JPH02258245A - 成形断熱材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、成形断熱材とその製造方法に関し、より詳細
には、各種製品の高温熱処理時の断熱材として好適な成
形断熱材とその製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、半導体、機能性セラミックスなどの需要が増大す
るにつれて、真空炉、半導体単結晶成長炉、セラミック
ス焼結炉、Ｃ／Ｃコンポジット焼成炉などによる高温熱
処理が実施されるようになってきた。このような高温熱
処理においては、耐熱性および断熱性に優れ、高温で物
性劣化を生じない断熱材が必要とされることから、炭素
繊維を出発原料とする断熱材、特に、支持体を配置する
ことなく炉内に直接装着するための必要な自立性を有し
、炉内への装着が容易な成形断熱材に対する需要が高ま
っている。またコストダウン、寸法精度の向上を図るた
め、上記成形断熱材の成形方法の改善も強く要望されて
いる。

上記成形断熱材の基材となるフェルト状の炭素密度が小
いため、断熱材として必要な所望の大きな嵩密度となる
まで圧縮成形することが必要である。

上記の点に鑑み、炭素繊維フェルトに炭化可能な樹脂を
含浸させ、含浸フェルトを積層圧縮しつつ所望の厚さと
嵩密度をもつ成形物とし、次いで成形物を焼成する成形
断熱材の製造方法が提案されている（特公昭５０−３５
９３０号公報参照）。またこの先行技術には、炭化可能
な樹脂を含浸した含浸フェルトをマンドレルに巻き付け
、外側を薄肉の金属板で更に包んだ後、金属バンドで締
め付けて炭素繊維フェルトを圧縮した状態で含浸樹脂を
硬化及び炭化させることにより、所望の嵩密度を有する
成形断熱材を製造する方法が開示されている。

また炭素繊維フェルトと高密度の黒鉛シートとを炭素質
の結合剤を介して接着させた真空炉用多層成形断熱材も
提案されている（実公昭５８−２９１２９号公報参照）
。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、特公昭５０−３５９３０号公報に開示さ
れた製造方法によれば、圧縮率を制御することにより嵩
密度を調整でき、断熱性に優れた成形断熱材を製造する
ことができるものの、圧縮力が成形物全体に亘り均一に
作用せず、成形物の表層部と内層部とで圧力分布が生じ
、嵩密度分布が不均一となるだけでなく、嵩密度の分布
状態を制御し、優れた断熱性を有する成形断熱材を製造
することは困難である。また含浸フェルトの強度が小さ
いため、積層された含浸フェルトの外側を薄肉金属板で
包んだ後、金属バンドで締め付ける方法では、成形断熱
材の表面及び内部のフェルト層に多数の波打ちが生じ、
平滑性、均−性及び外、観のきれいな成形体を得ること
が難しい。さらに、作業工程が多く生産性が低いという
問題もある。

また実公昭５８−２９１２９号公報は、成形した炭素繊
維フェルトの表面又は中間に黒鉛シートを貼った断熱材
を開示している。この断熱材は高温真空溶解炉・用断熱
材として使用したとき、溶融金属が断熱材の内部に飛込
んで断熱材を損失することを防止できるとされている。

しかし、嵩密度は従来の断熱材と同等であるし、嵩密度
は均一である。さらに、黒鉛シートは高価であるという
問題点かある。

本発明の目的は、高い嵩密度を有し、断熱性に優れると
共に平滑性に優れた成形断熱材を提供することにある。

本発明の他の目的は、半径方向に嵩密度が変化し、断熱
性に優れた成形断熱材を提供することにある。

また本発明のさらに他の目的は、上記の如き優れた物性
を備えた成形断熱材を、複雑な工程を経ることなく生産
性よく製造できる成形断熱材の製造方法を提供すること
にある。

［発明の構成］ 本発明は、炭素繊維フェルトが渦巻状に巻回積層され、
前記炭素繊維フェルトが積層層間に存在する樹脂の炭化
物で一体化され、炭素繊維フェルト層が波打つことなく
円周方向に連続して積層されている成形断熱材を提供す
る。

本発明の成形断熱材によれば、炭素繊維フェルトが樹脂
の炭化層を介して渦巻状に巻回積層されているので、金
属バンドなどの締め付けなどによる凹凸部がなく、均、
−性に優れていると共に、所定の嵩密度を有する炭素繊
維フェルト間に存在する樹脂の炭化層により、炭素繊維
積層部が一体化している。

さらに、本発明では、成形断熱材の製造方法であって、
炭素繊維又は高温処理により炭素繊維化可能な繊維の少
なくとも一種を含むフェルトと、フィルム及び／又はネ
ットのうち、少なくともいずれか一方が炭化可能な樹脂
を保持すると共に、前記炭素繊維又は高温処理により炭
素繊維化可能な繊維の少なくとも一種を含むフェルトと
、前記フィルム及び／又はネットとを、前記フィルム及
びネットに張力を作用させた状態で筒状の巻取体に巻き
取って積層体を形成し、前記積層体中の前記樹脂を硬化
させた後、前記積層体を不活性雰囲気中または真空中で
炭化する成形断熱材の製造方法を提供する。

