JP2892373B2

JP2892373B2 - 炭素繊維製高密度フェルトとその製造方法

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Publication number: JP2892373B2
Application number: JP14865389A
Authority: JP
Inventors: 博文久徳; 幸一山本; 義久大谷
Original assignee: NIPPON FUERUTO KOGYO KK; OOSAKA GASU KK
Current assignee: NIPPON FUERUTO KOGYO KK; OOSAKA GASU KK
Priority date: 1989-03-01
Filing date: 1989-06-12
Publication date: 1999-05-17
Anticipated expiration: 2014-05-17
Also published as: JPH0314665A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、高温熱処理時の断熱材、緩衝材や２次電池
電極用材料等として好適な炭素繊維製高密度フェルトと
その製造方法に関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］炭素繊維製フェルトは、高温における耐熱性、断熱性
等に優れているため、セラミックス焼成炉、真空蒸着
炉、半導体単結晶成長炉等の高温炉等における断熱材等
として使用されている。この炭素繊維製フェルトには、
短時間での昇降温、消費電力の節減、設備の小型化等を
図るため、断熱性、機械的強度及び耐久性が要求され
る。一方、第１図に示すように、高温炉における断熱性
能の指標である熱伝導率λと炭素繊維製フェルトの嵩密
度ρとの関係は、密接な相関があり、通常、高温領域に
おいては、嵩密度ρが大きくなるにつれて、熱伝導率λ
が小さくなり、低温領域においては、嵩密度ρが小さく
なるについれて、熱伝導率λが小さくなる。また炭素繊
維製フェルトの厚みが大きい程、断熱性が大きくなる。

また炭素繊維製フェルトは電気伝導性にも優れるた
め、Na−Ｓ型等の２次電池の電極用材料への適用が検討
されている。この電極用材料には、電気活性点を多くし
たり、所定の反発力を必要とする等の理由から0.1g/cm³
以上の嵩密度を有する炭素繊維製フェルトが望ましいと
されている。

上記の点に鑑み、（１）炭素繊維フェルトに炭化又は
黒鉛化可能な樹脂を含浸させ、含浸フェルトをマンドレ
ルに巻き付け、巻回物の外周に薄い鋼板を装着した後、
ベルト等により締め付けて積層圧縮しつつ所望の厚さと
嵩密度をもつ中空円筒状成形物とし、次いで成形物を炭
化又は黒鉛化処理する成形断熱材の製造方法が提案され
ている（特公昭50−35930号公報参照）。

しかしながら、この方法では、嵩密度を大きくするた
め、樹脂含浸工程、圧縮工程及び乾燥硬化工程を必要と
する。従って、作業工程が多くなると共に、粘着性を有
する樹脂を使用するので作業性が低下する。しかも、圧
縮成形しているため、均一性、弾力性及び緩衝性に乏し
く、加工時や炉内への取付時に欠損したりする。さらに
は、嵩密度が厚み方向に一定であるため、高温炉におけ
る断熱性能が十分でない。

また上記の樹脂含浸工程、圧縮工程及び乾燥硬化工程
を経て、シート状又は断面湾曲状炭素繊維製フェルトを
作製すると、弾力性及び緩衝性に乏しいため、炭素繊維
製フェルトの端面を接合させて炉内に取付ける際、接合
面における密着性が十分でなく、断熱性が低下するとい
う問題がある。さらには、加工又は使用時に、含浸樹脂
に起因して粉が発生し、高温炉内の被加熱処理物を汚染
する虞がある。

一方、（２）樹脂を含浸することなく、機械的に接合
した炭素繊維製フェルト単体では、嵩密度が小さく高温
での断熱性が悪く高温炉用断熱材として適さないばかり
か、フェルト自体の機械的強度が小さく自己保形性がな
いため取扱いに支障が生じる。また嵩密度の大きい炭素
繊維製フェルトも提供されているが、厚みが小さく、特
に高温炉や真空炉への取付に支障が生じる。すなわち、
炭素繊維化可能なフェノール樹脂繊維を出発原料とした
フェルトでは、厚みｔ＝3mmでは、嵩密度が小さく、フ
ェルトの機械的強度が弱いので、基布を用いる必要があ
る。また厚み５〜7mm程度のフェルトでは、炭化処理し
たもので、無荷重時の嵩密度が、通常、0.1g/cm³程度と
低い上に、厚みが小さい。しかも黒鉛化処理すると更に
嵩密度が小さくなり、断熱性が低下する。すなわち、厚
みが10mm以上のフェルトでは、黒鉛化したもので通常嵩
密度0.08g/cm³程度に低下する。このことは、炭化又は
黒鉛化時に重量減少が大きいことと反応熱が大きいこと
に起因していると推測される。これらの炭素繊維製フェ
ルトは、いずれも嵩密度及び厚みが小さいため、高温炉
等での断熱性を確保するには大型炉等への取付に複数の
フェルトを使用する必要があり、取付作業が煩雑化する
等の問題がある。

