維である
場合、この炭化されたピッチ系炭素繊維は黒鉛化しても
重量が10〜15%程度しか減少しないので、全体とし
て重量の減少を抑制することができる。
重量の減少を小さくするには、予め炭化又は黒鉛化され
た炭素繊維を用いるのが好ましい。
また焼成工程を経ても嵩密度が低下せず、むしろ太き《
なるのは、焼成工程で収縮性繊維が収縮しながら炭素繊
維化するため、他の炭素繊維を引き締めるように働くた
めと考えられる。
CR明の効果コ 以上のように、(1)本発明の炭素繊維製高密度フェル
トによれば、焼成により長さ方向に収縮する高分子系繊
維を炭化及び/又は黒鉛化した炭素繊維と、他の炭素繊
維とがお互いに絡まっている混紡フェルトで構成されて
いると共に、平均嵩密度が0.1g/a+!以上と嵩密
度が大きいので、断熱性、緩衝性、弾力性及び耐久性に
優れている。
また高分子系炭素繊維と他の炭素繊維との混紡フェルト
で構成されているので、混紡割合が同じ複数の混紡ウエ
ブを積層したり、混紡割合の異なる複数の混紡ウエブを
積層して繊維を絡ませると、厚みを大きくできると共に
、嵩密度を厚み方向に分布させることができ、断熱性に
優れている。
(2)本発明の炭素繊維製高密度フェルトの製造方法に
よれば、炭素繊維と、収縮性繊維とを混紡し、前記炭素
繊維と収縮性繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませた後、
焼成するので、含浸樹脂工程を経ることなく、嵩密度が
大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐久性に優れた
炭素繊維製高密度フェルトが得られる。その際、混紡割
合が異なる複数の混紡ウエブを積層したラップを機械的
に接合圧縮すると、嵩密度が分布した炭素繊維製フェル
トが得られる。また上記と同様にして中空筒状フェルト
を作製した後、焼成すると、含浸樹脂工程を経ることな
く、嵩密度が大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐
久性に優れた中空筒状の炭素繊維製高密度フェルトを得
ることができる。
(3)本発明の他の炭素繊維製高密度フェルトの製造方
法によれば、炭素繊維と収縮性繊維とを混紡し、前記炭
素繊維と収縮性繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませて、
互いに装着可能な複数の中空筒状フェルトを作製し、上
記複数の中空筒状フェルトを互いに装着した後、焼成す
るので、嵩密度及び厚みの大きな炭素繊維製フェルトを
生産性及び作業性よく製造できる。その際、嵩密度の異
なる複数の中空筒状フェルトを用いると、嵩密度が分布
した炭素繊維製フェルトが得られる。
[実施例] 以下に、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明す
る。
実施例1 ピッチ系炭素繊維(直径13μ、比重1.65、引張強
度70kg/mj、引張弾性率3 .  5 ton 
/ m{)50重量%と、フェノール樹脂系繊維(日本
力イノール社製、商品名力イノール、直径l4μ−、比
重1,27、引張強度17.5kg/+n+fl、引張
弾性率3 5 0 kg/mm) 5 0重量%とを混
紡した。
次いで、紡績用カードを用いて混紡ラップを形成し、ニ
一ドルパンチにより、厚み約2 0 mm s嵩密度約
0.13g/cm3のフェルトを作製した。そして、不
活性雰囲気中、温度950℃で焼成し炭化したところ、
厚み約20M1嵩密度0.16g/cm3の炭素繊維製
フェルトが得られた。
また上記炭化の後、不活性雰囲気中、温度2000℃で
焼成して黒鉛化したところ、厚み約20nvn,嵩密度
0.14g/cjの炭素繊維製フェルトが得られた。
実施例2 実施例1のピッチ系繊維50重量%及びフェノール樹脂
系繊維50重量%からなる混紡ラップを用い実施例1と
同様にして目付770g/rn’、厚み7mms嵩密度
0.11g/cTAの混紡フェルトを作製した。次いで
混紡フェルトを焼成して黒鉛化したところ目付5 5 
0 g/rn”、厚み5rwns嵩密度0.11g/c
m3の炭素繊維製フェルトが得られた。
比較例1 実施例1のフェノール樹脂系繊維のみを用い、上記実施
例1及び実施例2と同様にして炭素繊維製フェルトを作
製したところ、炭化した炭素繊維製フェルトでは、厚み
約20mmで嵩密度0.09g / aJであり、黒鉛
化した炭素繊維製フェルトでは、厚み約20nvnで嵩
密度0.08g/aaであった。
そして、実施例1及び実施例2で得られた黒鉛化した炭
素繊維製フェルトを真空蒸着炉用ルツボ(温度1300
℃)の断熱材として使用したところ、連続して3日間使
用しても、何ら変化がみられなかった。
