JP3058335B2 - セラミック繊維製多方向性強化製品の製造方法と該方法から得られた製品 - Google Patents

セラミック繊維製多方向性強化製品の製造方法と該方法から得られた製品

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシリコーン化合物ベースを有するセラミック
繊維から基本的に作られた多方向性強化製品の製造と、
複合材料の製造に関する。
〔従来の技術〕
シリコーンを含有する前駆物質からシリコーン化合物
をベースとしたセラミック繊維を製造することが従来か
ら知られている。前記前駆物質はシリコーンをベースと
した有機金属化合物、特にポリカルボシラン族に属する
有機金属化合物である。これら化合物は、コントロール
された雰囲気（窒素、アルゴン、真空、アンモニアガス
その他）下で800℃を越える温度下で熱処理された時
に、シリコーン化合物をベースとしたセラミック材料を
生ずる。
幾種類かのシリコーン有機金属化合物は紡糸可能であ
り、したがってシリコーン化合物をベースとしたセラミ
ック材料から作られた繊維を得ることができる。下記の
説明は炭化珪素（SiC）繊維を指定したシリコーンカー
バイトから主に作られた繊維の場合にのみ限定される。
しかし本発明の範囲は、紡糸可能なシリコーン有機金属
化合物から誘導された、炭化珪素繊維以外のシリコーン
化合物をベースとした繊維を含有する。
炭化珪素繊維を製造するための公知の方法は下記の工
程から成る。
ポリカルボシラン（PCS）から成る前駆物質を用意す
る工程、 前駆物質を溶融して、紡糸する工程、 繊維を空気中で酸化して繊維を不融性にする工程、 約1300℃迄の熱分解によって酸化されたPCS繊維のセ
ラミック誘導を行う工程。
このような方法は、Journal of materials Scienceの
15巻（1980年）第720頁から第728頁に公表されたV.Hase
gawa, M,IimuraおよびS.Yajimaによる論文中に説明され
ている。
繊維をベースとした複合材料用の強化製品として有用
な多方向性製品の製造は、製織、積み重ね、カーディン
グ、ニードルパンチ加工のような、繊維に対する製品形
成のための機械的作業を実施することを含む。この目的
のためには、繊維はこれらの製品形成作業に耐えること
ができるものでなければならず、又それらの最終的な機
械的性質が工程中に劣化されないものでなければならな
い。しかし、前述の方法によって得られた炭化珪素繊維
は高い機械的強度を有するが、その破断強度は極めて小
さい（２％以下）。その結果、ある種の製品形成作業、
特にカーディングあるいはニードルパンチ加工を加える
に際して、炭化珪素繊維はあまりにも脆い。
同様な問題が、特に炭素・炭素タイプの複合材料用多
方向性強化製品の製造に用いられる炭素繊維において生
ずる。炭素繊維の製造に一般に用いられる炭素前駆物質
はポリアクリロニトリル（PAN）である。炭化熱処理に
よってPANを転移した後に得られた繊維はある種の製品
形成作業、特にニードルパンチ加工を受けるには余りに
も脆すぎる。この事が、炭素繊維製多方向性製品を製造
する際に、製品形成の機械的作業が予備酸化状態でのPA
N繊維に対して行われる理由である。それは予備酸化状
態において、繊維が損傷無く、前記各種の作業に耐える
のに充分な機械的強度と破断伸度を有するからである。
そして炭化熱処理は予備酸化PAN繊維から作られた多方
向性製品に対して行われる。
炭素繊維に対する前述の方法は公知の炭化珪素繊維に
適用することはできない。前記前駆繊維（例えばPCS）
は、例えば空気中での通常の酸化処理の後でも無視され
る程度の機械的強度しか有しない。したがって、炭化珪
素繊維の製造における前述の工程のいずれも各種の繊維
製品形成作業に耐えることができるようにするために必
要とされる全ての特性を有する繊維を生ずることがな
い。
〔発明が解決しようとうる課題〕
本発明の目的は、どのような製品形成作業においても
繊維あるいは得られた製品の機械的特性の劣化無しに行