高温処理により炭素繊維化可能な繊維としては、フェノ
ール樹脂繊維；耐炎化処理されたレーヨン繊維、ポリア
クリロニトリル繊維、フェノール樹脂繊維；不融化処理
されたピッチ繊維等が使用できる。以下、表現を簡単に
するため、本明細書では、「炭素繊維または高温処理に
より炭素繊維化可能な繊維の少なくとも一種を含むフェ
ルト」を単に「炭素繊維等のフェルト」と略記する。

上記本発明の成形断熱材の製造方法によれば、炭素繊維
等のフェルトとフィルム及び／又はネットとが樹脂を介
して接着すると共に、巻取体の形状に対応した均一な筒
状積層体を得ることができる。その際、上記フィルム及
び／又はネットに張力を作用させた状態で、上記炭素繊
維等のフェルトを巻き取るので、炭素繊維等のフェルト
が巻き取り時に破断することは殆どない。またフィルム
及び／又はネットに作用する張力の分力である求心方向
の力は、前記炭素繊維等のフェルトを巻取体に押し付け
て所望の厚さに圧縮する。上記張力を制御下に変化させ
ることにより所望の圧縮率ひいては所望の嵩密度分布を
有する筒状の積層体が得られる。次いで、上記筒状積層
体を炭化させることにより、所望の成形断熱材が得られ
る。

なお、巻取体と対向して配設された加圧ロールにより、
炭素繊維等のフェルトと、フィルム及び／又はネットと
を加圧して巻き取ると、上記フィルム及び／又はネット
に作用する張力と相まって、炭素繊維等のフェルトと、
フィルム及び／又はネットとをより均一に圧縮した状態
で巻き取ることができ、より均一な所望の嵩密度を有す
る成形断熱材が得られる。

また炭化させる樹脂は、炭素繊維等のフェルトに予め含
浸させておいてもよいし、フィルム及び／又はネットに
予め塗布しておいてもよいし、巻取時に直接付与しても
よい。また巻取体に炭素繊維等のフェルトを巻き取るに
際し、フィルム及び／又はネットにかかる引張力を強く
すると嵩密度の高い成形断熱材が、引張力を弱くすると
嵩密度の低い成形断熱材が得られる。

なお、本明細書における用語の定義は次の通りである。

「炭化」とは、ピッチ；ポリアクリロニトリル、フェノ
ール樹脂、レーヨン等の高分子類などの炭素含有物質を
高温焼成処理することを言う。

「炭化層」とは、炭化によって上記炭素含有物質から得
られるものを言う。炭化層は、その外側と、その内側に
ある炭素繊維を接合している層であればよい。その層は
、連続した平板又はシート状である必要はなく、島状に
散在して存在するものであってもよい。

本発明で得られる成形断熱材においては、積層層間に存
在するフィルム及び／又はネット並びに樹脂の炭化物量
が、炭素繊維フェルト中における樹脂の炭化物量以上で
あるという特徴がある。

なお、炭素繊維業界では、炭素繊維を約２０００℃程度
に加熱処理した場合、加熱処理後の物質の結晶構造が殆
ど黒鉛化していないときでも、炭素繊維を黒鉛化処理し
たと称することがあるが、本明細書では、この場合も炭
化の概念に含める。

通常の炭素繊維を約２０００℃程度以上の温度で加熱処
理した場合に得られる処理物をも本明細書では炭素繊維
と言う。

以下に、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明をより
詳細に説明する。

上記成形断熱材を構成する炭素繊維等のフェルトの基材
としては、例えば、ポリアクリロニトリル、フェノール
樹脂、レーヨン等の高分子繊維、ピッチ、液晶ピッチ等
を出発原料とする種々の材料が使用できる。上記基材は
、炭素質や黒鉛質であってもよく、高強度タイプ、高伸
度タイプ、高弾性タイプ、汎用タイプ等積々のものが使
用できる。また上記基材は、例えば、繊維径５〜２０７
７１程度の適宜の繊維径を有するものが使用できる。

成形断熱材の構成材料である上記炭素繊維等のフェルト
の厚みは、特に限定されず、所望する成形断熱材の厚み
などに応じて、適宜のものが使用できるが、通常、厚み
５〜２０ｎｖｎ程度のものが使用される。なお、上記炭
素繊維フェルトの積層数は、装着される炉などの大きさ
、所望する断熱性などに応じて適宜設定することができ
る。また巻回積層前の炭素繊維等のフェルトの嵩密度は
、通常、０．０３〜０．０８ｇ／−程度であり、温度１
５００〜２５００℃程度で使用する断熱材は０．１〜０
．４ｇ／−程度の嵩密度が必要であるので、嵩密度を大
きくしなければならない。