また炭素繊維素材であるレーヨンやポリアクリロニト
リル繊維をニードリングすると、炭素繊維化前のフェル
トの嵩密度は大きくなるものの、炭化及び黒鉛化に際し
て、重量が著しく減少し、密度が大幅に低下する。また
得られた炭素繊維製フェルトは機械的強度が弱く、腰割
れを生じ脆いものとなり、耐久性が十分でない。

また嵩密度を高めるため、得られた炭素繊維製フェル
トに樹脂を含浸させることも考えられるものの、この場
合、樹脂を均一に含浸させるのが困難であり、不均一な
炭素繊維製フェルトしか得られない。

このように、従来の方法では、樹脂を含浸させること
なく、炭素繊維製フェルトの嵩密度及び厚みを大きく
し、断熱性、弾力性、緩衝性、機械的強度及び耐久性を
高めることが困難であり、また中空円筒状断熱材の厚み
が制限される。従って、１つの炭素繊維製フェルトで断
熱性を確保することが困難である。

本発明の目的は、嵩密度が大きく、断熱性、緩衝性、
弾力性及び耐久性に優れる炭素繊維製高密度フェルトを
提供することにある。

本発明の他の目的は、厚みが大きく、嵩密度が厚み方
向に分布していると共に、断熱性に優れる炭素繊維製高
密度フェルトを提供することにある。

本発明の他の目的は、含浸樹脂工程を経ることなく、
嵩密度が大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐久性
に優れた炭素繊維製高密度フェルトの製造方法を提供す
ることにある。

また本発明のさらに他の目的は、厚みが大きく、嵩密
度が分布した炭素繊維製フェルトを生産性及び作業性よ
く製造できる炭素繊維製高密度フェルトの製造方法を提
供することにある。

［発明の構成］本発明は、焼成により長さ方向に収縮するフェノール
系繊維を炭化及び／又は黒鉛化した炭素繊維と、予め炭
化又は黒鉛化した炭素繊維とがお互いに絡み合っている
混紡フェルトで構成されている、平均嵩密度が0.1g/cm³
以上の炭素繊維製高密度フェルトにより、上記課題を解
決するものである。

また本発明は、炭素繊維と、焼成により長さ方向に収
縮し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール系繊維
とを混紡し、前記繊維と前記フェノール系繊維とを機械
的に圧縮しつつ絡ませた後、焼成する炭素繊維製高密度
フェルトの製造方法により、上記課題を解決するもので
ある。

さらには、本発明は、炭素繊維と、焼成により長さ方
向に収縮し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール
系繊維とを混紡し、前記炭素繊維と前記フェノール系繊
維とを機械的に圧縮しつつ絡ませて中空筒状フェルトを
作製した後、焼成する中空筒状炭素繊維製高密度フェル
トの製造方法により、上記課題を解決するものである。

また本発明は、炭素繊維と、焼成により長さ方向に収
縮し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール系繊維
とを混紡し、前記炭素繊維と前記フェノール系繊維とを
機械的に圧縮しつつ絡ませて、互いに装着可能な複数の
中空筒状フェルトを作製し、上記複数の中空筒状フェル
トを互いに装着した後、焼成する中空筒状炭素繊維製高
密度フェルトの製造方法により、上記課題を解決するも
のである。

なお、本明細書における用語の定義は次の通りであ
る。

焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び／又は黒
鉛化するフェノール系繊維は、耐炎化処理をし、または
耐炎化処理をしないで本発明に適用できるので、本明細
書でフェノール系繊維というときは、両者を含むものと
する。

長さ方向に収縮するときは、繊維の軸方向に収縮する
ことをいう。

耐炎化処理とは、ピッチ系繊維以外の繊維を、例え
ば、酸素存在下、200〜450℃程度の温度で加熱して表面
に耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言
う。不融化処理とは、例えば、ピッチ系繊維を、酸素存
在下、200〜450℃程度の温度で加熱して表面に耐熱層を
形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。