うことができる、シリコーン化合物ベースを有するセラ
ミック繊維から作られた多方向性強化製品の製造方法を
提供することである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の目的は、前駆物質の繊維を有機状態に保ち乍
ら繊維の架橋結合を不融状態で完成するステップと、前
記架橋結合された繊維に、少くとも１個の製品形成作業
を与えて多方向性強化製品を形成するステップと、前記
架橋結合された繊維のセラミック誘導を生じさせるため
に熱分解によって前記製品を熱処理して、シリコーン化
合物をベ−スとしたセラミック繊維から基本的に作られ
た製品を作るステップを作る本発明の方法によって達成
される。
事実上機械的強度を有しない、不溶状態における前駆
物質の繊維から２％以下の破断伸度を有する脆いセラミ
ックが形成された繊維にする過程において、中間状態を
通すごとによって適切な機械的強度を有すると共に例え
ば８％にも達する高破断伸度を有する繊維を得ることが
できることを本出願人は発見した。
この中間状態は不溶性前駆物質の繊維の架橋結合を進
めることに対応する、この促進された架橋結合は、酸素
程度を増加することなしに、酸素によって不溶状態にさ
れている繊維に生ずる。
PCS前駆物質の場合に、中性雰囲気中での中程度の熱
処理に繊維をさらす間に架橋結合の残りの部分が行われ
る。この熱処理は窒素又はアルゴン雰囲気中で1/2時間
から10時間の間で250℃から550℃の温度で行われる。
２次元製織あるいは３次元製織のような各種の繊維形
成作業を容易に達成することを可能にすることによっ
て、本発明はシリコーン化合物をベースとしたセラミッ
ク繊維から基本的に作られた２次元あるいは３次元織の
強化製品と、複合材料、特にこれら製品と一体となるセ
ラミックマトリックスを有する複合材料を提供するのに
役立つ。
さらに、ニードルパンチ加工の実施を可能にすること
によって、本発明は、シリコーン化合物をベースとした
セラミック繊維から作られて、ニードルパンチ加工によ
って相互に連結されている重ねられた複数の２次元層か
ら成る多方向性強化製品で形成された新製品と、このよ
うな強化構造体をマトリックス、特にセラミックマトリ
ックスと組合せた複合材を得ることを可能にする。
〔実施例〕
本発明は非限定で示す実施例として、添付図面を参照
して行われる下記説明により明らかにされる。
第２図に示すように、日本の日本カーボン株式会社か
ら作られた「ニカロン」繊維のようなSiC繊維（炭化珪
素繊維）の製造のための公知の方法は下記の工程から成
る。
第１工程：ポリカーボシランすなわちPCSを得る工
程、 第２工程:PCSを約350℃で融解し、溶融状態でPCSを中
性雰囲気（Ｎ2）中に紡糸し、紡糸繊維を得る工程、 第３工程：紡糸繊維を約190℃の温度で空気中で酸化
して、酸素によってPCSの部分架橋結合を行い、その際
重量が約８〜10％増加して繊維を充分に不融性にする工
程、および 第４工程：酸化PCS繊維のセラミック相を誘発させ
て、そのセラミック相をSiC繊維の中に転移させるため
に、繊維を中性雰囲気（Ｎ2又は空気）中で約1300℃の
温度迄熱処理する工程。
繊維製強化材料は、前記SiC繊維を例えば製織するこ
とによって得られる。
もし多方向性フェルトすなわちニードルパンチ布が必
要な場合には、カーディングおよびニードルパンチのよ
うな機械的な布形成処理を施すことが必要である。しか
しSiC繊維の破断伸度は２％以下であるので、このよう
な処理に対してはあまりにも脆すぎる。
第１図に本発明による製造方法を示し、この方法によ
ってSiC繊維から作られて、少くとも部分的にフェルト
化すなわちニードルパンチされているタイプの強化製品
を得ることが可能である。
本発明の製造方法において、前半の工程は下記に示す
ように前述の従来の製造方法と同じ工程を採用する（た
ゞし従来工程との差を明らかにするために10桁の数字で
工程順位を示す）。
第10工程:PCSを得る工程、 第20工程:PCSを約350℃で融解し、溶融状態でPCSを中