上記フィルムおよびネットとしては、炭素繊維等のフェ
ルトの接着性を損わない材質のものであれば、下記のよ
うな高分子製のものが使用できる。

例えば、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート、ポ
リプロピレン、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリウレ
タン、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、ポリエ
ーテルスルホン、ポリフェニレンオキサイドなどを素材
とするフィルム又はネット単体、二種以上の上記フィル
ム及びネットが積層された複合フィルム及び／又はネッ
ト等が例示される。また上記フィルムは、樹脂の保持効
率を高めるため、浸透性を有するもの、例えばポーラス
なものであってもよく、上記フィルムとしては、適宜の
厚み、例えば厚み５〜５００ｐを有するものが使用でき
る。なお、目の粗いネットを使用する場合には、樹脂を
炭素繊維等のフェルトに含浸させておく必要があるもの
の、目の細いネットを使用するときは、上記フィルムの
場合と同様、該ネットに樹脂を塗布し保持させていても
よい。

また上記含浸もしくは塗布用の樹脂としては、炭化可能
で、炭素繊維等のフェルトとの接着性を損わないもので
あればいずれも使用でき、フェノール樹脂、尿素樹脂、
エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリウレタン
、不飽和ポリエステル、ポリスチレン、飽和ポリエステ
ル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、アクリル
樹脂、ポリアミドなどの熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂が
例示され、これらの一種または二種以上の混合物が使用
される。これらの含浸用又は塗布用樹脂のうちでは、熱
硬化性樹脂、特にフェノール樹脂が好ましい。

また前記炭素繊維フェルトは、樹脂の炭化層を介して積
層、一体化されていればよく、樹脂の炭化層は、前記積
層された複数の炭素繊維フェルト間の界面近傍だけでな
く、炭素繊維フェルト全体に亘り分布していてもよい。

樹脂の炭化層が炭素繊維フェルト全体に亘り分布してい
る成形断熱材にあっては、成形断熱材の一体性、形状保
持性および機械的強度をより一層高めることができる。

上記成形断熱材の嵩密度は、断熱性および形状保持性を
損わない範囲であれば特に限定されないが、通常、０．
０８〜０．５ｇ／ａＪ、好ましくは０．１〜０．３ｇ／
ａＪ、より好ましくは０．１〜０．２ｇ／−程度の嵩密
度を有しているものがよい。成形断熱材の嵩密度が０．
０８ｇ／−未満である場合には、断熱性が十分でなく、
一方０．５ｇ／−を越える場合には、熱容量が大きくな
り、断熱性能も悪くなる。

また成形断熱材の厚さは、所望する断熱性などに応じて
適宜定めればよいが、高温熱処理時の断熱効果を確保す
るには、通常、２０〜２００Ｍ程度とする。また成形断
熱材の形状は、巻回積層された渦巻状であればよく、断
面が中空楕円状など適宜の形状であってもよいが、炉へ
の装着作業を容易にするため、断面が中空円筒状である
のが好ましい。

また成形断熱材の嵩密度は、全体に亘り均一であっても
よく、或いは筒状成形断熱材の嵩密度が、例えば内側か
ら外側に向って連続的にまたは段階的に小さくなってい
てもよい。成形断熱材の嵩密度と断熱性との関係は、一
般に、高温では、成形断熱材の嵩密度が大きくなるにつ
れて断熱性が大きくなる傾向を示す。例えば、嵩密度の
異なる本発明成形断熱材について窒素雰囲気下で測定し
た熱伝導度と温度との関係を示す第１図から明らかなよ
うに、成形断熱材の嵩密度ρが０．１ｇ／−から０．２
ｇ／−へと大きくなるにつれて、熱伝導度、特に高温領
域での熱伝導度が小さくなる。従って、成形断熱材の嵩
密度を厚さ方向に連続的または段階的に変えた場合は、
全体とての断熱性がよくなる。なお、上記成形断熱材に
おける嵩密度とその分布状態は、熱処理温度および所望
される断熱性に応じて上記範囲内で適宜選択することが
できる。

な“お、本発明の成形断熱材のうち好ましい態様は、次
の通りである。

炭素繊維フェルトが渦巻状に巻回積層された成形断熱材
であって、上記炭素繊維フェルトが、フィルム及び／又
はネット、好ましくはポリエステルフィルム及び／又は
ネットの炭化層、および熱硬化性樹脂、好ましくは熱硬
化性フェノール樹脂の炭化層を介して積層されていると
ともに、嵩密度０．０８〜ｏ、５ｇ／ｃｊの範囲内にあ
り、かつ内側部の嵩密度が外側部よりも大きい成形断熱
材。