炭化とは、前記フェノール系繊維やピッチ等を、例え
ば、450〜1500℃程度の温度で焼成処理することを言
う。黒鉛化とは、例えば1500〜3000℃程度の温度で焼成
処理することを言う。黒鉛の結晶構造を有していないと
きでも黒鉛化の概念に含める。

本明細書では炭素繊維とは炭化又は黒鉛化された繊維
を言う。

本発明の炭素繊維製高密度フェルトは、焼成により長
さ方向に収縮するフェノール系繊維を炭化及び／又は黒
鉛化した炭素繊維と、予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維
とで構成されている。フェノール系繊維を用いると、炭
化及び／又は黒鉛化において重量減少が少なく、収縮が
大きいため、嵩密度の高い炭素繊維製フェルトが得られ
る。フェノール系炭素繊維としては、フェノール樹脂を
素材とする繊維、例えばノボラック型フェノール樹脂か
らなるノボロイド繊維等の炭素繊維が挙げられ、少なく
とも一種使用される。なお、フェノール系炭素繊維は異
種のものが併用されていてもよい。また、フェノール系
炭素繊維は、焼成により長さ方向に収縮し、かつ炭化及
び／又は黒鉛化する高分子系炭素繊維と併用してもよ
い。高分子系炭素繊維としては、例えば、延伸処理が施
された熱収縮性ポリアクリロニトリルやレーヨン等の高
分子繊維や、明確な熱溶融点を有しない非溶融型繊維
（例えばアラミド等）、熱硬化型繊維（例えばエポキシ
樹脂、ポリウレタン、ユリア樹脂等）を素材とする炭素
繊維であってもよいが、予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維としては、炭素繊維
化可能な繊維を素材とするものであれば特に制限されな
いが、例えば、ポリアクリロニトリル、レーヨン、セル
ロース系繊維等の高分子繊維、石油系ピッチ、石炭系ピ
ッチ、液晶ピッチ等のピッチ系繊維を素材とする炭素繊
維が例示され、一種又は二種以上使用される。

なお、上記フェノール系炭素繊維、高分子系炭素繊維
及び予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維は、例えば繊維径
５〜30μｍ等適宜のものが使用できる。

フェノール径炭素繊維と予め炭化又は黒鉛化した炭素
繊維とは、樹脂を含浸することなく混紡されている。フ
ェノール系炭素繊維と予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維
との混紡割合は、通常、フェノール系炭素繊維／予め炭
化又は黒鉛化した炭素繊維＝3/97〜92/8、好ましくは6/
94〜84/16更に好ましくは14/86〜64/36重量％程度であ
る。

このような混紡フェルトで構成された炭素繊維製高密
度フェルトの嵩密度は、全体に亘り均一であってもよ
く、分布していてもよい。炭素繊維製高密度フェルトの
嵩密度は、通常平均嵩密度が0.1g/cm³以上、好ましくは
0.1〜0.2g/cm³程度である。平均嵩密度が0.1g/cm³未満
であると、高温域での断熱性が十分でない。なお、嵩密
度がフェルト全体に亘り一定である場合、嵩密度は0.1g
/cm³以上であればよい。また嵩密度が分布している場
合、平均嵩密度が0.1g/cm³以上であり、0.05〜0.20g/cm
³の範囲で分布していればよい。

なお、嵩密度が分布している場合、断熱性を大きくす
るため、厚み方向に連続的又は段階的に嵩密度が変化し
ているのが好ましい。この場合、嵩密度の分布は、高温
炉の温度等により決定できる。特に高温炉等への装着状
態において、高温側から低温側へ向って、嵩密度を連続
的又は段階的に小さくした炭素繊維製フェルトは、低温
域及び高温域の全ての温度場において優れた断熱性を示
す。また嵩密度が分布した炭素繊維製フェルトは、嵩密
度が一定のフェルトよりも断熱性に優れるので、全体と
して厚みを小さくすることができ経済的であると共に、
熱容量も小さくすることができる。

なお、炭素繊維製高密度フェルトの厚みは、上記と同
様に特に制限されないが、使用温度が1500℃以上である
場合、厚み20mm以上であるのが好ましい。本発明の炭素
繊維製高密度フェルトは、10mm以上の厚みを有していて
も無荷重時の嵩密度が、通常0.1g/cm³以上であり、１つ
のフェルトで優れた断熱性を確保することができる。ま
た厚みが3mm程度であっても、基布を使用することなく
実用上支障のない機械的強度を有している。