性雰囲気（Ｎ2）中に紡糸し、紡糸繊維を得る工程、 第30工程：紡糸繊維を約190℃の温度で空気中で酸化
し、酸素によってPCSの部分架橋結合を行い、繊維を不
融性にする工程。
次に、本発明の製造方法は、不融状態のPCS繊維が、
セラミック状態を誘導する温度より低い温度、すなわち
有機繊維が鉱物繊維に転移される温度より低い温度で熱
処理される（第40工程）。第30工程におけるPCS繊維の
酸化は酸素により限定された架橋結合に対応し（第１図
に略示するSi−Ｏ−Si結合）、繊維を充分に不融性にす
る。一方繊維が不融性であるので行うことができる第40
工程の中程度の熱処理は架橋結合を完了させることを可
能にし（第１図に略示するＨ2が遊離したSi-Si結合）、
有機状態に繊維をとゞめる。
第３図は中程度、すなわち穏やかな熱処理の後に得ら
れた繊維の引張強度と破断伸度がその処理温度の関数と
してどのように変るかを示す。測定は熱処理後一時間経
過した試料について行った。
酸化PCS繊維は事実上引張強度を有さず、且つ炭化珪
素繊維の破断伸度は非常に低い。これに対して中程度の
熱処理が行われた繊維は第３図に示すように、充分な引
張強度と破断伸度を有し、その結果カーディングやニー
ドルパンチを含む製品形成処理を損傷なく行うことがで
きる。特に約350℃から約400℃の処理温度を施した繊維
の破断伸度は８％に達し、その引張強度は70MPa（メガ
パスカル）に達することが観察された。処理温度が低い
と、引張強度および破断伸度が低くなる。好ましくは、
熱処理は少くとも250℃の温度で行われるべきである。
高温において、引張強度の増加が観察されたが、破断伸
度が急激に減少する。したがって処理温度は好ましくは
550℃を越えないことが必要である。
酸化によって不融性にされたPCSの架橋結合を完成す
る熱処理は中性の窒素又はアルゴン雰囲気中で1/2時間
から10時間の間で行われる。
中程度の熱処理工程（第40工程）の後に、未だ有機状
態である繊維は、実施される製品形成作業に関する制限
なしに、希望する形状を有する多方向性強化製品を作る
ために用いられる。
繊維は例えば繊維を層状（平面状に又は巻いた状態
で）に重ねて配置し、ニードルパンチ加工あるいは層を
通して糸を植え付けることによって相互に連結されて布
帛（二次元構造体）を作るために用いられる。又繊維を
リールに巻取った後、所定の長さ（例えば60mm）に切断
し、それからガードにかけてウェブに作ることができ
る。カードウェブを複数枚重ねた後に軽度のニードルパ
ンチ加工を施すことにより、フェルトに類似した繊維材
料製品を作ることができる。このように形成された製品
は二次元構造体を得るために同じ材料の布帛と中程度の
ニードルパンチ加工で組合せることができ、又この二次
元構造体を複数枚層状に重ねてニードルパンチ加工又は
植付糸によって相互に連結することができる。
一般的に中程度の熱処理によって得られた繊維は、炭
素・炭素あるいは炭素・SiC複合体用の炭素強化製品の
製造に際して、予備酸化炭素前駆物質からの繊維を用い
る公知の手順を用いる多方向性強化製品を製造するため
に用いることができる。これらの方法は例えば米国特許
第4621662号、第4790052号および第4628846号に開示さ
れている。
強化製品が形成されると、有機繊維をSiC繊維に熱分
解によって転移し、要求されるSiC繊維製品を得るため
に、強化製品は、1,000℃から1,300℃の範囲の温度での
セラミック誘導工程にかけられる（第60工程）。
SiC繊維製品は、好ましくはセラミックマトリックス
タイプの複合材料用の強化製品を構成するように用いら
れる。例えば炭化珪素のマトリックス材料は強化製品の
多孔性を用いて浸透される。マトリックス材料は、繊維
とマトリックスの境界を改良するために、例えば多くの
場合積層ピロカーボン又は窒化硼素から成る中間コーテ
ィングで強化用繊維をカバーした後に、化学的な蒸気浸
透工程によって配置することができる。耐火性繊維、特
にSiCとセラミック材料から作られた繊維状強化物を有
する複合材料を作る工程は米国特許第4752503号に開示