以下に、本発明の成形断熱材の製造方法について詳細に
説明する。

本発明の成形断熱材の製造方法は、上記炭素繊維等のフ
ェルトと、フィルム及び／又はネットとを、筒状の巻取
体に巻き取り積層体を形成する巻取工程と、該積層体中
の前記樹脂を硬化させ、該筒状積層体のフィルム及び／
又はネット並びに樹脂を炭化させる炭化工程とを含んで
いる。

上記巻取工程においては、炭素繊維等のフェルトとフィ
ルム及び／又はネットとを接着させるため、炭素繊維等
のフェルトと、フィルム及び／又はネットのうち、少な
くとも一方が炭化可能な樹脂を保持するものを使用する
。上記樹脂は、積層状態において当接する炭素繊維等の
フェルトとフィルム及び／又はネットのうち少なくとも
いずれか一方に保持されていればよい。炭素繊維等のフ
ェルトとしては、炭素繊維等のフェルトの表層部および
／または裏層部に樹脂を塗布し、含浸させた状態の樹脂
を保持させた炭素繊維等のフェルト、炭素繊維等のフェ
ルト全体に亘り樹脂を含浸、保持させた炭素繊維等のフ
ェルトなどが使用できる。

また上記フィルムとしては、フィルムの表裏面のうち少
なくともいずれか一方の面に樹脂を塗布して樹脂を保持
させたフィルムが使用できる。またネットには樹脂を塗
布してもよい。なお、巻取作業を効率的に行なうと共に
、炭素繊維等のフェルトの種類に応じて積層体の嵩密度
を調整するため、樹脂を表裏面に含浸させた炭素繊維等
のフェルト及び／又は樹脂を表裏面に塗布したフィルム
及び／又はネットを用いるのが好ましい。

なお、炭素繊維等のフェルト、フィルム、ネットおよび
樹脂としては、前記のものが使用されるが、樹脂は好ま
しくは溶液状で使用される。樹脂溶液を調製する際、樹
脂の種類などに応じて適宜の溶媒、例えば、メタノール
、エタノール、イソプロパツールなどのアルコール類；
ヘキサン、オクタンなどの脂肪族炭化水素類；シクロヘ
キサンなどの脂環族炭化水素類：ベンゼン、トルエン、
キシレンなどの芳香族炭化水素類；アセトン、メチルエ
チルケトン、ジオキサンなどのケトン類；ジメチルエー
テル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレ
ングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類；酢酸
エチルなどのエステル類など種々の溶媒が使用できる。

樹脂溶液は、含浸性、塗布性などを損わない範囲で適宜
の粘度を有していればよく、通常、樹脂濃度ｌＯ〜８０
重量％程度のものが使用される。

また炭素繊維等のフェルトに対する樹脂の含浸量ならび
にフィルム及びネットに対する樹脂の塗布量は、特に限
定されない。炭素繊維等のフェルトに対する樹脂の含浸
量は、炭素繊維等のフェルト　１００重量部に対して樹
脂溶液として２０〜１６ｏ重量部程度であるのが好まし
い。樹脂溶液の含浸量が２０重量部未満であると、炭素
繊維等のフェルトの接着性が十分でなく、１６０重量部
を越えると、成形断熱材の弾力性が失われる。またフィ
ルムやネットに対する液状樹脂の塗布量は、通常、５０
〜３００ｇ／ｍ’程度である。なお、炭素繊維等のフェ
ルトとフィルム及び／又はネットに保持された樹脂溶液
は、巻き取り前に溶媒を除去し乾燥させてもよい。

そして、上記巻取工程においては、炭素繊維等のフェル
トには引張力を作用させることなく、炭素繊維等のフェ
ルトを圧縮し、所望の嵩密度や嵩密度分布を有する積層
体を形成するためには、フィルム及び／又はネットに張
力を作用させた状態で、上記炭素繊維等のフェルトをは
さんだ状態で、フィルム及び／又はネットを巻き取る。

このようにして炭素繊維等のフェルトとフィルム及び／
又はネットとを巻き取ると、フィルム及び／又はネット
に作用する張力の分力が前記炭素繊維等のフェルトに対
して垂直方向に作用するので、炭素繊維等のフェルトを
圧縮させた状態で巻き取ることができる。その際、フィ
ルム及び／又はネットに作用させる張力を一定に保つと
、均一な嵩密度を有する積層体が得られる。また張力を
連続的にまたは段階的に制御しつつ変化させることによ
り、張力変化に対応して圧縮率ひいては嵩密度が厚さ方
向に連続的または段階的に変化した積層体が得られる。

すなわち、例えば、フィルム及び／又はネットに作用さ
せる張力°を巻取初期には大きくし、その後小さくする
ことにより、内側部の嵩密度が大きく外側部の嵩密度が
小さな積層体が得られる。