炭素繊維製高密度フェルトの形状は用途に応じて適宜
設定できるが、断熱材等として使用するとき、板状又は
中空筒状であるのが好ましい。中空筒状炭素繊維製フェ
ルトは、四角形状等の多角形状、円筒状であってもよ
い。また炭素繊維製高密度フェルトは単一のフェルト層
に限らず嵩密度の異なる複数のフェルト層で構成されて
いてもよい。

本発明の炭素繊維製高密度フェルトは、次のようにし
て製造することができる。すなわち、炭素繊維と、焼成
により長さ方向に収縮し、かつ炭化及び／又は黒鉛化す
るフェノール系繊維（以下、収縮性繊維という）とを混
紡する混紡工程と、混紡したウェブの前記炭素繊維と前
記収縮性繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませる接合圧縮
工程と、焼成工程とを含む工程を経て製造できる。

混紡工程で使用される炭素繊維及び収縮性繊維として
は、前記例示の素材からなる繊維が使用される。収縮性
繊維を用いると、焼成工程で収縮性繊維が炭素繊維と絡
み合った状態で収縮し、嵩密度が大きくなる。混紡工程
では、必要により、前記高分子系繊維、不融化処理した
ピッチ系繊維、耐炎化処理したレーヨン系、ポリアクリ
ロニトリル系及びセルロース系繊維からなる群から選択
された少なくとも１つの繊維を混紡してもよい。

混紡工程での収縮性繊維と炭素繊維との混紡割合は、
炭化又は黒鉛化により重量が減少することを考慮して適
宜設定される。すなわち、混紡割合は、通常、収縮性繊
維／炭素繊維＝5/95〜95/5、好ましくは10/90〜90/10、
更に好ましくは25/75〜75/25重量％程度である。炭素繊
維が５重量％未満であると、収縮性繊維と混合して紡績
用カードで紡出するとき、混紡の均整度がばらつき、か
つ炭素繊維が飛毛してしまう虞がある。また炭素繊維が
95重量％を越えると嵩密度を高めることが困難である。
上記範囲内で混紡割合を調整すると、炭素繊維製フェル
トの密度を容易に制御できる。

なお、炭素繊維単独で炭素繊維製フェルトを作製する
と、剪断強度が小さいため、機械的接合圧縮工程で繊維
の切断が生じ易く、繊維同士の絡み合いや嵩密度を高め
るのが困難である。

次いで、混紡繊維をシート状にした混紡ウェブ、又は
複数の混紡ウェブを積層した混紡ラップを形成した後、
接合圧縮工程で混紡ウェブ又は混紡ラップを機械的に接
合圧縮し、フェルトの嵩密度を大きくする。上記混紡ウ
ェブ、混紡ラップは、従来慣用の方法、例えば紡績用カ
ードを用いる方法等により作製できる。また混紡ウェブ
及び混紡ラップ中の繊維の配向方向は一方向に揃ってい
てもよく、方向性がなくてもよい。

上記機械的接合圧縮手段としては、混紡ウェブ又は混
紡ラップを縫合するステッチ法等であってもよいが、ニ
ードルパンチ法が好ましい。ニードルパンチ法による
と、炭素繊維と収縮性繊維とを機械的に均一に絡ませる
ことができる。また単位面積当りに通過するニードルの
本数で表されるニードリングの針密度等を調整すること
により、フェルトの圧縮度、嵩密度を、容易に制御する
ことができる。なお、混紡して機械的に接合圧縮する
と、厚みを薄くしても機械的強度が著しく低下すること
がない。また本発明ではフェルトに樹脂を含浸させるこ
となく、機械的に接合圧縮して嵩密度を調整するので、
作業性を損うことがない。

上記接合圧縮工程では、板状に限らず、中空筒状フェ
ルトを作製するのが好ましい。中空筒状フェルトは、例
えば、混紡ウェブ又は混紡ラップを針刺機の円筒状ベッ
トに巻き付け、ニードリングすることにより作製でき
る。