されている。
最後に、紡糸工程と中程度の熱処理工程の終了時の間
で、本発明の製造方法では繊維の緊張が見られる。その
結果紡糸中に巻かれる糸に弛みが生じ、この事が中程度
の熱処理工程後に得られた糸の巻戻しを容易にする。
製品形成作業に耐える、中程度の熱処理後に得られた
繊維の性能は、ニードルパンチ加工された製品を作るの
みならず、２次元製織あるいは３次元製織によって織ら
れた製品を作るために利用することができる。
前述したように、本発明はSiC繊維に適用されるだけ
でなく、紡糸可能なシリコン有機金属化合物から誘導さ
れ、その合成が製品形成作業に耐えることができる繊維
を作る観点で架橋結合完成作用を含む、シリコン化合物
基を有する他の繊維に適用できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明によるSiC繊維強化製品の製造における
連続工程を示すフローチャートであり、第２図は先行技
術の方法によるSiC繊維強化製品の製造における連続工
程を示すフローチャートであり、第３図は熱処理が行わ
れる温度の関数として熱処理後の、酸化PCS前駆物質か
ら作られた繊維の引張強度と破断伸度の関係を示すグラ
フである。 10……ポリカーボシランを得る工程、20……溶融状態で
紡糸する工程、30……空気中で酸化する工程、40……中
程度の熱処理、50……製品化、60……熱分解。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャック テボル フランス国，33200 ボルドー，リュ エトシュニク，100 (56)参考文献 特開 昭60−88162（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−131060（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/80 C04B 35/56

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】溶融状態にあるポリカルボシラン系セラミ
    ックス前駆物質から繊維を紡糸するステップと、該紡糸
    繊維のセラミック状態を誘導する熱分解による熱処理を
    経て前記繊維をセラミックス繊維に転移する前に、前記
    紡糸繊維を部分的に架橋結合して不融性にするステップ
    を有する、シリコーン化合物ベースを有するセラミック
    ス繊維から基本的に造られた、複合材料の製造のための
    多方向性強化製品の製造方法において、前記方法が、 前記前駆物質の前記の部分的に架橋結合された繊維の架
    橋結合を、繊維を有機状態に保ち乍ら、中性雰囲気下で
    250℃〜550℃の間の温度で行われる中程度の熱処理によ
    って、不融状態で完成するステップと、 前記架橋結合された繊維の少なくとも１個の製品形成作
    業を与えて前記多方向性強化製品を形成するステップ
    と、 前記架橋結合され繊維のセラミック状態を誘導する熱分
    解によって前記製品を熱処理して、シリコーン化合物を
    ベースとしたセラミック繊維から基本的に作られた製品
    を得るステップを有する多方向性強化製品の製造方法。
  2. 【請求項２】前記架橋結合された繊維が製織作動を受け
    る請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記架橋結合された繊維が三次元製織作業
    を受ける請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】前記製品形成作動が複数の繊維から成る複
    数の２次元層を形成するステップと、前記複数の層を重
    ねるステップ、前記複数の層をニードルパンチ加工によ
    って互いに結合するステップから成る請求項１および２
    の何れかに記載の方法。
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