換言すれば、フィルム及び／又はネットに作用させる張
力を制御することにより、積層体の嵩密度分布を自由に
調整することができる。しかも、従来の技術とは異なり
、−回の巻取操作により均一性に優れた積層体を形成す
ることができる。さらには、巻取体として円筒状のもの
、例えばマンドレルなどを使用すると、断面真円状の積
層体を得ることができる。従って、巻取操作時に張力を
制御するという簡単な操作で、均一性に優れ、所望の嵩
密度或いは嵩密度分布を有する積層体を効率よく得るこ
とができる。

なお、フィルム及び／又はネットに作用させる張力や巻
取速度は、所望する嵩密度或いはその分布分布、フィル
ムやネットの強度、所望する積層体の生産効率などに応
じて適宜設定することができる。

上記巻取工程は、フ、イルム及び／又はネットに張力を
作用させた状態で行なえばよいが、巻取体と対向して配
設された加圧ロールにより、炭素繊維等のフェルトとフ
ィルム及び／又はネットとを加圧して巻き取るのが好ま
しい。この加圧ロールの使用により、巻取時にフィルム
及び／又はネットと炭素繊維等のフェルトとを均一に加
圧し圧縮することができるため、前記樹脂により炭素繊
維等のフェルトをより一層確実に接着させ、均一性に優
れた積層体が得られるだけでなく、フィルム及び／又は
ネットに作用する張力と相まって、各炭素繊維等のフェ
ルトの嵩密度をより一層精度よく制御することができ、
所望の嵩密度又はその分布を有する積層体を得ることが
できる。

より詳細には、フィルム及び／又はネットと共に樹脂を
含浸した炭素繊維等のフェルトを巻き取る場合、加圧ロ
ールによりフェルトを均一にしかも所望の圧力で加圧、
圧縮できるので、炭素繊維等のフェルトに含浸された樹
脂により、フェルトとフィルム及び／又はネットとを確
実に接着させることができ、より一層均−性に優れた積
層体が得られる。

上記加圧ロールによる圧力は、所望する積層体の均一性
に応じて適宜設定することができるが、通常、５〜５０
−／−程度である。

また炭素繊維等のフェルトに前記樹脂を含浸させること
なく、表裏面に樹脂を保持するフィルム及び／又はネッ
トを用い、複数の炭素繊維等のフェルトのうち各フェル
ト間にまたは適宜枚数のフェルト間にフィルム及び／又
はネットを挾んだ状態で、上記と同様にして巻き取るこ
とにより、所定の嵩密度を有する積層体を形成すること
もできる。より具体的には、例えば、樹脂を含浸してい
ない２枚の炭素繊維等のフェルト間に、樹脂を保持する
フィルム及び／又はネットを挾んだ状態で巻き取る場合
、ディッピングなどの塗布手段にょり前記フィルム及び
／又はネットに樹脂を保持させるだけで、フィルム及び
／又はネットに保持された樹脂により炭素繊維等のフェ
ルトとフィルム及び／又はネットとを確実に接着させる
ことができる。この場合には、炭素繊維等のフェルトに
樹脂を含浸させる必要がないので、製造工程を簡素化で
きる。しかもフィルム及び／又はネットに保持された樹
脂量が少なくて済むため、炭化工程で炭化した樹脂から
発生する粉の量を著しく少なくすることができる。

以下に、添付図面を参照しつつ、上記巻取状態をより具
体的に説明する。

第２図は、巻取装置および巻き取り状態の概要を示す概
略図であり、この例ではフィルムが使用されている。巻
取装置は、炭素繊維等のフェルト（１）を収容する収容
部（図示せず）と、フィルム（２）が巻回され、かつフ
リクションなどによりフィルム（２）に作用する張力を
制御する張力制御部（図示せず）を備えたフィルム供給
装置（３）とを有している。

巻取装置のフィルム供給装置（３）と対向する端部には
、モータなどの駆動源により回転可能な巻取体（４）と
、この巻取体（４）の上方に所定間隔隔てて設けられた
回転可能な加圧ロール（５）とで構成された巻取装置（
６）が設けられている。なお、この例では、樹脂溶液を
含浸させ、乾燥させた炭素繊維フェルトが用いられてい
る。

上記構造の巻取装置により、筒状の積層体を得るには、
予め炭素繊維等のフェルト（１）とフィルム■とを巻取
体（４）に止定した後、張力制御部によりフィルム（２
）に所定の張力を作用させながら、炭素繊維等のフェル
ト（１）を供給し、炭素繊維等のフェルト（１）および
フィルム（２）を加圧ロール（５）で加圧しつつ、巻取
体（４）に巻き取ればよい。