また接合圧縮工程で嵩密度が分布した板状又は中空筒
状フェルトを得ることができる。例えば、フェルトが板
状であるときには、混紡割合が異なる複数の混紡ウェブ
又は混紡ラップをニードリングすることにより、段階的
に嵩密度が分布したフェルトを得ることができる。また
同じ混紡割合の混紡ウェブや混紡ラップであっても、複
数の混紡ウェブや混紡ラップを積層してニードリングす
る際、厚み方向のニードリングの針密度を調整すると、
上層よりも下層の方が繊維の移行が多くなるので、厚み
方向に連続的又は段階的に嵩密度が分布したフェルトを
得ることができる。またニードリングの針密度を大きく
すると、嵩密度は段階的分布から連続的分布に変化す
る。なお、板状フェルトは、通常50mm程度までの厚みに
形成できる。

また嵩密度が分布した中空筒状のフェルトは、混紡割
合が同一又は異なる混紡ウェブ又は混紡ラップを針刺機
の円筒状ベットに巻き付け、積層して、ニードリングす
ることにより作製できる。なお、上記の方法で中空筒状
フェルトを作製すると、ニードリング時の繊維の移行方
向が一方向、すなわち中心方向であるため、厚み方向の
嵩密度は、中空筒状フェルトの内面側に近づくにつれて
高くなり、嵩密度が連続的又は段階的に変化する。特に
混紡ラップを用いると、前記収縮性繊維と炭素繊維との
移行に差異が生じる。すなわち、炭素繊維よりも収縮性
繊維の方が、一般に繊維強度が強く、厚さ方向に移行し
易いため、中空筒状フェルトのうち内面側に収縮性繊維
が多くなり、外面側に炭素繊維が多くなる。従って、中
空筒状フェルトのうち内面側の嵩密度が大きくなり、厚
み方向に嵩密度が変化したフェルトが得られる。

中空筒状フェルトの大きさは、特に制限されないが、
中空円筒状である場合、例えば、内径20〜15000φmm、
好ましくは200〜3000φmm程度、長さ3000mm以下であ
る。また中空円筒状フェルトが１つの混紡ラップで構成
されている場合には、厚み50mm程度までのフェルトを得
ることができる。

また本発明の他の態様においては、収縮性繊維の収縮
力を利用して、厚み50mm以上の炭素繊維製フェルトを容
易に得ることができる。すなわち、上記と同様に機械的
に接合圧縮して、厚みが50mm以下の互いに装着可能な複
数の中空筒状フェルトを作製し、複数の中空筒状フェル
トを互いに装着した後、焼成すると、焼成時に収縮性繊
維が収縮するので、各中空筒状フェルトが積層状態で互
いに緊密に密着一体化し、厚みの大きな炭素繊維製フェ
ルトが得られる。なお、複数の中空筒状フェルトは、互
いに同軸状、例えば同心円状等に装着可能に形成でき
る。上記収縮性繊維の収縮力を有効に作用させるため、
装着した中空筒状フェルトの中空部に、該中空筒状フェ
ルトの内径に適合した外径を有する金属性又は体の外形
に対応した中空部を有する中空筒状炭素繊維製フェルト
が得られる。上記中空筒状フェルトは少なくとも２層以
上装着できる。その際、嵩密度の異なる複数の中空筒状
フェルトを用いると、嵩密度が厚み方向に変化した多層
構造の中空筒状積層体を容易に得ることができる。

なお、焼成工程後の中空筒状炭素繊維製フェルトの厚
み及び密着度は、各中空筒状フェルトの収縮率を予め測
定し、該測定値に基づいて焼成前の中空筒状フェルトの
厚みを調整することにより容易に制御できる。

そして、圧縮されたフェルトを焼成工程で焼成するこ
とにより炭素繊維製高密度フェルトが得られる。焼成工
程での炭化及び黒鉛化は、通常、真空下又は不活性雰囲
気中で行なわれる。該不活性雰囲気の不活性ガスとして
は、窒素、ヘリウム、アルゴン等が例示される。なお、
焼成温度は、炭素繊維製高密度フェルトの用途などに応
じて任意に設定でき、場合によっては、2000℃以上の温
度で処理できる。

なお、混紡フェルト及び炭素繊維製フェルトの厚みが
大きくなると、嵩密度が大きくなる傾向を示す。また収
縮性繊維と炭素繊維とを併用するので、焼成処理しても
全体としての重量減少が少ない。すなわち、収縮性繊維
は焼成に伴い重量が約30〜50％程度（未耐炎化処理繊維
で約50％、耐炎化処理繊維で約30％）減少するが、炭素
繊維が例えば炭化されたピッチ系炭素繊維である場合、
この炭化されたピッチ系炭素繊維は黒鉛化しても重量が
10〜15％程度しか減少しないので、全体として重量の減
少を抑制することができる。重量の減少を小さくするに
は、予め炭化又は黒鉛化された炭素繊維を用いるのが好
ましい。