また実施例1で得られた黒鉛化した炭素繊維製フェルト
と比較例1で得られた黒鉛化した炭素繊維製フェルトと
の断熱性を上記真空蒸着炉に供給される電力供給量に基
づき評価したところ、実施例1の炭素繊維製フェルトを
用いた方が比較例1の炭素繊維製フェルトよりも電カ消
費量が少なく、断熱性に優れていた。
実施例3 実施例1のピッチ系炭素繊維50重量%及びフェノール
樹脂系繊維50重量%とを混紡し、紡績用カードを用い
て混紡ラップを作製した。得られた混紡ラップを重ね合
せながら、ニードリングを行ない、目付4 7 0 0
 g / m2、厚み約35mmq全体の嵩密度0.1
34g/c++1のフェルトを作製した。なお、ニード
リングに際しては、ラップの厚み方向の下層から上層に
かけて、ニードリングの強さを小さくした。
得られたフェルトを厚み方向に三等分に裁断して嵩密度
を測定したところ、フェルトの上層側は嵩密度0.12
6g/aj、フェルトの中間層は嵩密度0 .  1 
4 0 g / aA ,フェルトの下層側は嵩密度0
.158g/aI1であり、フェルトの厚み方向に嵩密
度が変化してした。
そして、得られたフェルトを窒素ガス雰囲気中、温度2
000℃で焼成したところ、目付4060g / m’
、厚み約29mm,全体の嵩密度0.14g/cm3の
炭素繊維製フェルトが得られた。得られた炭素繊維製フ
ェルトを厚み方向に三等分に裁断して嵩密度を測定した
ところ、フェルトの上層側は嵩密度0.136g/aA
、フェルトの中間層は嵩密度0.158g/o!、フェ
ルトの下層側は嵩密度0.17g/ajであった。
実施例4 実施例1のピッチ系炭素繊維50重量%及びフェノール
樹脂系繊維50重量%とを混紡し、実施例1と同様にし
て樹脂を含浸しない炭素繊維製フェルトを作製した。得
られた炭素繊維製フェルトは、厚み30mm,嵩密度0
.16゜g / aAであった。
比較例2 実施例1のピッチ系炭素繊維を用いて二一ドリングし、
厚み10mm、嵩密度0.05g/cIIiの炭素繊維
製フェルトを作製した。なお、この炭素繊維製フェルト
は、3層に積層して試験に供した。
そして、上記実施例3、実施例4及び3層に積層した比
較例2の炭素繊維製フェルトの熱伝導率を測定したとこ
ろ、第2図に示す結果を得た。この第2図から明らかな
ように、比較例2の炭素繊維製フェルトよりも、実施例
4の炭素繊維製フェルト、特に実施例3の炭素繊維製フ
ェルトの方が、高温領域での熱伝導率が小さく、断熱性
能に優れていることが判明した。
また実施例3及び実施例4の炭素繊維製フェルトを、温
度2500℃の高温炉に装着して断熱材として10回繰
返し使用しても、何ら変化がみられず、耐久性に優れて
いた。また実施例3及び実施例4の炭素繊維製フェルト
は、比較例2の炭素繊維製フェルトよりも、高温炉内へ
容易に装着であると共に、炉壁との密着性もK好であり
、装着作業性に優れていた。
実施例5 実施例1のピッチ系炭素繊維50重量%及びフェノール
樹脂系繊維50重量%とを混紡し、紡績用カードを用い
て混紡ラップを作製した。次いで、混紡ラップを二ード
リングして、内径264φmm %外径304φ間、厚
み20mm,高さ5 3 0 mmの中空円筒状フェル
トを作製した。得られた中空円筒状フェルトの中空部に
、外径264φmm、厚み10閾、高さ5 5 0 m
mの黒鉛質円筒状体を装着し、窒素雰囲気中で、昇温速
度1℃/分の条件で室温から温度800℃まで昇温した
後、昇温速度2℃/分の条件で温度2000℃まで昇温
し、同温度で1時間保持して黒鉛化し、上記黒鉛質円筒
状体を取外した。
得られた炭素繊維製フェルトは、内径264φ間、外径
300φ師、厚み18M1高さ500Mであり、嵩密度
は0.13g/cm3であった。
また得られた炭素繊維製フェルトは、粉の生戊が殆どな
く、弾力性、緩衝性に優れており、炭素繊維製フェルト
が欠落したり反りが生じることがなかつた。
実施例6 実施例5と同様にして内径264φ開、外径304φ間
、厚み20lTIITl,高さ530mm,嵩密度0,
1 4 g/aJの第1の中空円筒状フェルトと、内径
306φmms外径346φ間、厚み20M1高さ53
0M%嵩密度0.10g/cm3の第2の中空円筒状フ
ェルトとを作製した。次いで、第1の中空円筒状フェル
トの中空部に、実施例4の黒鉛質円筒状体を装着すると
共に、第1の中空円筒状フェルトの外側に第2の円筒状
フェルトを装着した。
そして、実施例5と同様にして焼成したところ、内径2
64φ間、外径326φ師、厚み36mm,内面側の嵩
密度0.15g/c+J、外面側の嵩密度0.llg/
aJ,全体の嵩密度0.12g/aAの炭素繊維製フェ
ルトが得られた。
実施例7 内径264φM1外径304φ印、厚み20mm,高さ
530mm,嵩密度0.11g/cm3の第1の中空円
筒状フェルトと、内径306φ馴、外径346φmms