なお、上記巻取装置において、炭素繊維等のフェルト（
１）に樹脂溶液を含浸させるため、樹脂溶液を収容する
容器（図示せず）を設けておいてもよく、炭素繊維等の
フェルト（１）から余剰の樹脂溶液を絞る一対の絞りロ
ール（図示せず）を前記収容部と巻取体（４）との間に
配設すると共に、前記収容部から供給される炭素繊維等
のフェルト（１）の破断を防止しながらこれを円滑に案
内するために、前記絞りロールと前記巻取体（４）との
間には、炭素繊維等のフェルト（１）を案内する複数の
ローラからなるガイド部材を配設してもよい。或いはデ
ィッピング、ローラーコーティングなどの塗布手段によ
２り上記フィルム（２）に樹脂溶液を塗布し、炭素繊維
等のフェルト（１）と共に巻き取ってもよい。

樹脂が塗布されたフィルムまたは樹脂が塗布されていな
いフィルムと、樹脂を含浸した炭素繊維等のフェルトを
用いる場合は、第３図に示すように、複数の炭素繊維等
のフェルト（ｌａ）　（ｌｂ）間に樹脂が塗布されたフ
ィルム（２）を挾んだ状態で、加圧ロール（５）で加圧
しながら巻取体（４）に巻き取ってもよい。

ま・た樹脂溶液を含浸した炭素繊維等のフェルト及び樹
脂溶液を塗布したフィルム及び／又はネットを乾燥させ
る乾燥器を炭素繊維等のフェルトの搬送路近傍及びフィ
ルム及び／又はネットの搬送路近傍に設けてもよい。

上記巻取工程を終えた積層体は、硬化後、常法による炭
化工程に供され、炭化可能なフィルム及び／又はネット
並びに樹脂を炭化させる。

炭化工程では、フィルム及び／又はネット並びに樹脂が
炭化した炭化層を介して前記炭素繊維等のフェルトの積
層部が一体化すると共に、均一性に優れ、所定の嵩密度
とその分布を有する成形断熱材が得られる。

炭化工程は、窒素などの不活性雰囲気中または真空下で
適宜の温度、例えば１５００〜３０００℃で行なう。

なお、前記巻取工程においては、樹脂溶液を含浸した炭
素繊維等のフェルトや樹脂溶液が塗布されたフィルム及
び／又はネットを未乾燥状態で用いてもよく、或いは上
記樹脂溶液を乾燥させた炭素繊維等のフェルトやフィル
ム及び／又はネットを用いてもよい。また巻取工程にお
いては、当初から前記巻取体とフィルム及び／又はネッ
トとの間に炭素繊維等のフェルトを介在させた状態で炭
素繊維等のフェルトとフィルム及び／又はネットとを巻
き取ってもよく、或いは巻取工程の当初においては、フ
ィルム及び／又はネットのみを巻取体に適宜回数巻き取
った後、上記のようにして炭素繊維等のフェルトとフィ
ルム及び／又はネットとを巻き取ってもよい。

また上記巻取体として縦断面形状の異なるものを用いる
ことにより、巻取体の断面形状に対応した任意の形状の
積層体を形成することができる。

図示の如く、断面円状の巻取体に炭素繊維等のフェルト
およびフィルム及び／又はネットを巻き取る場合には、
断面が真円筒状の積層体を得ることができる。

巻取工程の最終段階では、前記積層体の外面に位置する
炭素繊維等のフェルト上に、フィルム及び／又はネット
だけを適宜回数巻回してもよい。

その際、炭素繊維等のフェルトと当接するフィルム及び
／又はネットの内面に樹脂が付与されたフィルム及び／
又はネットを巻回したり、フィルム及び／又はネットの
端部を接着固定することにより、積層体のばらけを防止
することができる。また巻取体として、例えば炭化可能
なプラスチックなどの材料でできた巻取体を用い、上記
積層体を取外すことなく、そのまま炭化工程に供し、最
後にプラスチック炭化物を除去してもよい。また巻取体
から筒状積層体を取外すには、筒状積層体を巻取体から
抜き出してもよく、或いは筒状積層体を長手方向に切断
し、上記フィルム及び／又はネットで適宜回数巻回して
もよい。なお、長手方向に切断した場合には、巻取工程
の後、必要に応して金属バンドなどで前記積層体を止定
してもよい。

なお、本発明の成形断熱材の製造方法のうち好ましい態
様は、次の通りである。

炭素繊維等のフェルトと、フィルム及び／又はネット、
好ましくはポリエステルフィルム及び／又はネットのう
ち少なくともいずれか一方が炭化可能な熱硬化性樹脂、
好ましくは熱硬化性フェノール樹脂を保持すると共に、
上記炭素繊維等のフェルトとフィルム及び／又はネット
とを円筒状の巻取体に巻き取り積層体を形成し、該積層
体の上記フィルム及び／又はネット並びに樹脂とを炭化
させる断熱材の製造方法であって、前記フィルム及び／
又はネットに張力を制御しつつ、好ましくは巻き取り初
期の張力を大きくして張力を作用させると共に、加圧ロ
ールで加圧しながら、上記炭素繊維等のフェルトを介し
てフィルム及び／又はネットを巻き取る成形断熱材の製
造方法。