また焼成工程を経ても嵩密度が低下せず、むしろ大き
くなるのは、焼成工程で収縮性繊維が収縮しながら炭素
繊維化するため、予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維を引
き締めるように働くためと考えられる。

［発明の効果］以上のように、（１）本発明の炭素繊維製高密度フェ
ルトによれば、焼成により長さ方向に収縮するフェノー
ル系繊維を炭化及び／又は黒鉛化した炭素繊維と、予め
炭化又は黒鉛化した炭素繊維とがお互いに絡まっている
混紡フェルトで構成されていると共に、平均嵩密度が0.
1g/cm³以上と嵩密度が大きいので、断熱性、緩衝性、弾
力性及び耐久性に優れている。またフェノール系炭素繊
維と予め炭化又は黒鉛化した炭素繊維との混紡フェルト
で構成されているので、混紡割合が同じ複数の混紡ウェ
ブを積層したり、混紡割合の異なる複数の混紡ウェブを
積層して繊維を絡ませると、厚みを大きくできると共
に、嵩密度を厚み方向に分布させることができ、断熱性
に優れている。

（２）本発明の炭素繊維製高密度フェルトの製造方法に
よれば、炭素繊維と、収縮性繊維とを混紡し、前記炭素
繊維と収縮性繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませた後、
焼成するので、含浸樹脂工程を経ることなく、嵩密度が
大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐久性の優れた
炭素繊維製高密度フェルトが得られる。その際、混紡割
合が異なる複数の混紡ウェブを積層したラップを機械的
に接合圧縮すると、嵩密度が分布した炭素繊維製フェル
トが得られる。また上記と同様にして中空筒状フェルト
を作製した後、焼成すると、含浸樹脂工程を経ることな
く、嵩密度が大きく、断熱性、緩衝性、機械的強度、耐
久性に優れた中空筒状の炭素繊維製高密度フェルトを得
ることができる。

（３）本発明の他の炭素繊維製高密度フェルトの製造方
法によれば、炭素繊維と収縮性繊維とを混紡し、前記炭
素繊維と収縮性繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませて、
互いに装着可能な複数の中空筒状フェルトを作製し、上
記複数の中空筒状フェルトを互いに装着した後、焼成す
るので、嵩密度及び厚みの大きな炭素繊維製フェルトを
生産性及び作業性よく製造できる。その際、嵩密度の異
なる複数の中空筒状フェルトを用いると、嵩密度が分布
した炭素繊維製フェルトが得られる。

［実施例］以下に、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明
する。

実施例１ピッチ系炭素繊維（直径13μｍ、比重1.65、引張強度
70kg/mm²、引張弾性率3.5ton/mm²）50重量％と、フェノ
ール樹脂系繊維（日本カイノール社製、商品名カイノー
ル、直径14μｍ、比重1.27、引張強度17.5kg/mm²、引張
弾性率350kg/mm²）50重量％とを混紡した。

次いで、紡績用カードを用いて混紡ラップを形成し、
ニードルパンチにより、厚み約20mm、嵩密度約0.13g/cm
³のフェルトを作製した。そして、不活性雰囲気中、温
度950℃で焼成し炭化したところ、厚み約20mm、嵩密度
0.16g/cm³の炭素繊維製フェルトが得られた。また上記
炭化の後、不活性雰囲気中、温度2000℃で焼成して黒鉛
化したところ、厚み約20mm、嵩密度0.14g/cm³の炭素繊
維製フェルトが得られた。

実施例２実施例１のピッチ系繊維50重量％及びフェノール樹脂
系繊維50重量％からなる混紡ラップを用い実施例１と同
様にして目付770g/m²、厚み7mm嵩密度0.11g/cm³の混紡
フェルトを作製した。次いで混紡フェルトを焼成して黒
鉛化したところ目付550g/m²、厚み5mm、嵩密度0.11g/m³
の炭素繊維製フェルトが得られた。