厚み20M1高さ530mm,嵩密度0.11g/cm
3の第2の中空円筒状フェルトとを作製する以外、実施
例5と同様にして、2層構造の炭素繊維製フェルトを作
製した。この炭素繊維製フェルトは、内径264φ師、
外径326φmms厚み3 6 mm s内面側の嵩密
度0.12g/cj、外面側の嵩密度0.12g/cj
、全体の嵩密度0.12g/cm3であった。
実施例6及び実施例7の炭素繊維製フェルトを構成する
2つのフェルト層は、いずれも緊密に密着しており、実
用上、問題のない一体性を示した。
【図面の簡単な説明】
第1図は、熱伝導率λと炭素繊維製フェルトの嵩密度ρ
との関係を示すグラフ、 第2図は、実施例3、実施例4及び比較例2における熱
伝導率λの測定結果を示すグラフである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.焼成により長さ方向に収縮する高分子系繊維を炭化
    及び/又は黒鉛化した炭素繊維と、他の炭素繊維とがお
    互いに絡まっている混紡フェルトで構成されている、平
    均嵩密度が0.1g/cm^3以上の炭素繊維製高密度
    フェルト。
  2. 2.形状が板状又は中空筒状である請求項1記載の炭素
    繊維製高密度フェルト。
  3. 3.嵩密度が厚さ方向に段階的又は連続的に変化してい
    る請求項1又は請求項2記載の炭素繊維製高密度フェル
    ト。
  4. 4.焼成により長さ方向に収縮する高分子系繊維を炭化
    及び/又は黒鉛化した炭素繊維が、フェノール樹脂系炭
    素繊維である請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維
    製高密度フェルト。
  5. 5.炭素繊維、不溶融化処理したピッチ系繊維、耐炎化
    処理したレーヨン系、ポリアクリロニトリル系及びセル
    ロース系繊維からなる群から選ばれた少なくとも1つの
    繊維と、焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び/
    又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡し、前記繊維と前
    記高分子系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませた後、焼
    成することを特徴とする炭素繊維製高密度フェルトの製
    造方法。
  6. 6.炭素繊維、不溶融化処理したピッチ系繊維、耐炎化
    処理したレーヨン系、ポリアクリロニトリル系及びセル
    ロース系繊維からなる群から選ばれた少なくとも1つの
    繊維と、焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び/
    又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡し、前記繊維と前
    記高分子系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませて中空筒
    状フェルトを作製した後、焼成することを特徴とする中
    空筒状炭素繊維製高密度フェルトの製造方法。
  7. 7.炭素繊維、不溶融化処理したピッチ系繊維、耐炎化
    処理したレーヨン系、ポリアクリロニトリル系及びセル
    ロース系繊維からなる群から選ばれた少なくとも1つの
    繊維と、焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び/
    又は黒鉛化する高分子系繊維とを混紡し、前記繊維と前
    記高分子系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませて、互い
    に装着可能な複数の中空筒状フェルトを作製し、上記複
    数の中空筒状フェルトを互いに装着した後、焼成するこ
    とを特徴とする中空筒状炭素繊維製高密度フェルトの製
    造方法。
  8.  8.焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び/又
    は黒鉛化する高分子系繊維として、フェノール樹脂系繊
    維を使用する請求項5〜7のいずれかに記載の炭素繊維
    製高密度フェルトの製造方法。
  9.  9.ニードリングによって繊維と高分子系繊維とを機
    械的に圧縮しつつ絡ませる請求項5〜8のいずれかに記
    載の炭素繊維製高密度フェルトの製造方法。
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