従来の方法、すなわち、炭素繊維フェルトを作製した後
、樹脂を含浸し、巻取体に巻き付けて渦巻状の積層体を
作製し、その外周を金属バンドで固定した後、硬化し、
炭化する方法で作製した成形断熱材の断面形状は、第６
図に示すようになる。

すなわち、巻き取り時に、強度の弱い炭素繊維フェルト
に張力をあまりかけられないので、嵩密度を大きくする
ために、巻取後、外側から金属バンドで締付けると、炭
素繊維フェルト層（３１ａ）（３１ｂ）に多数の波打ち
が発生する。この波打ちは炭化後の製品にも残る。

これに対し、本発明の方法で作製した成形断熱材は、フ
ィルム及び／又はネットに張力をかけて炭素繊維等のフ
ェルトを圧縮しながら巻き取っているため、第５図に示
されるように、得られた成形断熱材の炭素繊維フェルト
層（２１ａ）（２１ｂ）間に波打ちがなく、外観がきれ
いで、かつ嵩密度が周方向に均一であり、断熱性能が優
れている。

本発明の成形断熱材は、上記のように、均一性、司法精
度、装着時の作業性、断熱性などに優れているため、セ
ラミックスの焼結、特殊炭素材の焼成などに際しての断
熱材として極めて有用である。

第４図は、本発明による円筒状成形断熱材を真空炉に適
用した場合の一例を示す断面斜視図である。この真空炉
（１０）は、高温熱処理される焼結原料（１１）などを
収容する中空部（１２）と、この中空部（１２）を包囲
し、収容された原料を加熱する筒状加熱部（１３）と、
該加熱部（１３）を断熱保温する筒状の成形断熱材（１
４）と、円周方向に所定間隔毎に設けられたスペーサ（
Ｉ５）を介して取付けられたステンレススチール環の冷
却用ジャケット（１６）とで構成されている。なお、上
記加熱部（１３）は、高温加熱を容易にするため、黒鉛
チューブ（１３ａ）とこの黒鉛チューブ（１３ａ）内に
内蔵された黒鉛製の電気ヒ−タ（ｔ３ｂ）とで形成され
ている。またこの例では、上記筒状の成形断熱材（１４
）は、厚み５０〜１００　ｎｖｎ程度、径３００〜１５
００ｍｍ程度に形成されている。

上記の真空炉（１０）は、通常、２０００℃以上の温度
、真空度１０　’ｔｏｒｒ程度で使用されるが、上記加
熱部（１３）の周囲には、筒状成形断熱材（１４）が設
けられているため、断熱性に優れており、上記冷却用ジ
ャケット（１６）に供給する水などの冷媒の供給量も少
なくて済む。

なお、上記成形断熱材は、筒状の形態でそのまま被装着
物に装着する必要はなく、被装着物の形状に応じて適宜
切断して使用してもよく、被装着物がパイプなどの長尺
物である場合、長手方向に切断して被装着物に装着して
もよい。

［実施例］ 以下に、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明す
る。

実施例１ 嵩密度０．０５ｇ／ａＪ、目付５００　ｇ　／　ｍ’、
繊維径１３μ鳳、厚み１ｏｎｖｎｑ幅３００ｍｍの炭素
繊維フェルトに、固形分７０重量％、メチルエチルケト
ン３０重量％の組成からなるレゾール型フェノール樹脂
液（群栄化学工業■製）を上記炭素繊維フェルトｌＯ口
重量部に対して６０重量部含浸させた後、８０℃の温度
で１時間乾燥して、メチルエチルケトンを除去した。

また膜厚４０Ｉ＃、幅４００Ｍのポリエステルフィルム
（東し■製、商品名ルミラー）を径３００Ｍのマンドレ
ルに予め接着すると共に、加圧ローラで１５ｋｇ／−の
圧力を印加しながら、このフィルムとマンドレルとの間
に、樹脂が含浸した上記炭素繊維フェルトを挾み込んだ
。

次いで、フィルム供給装置によりフリクションを掛け、
フィルムに張力を作用させながら、マンドレルを回転さ
せ、厚み約５０　ｍｍの積層体が得られるまで、炭素繊
維フェルトとフィルムとを巻き取り、上記フィルムのみ
をさらに積層体の外面に２周巻き付け、フィルムの端部
を積層体に接着固定した。

得られた積層体の樹脂を１８０℃の温度で３時間硬化さ
せ、不活性雰囲気下、８００℃の温度で１時間炭化処理
した後、さらに２０００℃の温度で１時間加熱処理する
ことにより、成形断熱材を作製した。