比較例１実施例１のフェノール樹脂系繊維のみを用い、上記実
施例１及び実施例２と同様にして炭素繊維製フェルトを
作製したところ、炭化した炭素繊維製フェルトでは、厚
み約20mmで嵩密度0.09g/cm³であり、黒鉛化した炭素繊
維製フェルトでは、厚み約20mmで嵩密度0.08g/cm³であ
った。

そして、実施例１及び実施例２で得られた黒鉛化した
炭素繊維製フェルトを真空蒸着炉用ルツボ（温度1300
℃）の断熱材として使用したところ、連続して３日間使
用しても、何ら変化がみられなかった。

また実施例１で得られた黒鉛化した炭素繊維製フェル
トと比較例１で得られた黒鉛化した炭素繊維製フェルト
との断熱性を上記真空蒸着炉に供給される電力供給量に
基づき評価したところ、実施例１の炭素繊維製フェルト
を用いた方が比較例１の炭素繊維製フェルトよりも電力
消費量が少なく、断熱性に優れていた。

実施例３実施例１のピッチ系炭素繊維50重量％及びフェノール
樹脂系繊維50重量％とを混紡し、紡績用カードを用いて
混紡ラップを作製した。得られた混紡ラップを重ね合わ
せながら、ニードリングを行ない、目付4700g/m²、厚み
約35mm、全体の嵩密度0.134g/cm³のフェルトを作製し
た。なお、ニードリングに際しては、ラップの厚み方向
の下層から上層にかけて、ニードリングの強さを小さく
した。

得られたフェルトを厚み方向に三等分に裁断して嵩密
度を測定したところ、フェルトの上層側は嵩密度0.126g
/cm³、フェルトの中間層は嵩密度0.140g/cm³、フェルト
の下層側は嵩密度0.158g/cm³であり、フェルトの厚み方
向に嵩密度が変化してした。

そして、得られたフェルトを窒素ガス雰囲気中、温度
2000℃で焼成したところ、目付4060g/m²、厚み約29mm、
全体の嵩密度0.14g/cm³の炭素繊維製フェルトが得られ
た。得られた炭素繊維製フェルトを厚み方向に三等分に
裁断して嵩密度を測定したところ、フェルトの上層側は
嵩密度0.136g/cm³、フェルトの中間層は嵩密度0.158g/c
m³、フェルトの下層側は嵩密度0.17g/cm³であった。

実施例４実施例１のピッチ系炭素繊維50重量％及びフェノール
樹脂系繊維50重量％とを混紡し、実施例１と同様にして
樹脂を含浸しない炭素繊維製フェルトを作製した。得ら
れた炭素繊維製フェルトは、厚み30mm、嵩密度0.16g/cm
³であった。

比較例２実施例１のピッチ系炭素繊維を用いてニードリング
し、厚み10mm、嵩密度0.05g/cm³の炭素繊維製フェルト
を作製した。なお、この炭素繊維製フェルトは、３層に
積層して試験に供した。

そして、上記実施例３、実施例４及び３層に積層した
比較例２の炭素繊維製フェルトの熱伝導率を測定したと
ころ、第２図に示す結果を得た。この第２図から明らか
なように、比較例２の炭素繊維製フェルトよりも、実施
例４の炭素繊維製フェルト、特に実施例３の炭素繊維製
フェルトの方が、高温領域での熱伝導率が小さく、断熱
性能に優れていることが判明した。

また実施例３及び実施例４の炭素繊維製フェルトを、
温度2500℃の高温炉に装着して断熱材として10回繰返し
使用しても、何ら変化がみられず、耐久性に優れてい
た。また実施例３及び実施例４の炭素繊維製フェルト
は、比較例２のに優れていた。また実施例３及び実施例
４の炭素繊維製フェルトは、比較例２の炭素繊維製フェ
ルトよりも、高温炉内へ容易に装着であると共に、炉壁
との密着性も良好であり、装着作業性に優れていた。

実施例５実施例１のピッチ系炭素繊維50重量％及びフェノール
樹脂系繊維50重量％とを混紡し、紡績用カードを用いて
混紡ラップを作製した。次いで、混紡ラップをニードリ
ングして、内径264φmm、外径304φmm、厚み20mm、高さ
530mmの中空円筒状フェルトを作製した。得られた中空
円筒状フェルトの中空部に、外径264φmm、厚み10mm、
高さ550mmの黒鉛質円筒状体を装着し、窒素雰囲気中
で、昇温速度１℃／分の条件で室温から温度800℃まで
昇温した後、昇温速度２℃／分の条件で温度2000℃まで
昇温し、同温度で１時間保持して黒鉛化し、上記黒鉛質
円筒状体を取外した。

得られた炭素繊維製フェルトは、内径260φmm、外径3
00φmm、厚み18mm、高さ500mmであり、嵩密度は0.13g/c
m³であった。また得られた炭素繊維製フェルトは、粉の
生成が殆どなく、弾力性、緩衝性に優れており、炭素繊
維製フェルトが欠落したり反りが生じることがなかっ
た。

実施例６実施例５と同様にして内径264φmm、外径304φmm、厚
み20mm、高さ530mm、嵩密度0.14g/cm³の第１の中空円筒
状フェルトと、内径306φmm、外径346φmm、厚み20mm、
高さ530mm、嵩密度0.10g/cm³の第２の中空円筒状フェル
トとを作製した。次いで、第１の中空円筒状フェルトの
中空部に、実施例４の黒鉛質円筒状体を装着すると共
に、第１の中空円筒状フェルトの外側に第２の円筒状フ
ェルトを装着した。

そして、実施例５と同様にして焼成したところ、内径
264φmm、外径326φmm、厚み36mm、内面側の嵩密度0.15
g/cm³、外面側の嵩密度0.11g/cm³、全体の嵩密度0.12g/
cm³の炭素繊維製フェルトが得られた。

実施例７内径264φmm、外径304φmm、厚み20mm、高さ530mm、
嵩密２の中空円筒状フェルトとを作製する以外、実施例
５と同様にして、２層構造の炭素繊維製フェルトを作製
した。この炭素繊維製フェルトは、内径264φmm、外径3
26φmm、厚み36mm、内面側の嵩密度0.12g/cm³、外面側
の嵩密度0.12g/cm³、全体の嵩密度0.12g/cm³であった。

実施例６及び実施例７の炭素繊維製フェルトを構成す
る２つのフェルト層は、いずれも緊密に密着しており、
実用上、問題のない一体性を示した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、熱伝導率λと炭素繊維製フェルトの嵩密度ρ
との関係を示すグラフ、第２図は、実施例３、実施例４及び比較例２における熱
伝導率λの測定結果を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山本幸一大阪府大阪市中央区平野町４丁目１番２号大阪瓦斯株式会社内 (72)発明者大谷義久兵庫県姫路市城東町180番地日本フエルト工業株式会社内 (56)参考文献特開昭60−231843（ＪＰ，Ａ) 特開昭52−66773（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−6957（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−85116（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】焼成により長さ方向に収縮するフェノール
系繊維を炭化及び／又は黒鉛化した炭素繊維と、予め炭
化又は黒鉛化した炭素繊維とがお互いに絡まっている混
紡フェルトで構成されている、平均嵩密度が0.1g/cm³以
上の炭素繊維製高密度フェルト。
【請求項２】形状が板状又は中空筒状である請求項１記
載の炭素繊維製高密度フェルト。
【請求項３】嵩密度が厚さ方向に段階的又は連続的に変
化している請求項１又は請求項２記載の炭素繊維製高密
度フェルト。
【請求項４】炭素繊維と、焼成により長さ方向に収縮
し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール系繊維と
を混紡し、前記炭素繊維と前記フェノール系繊維とを機
械的に圧縮しつつ絡ませた後、焼成することを特徴とす
る炭素繊維製高密度フェルトの製造方法。
【請求項５】炭素繊維と、焼成により長さ方向に収縮
し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール系繊維と
を混紡し、前記炭素繊維と前記高分子繊維とを機械的に
圧縮しつつ絡ませて中空筒状フェルトを作製した後、焼
成することを特徴とする中空筒状炭素繊維製高密度フェ
ルトの製造方法。
【請求項６】炭素繊維と、焼成により長さ方向に収縮
し、かつ炭化及び／又は黒鉛化するフェノール系繊維と
を混紡し、前記炭素繊維と前記高分子系繊維とを機械的
に圧縮しつつ絡ませて、互いに装着可能な複数の中空筒
状フェルトを作製し、上記複数の中空筒状フェルトを互
いに装着した後、焼成することを特徴とする中空筒状炭
素繊維製高密度フェルトの製造方法。
【請求項７】ニードリングによって炭素繊維とフェノー
ル系繊維とを機械的に圧縮しつつ絡ませる請求項４〜６
のいずれかに記載の炭素繊維製高密度フェルトの製造方
法。