得られた成形断熱材の嵩密度を測定したところ、約０．
１５ｇ／−であった。また成形断熱材の熱伝導度を２０
００℃の温度で測定したところ１．１　Ｋｃａｌ／　ｍ
・ｈ・℃であった。また成形断熱材の表面の凹凸の程度
を目視により評価したところ、殆ど凹凸部がなく、均一
性に優れていた。さらに、スパイラルを形成する積層層
間も凹凸や波打ちがなく、きれいな形状をしていた。

実施例２ フィルムに張力を作用させ、積層体の厚みが約２５　ｍ
ｍになるまで炭素繊維フェルトとフィルムとを巻き取り
、その後、フィルムに作用させる張力を小さくした状態
で、積層体の厚みが約５０　ｍｍになるまで炭素繊維フ
ェルトとフィルムとを巻き取る以外は、上記実施例１と
同様にして成形断熱材を作製した。

得られた成形断熱材を内側部と外側部とに分割して、実
施例１と同様にして嵩密度をｎ１定しだところ、内側部
の嵩密度が約０．２ｇ／ｃｊ、外側部の嵩密度が約０．
１ｇ／−であり、嵩密度が不連続的に分布していた。ま
た成形断熱材の表面には殆ど凹凸部がなく、均一性に優
れていることが判明した。

実施例３ 加圧ロールで圧力を印加しないこと、およびフィルムに
作用させる張力を増加したこと以外は、上記実施例１と
同様にして成形断熱材を作製した。

得られた成形断熱材の嵩密度を実施例１と同様にして測
定したところ、約０．１５ｇ／ｃｄであり、成形断熱材
の表面には殆ど凹凸部がなく、均一性に優れていること
が判明した。

実施例４ 樹脂を含浸していない実施例１の炭素繊維フェルトと、
樹脂溶液の塗布量１５０　ｇ　／　ｍ’のフィルムを用
いる以外は、上記実施例１と同様にして成形断熱材を作
製した。得られた成形断熱材の嵩密度を実施例１と同様
にして測定したところ、約０．１ｇ／ａＪであり、成形
断熱材は、凹凸部がなく均一性に優れていることが判明
した。

なお、上記実施例で得られた成形断熱材の曲げ強度およ
び収縮率を測定したところ、いずれも曲げ強度０．３〜
０．３６Ｍ　Ｐ　ａ　、縦方向の収縮率約０．５％、横
方向の収縮率約０．５％であり、炭素繊維フェルト間に
フィルムの炭化層が介在していても、曲げ強度、収縮率
に有意差がないことが判明した。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の成形断熱材は、炭素繊維フェル
トが渦巻状に巻回積層され、前記炭素繊維フェルトが積
層層間に存在する樹脂の炭化物で一体化され、炭素繊維
フェルト層が波打つことなく円周方向に連続して積層さ
れているので、高い嵩密度を有し、断熱性に優れると共
に平滑性に優れている。

ま・た半径方向に嵩密度が変化した成形断熱材は、断熱
性がさらに優れている。

また本発明の成形断熱材の製造方法によれば、炭素繊維
等のフェルトと、フィルム及び／又はネットのうち、少
なくともいずれか一方が炭化可能な樹脂を保持すると共
に、前記炭素繊維等のフェルトと、前記フィルム及び／
又はネットとを、前記フィルム及びネットに張力を作用
させた状態で筒状の巻取体に巻き取って積層体を形成し
、前記積層体中の前記樹脂を硬化させた後、前記積層体
を不活性雰囲気中または真空中で炭化するので、上記の
如き優れた物性を備えた成形断熱材を、複雑な工程を経
ることなく生産性よく製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は嵩密度の異なる成形断熱材の熱伝導度と温度と
の関係を示す図、 第２図は巻取装置および巻き取り状態の概要を示す概略
図、 第３図は他の巻き取り状態を示す概略図、第４図は、円
筒状成形断熱材を真空炉に適用した場合の一例を示す断
面斜視図、 第５図は本発明の方法により得られた成形断熱材の一例
を示す断面、図、 第６図は従来の方法により得られた成形断熱材を示す断
面図である。 （１）　（ｌａ）　（ｌｂ）・・・炭素繊維等のフェル
ト、（２）・・・フィルム、（４）・・・巻取体、（５
）・・・加圧ロール（１４）・・・成形断熱材、 （２１ａ）　（２１ｂ）・・・炭素繊維フェルト層第３
図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素繊維フェルトが渦巻状に巻回積層され、前記炭
   素繊維フェルトが積層層間に存在する樹脂の炭化物で一
   体化され、炭素繊維フェルト層が波打つことなく円周方
   向に連続して積層されていることを特徴とする成形断熱
   材。 ２、炭素繊維フェルトの嵩密度が厚さ方向に変化してい
   ることを特徴とする請求項１記載の成形断熱材。 ３、炭素繊維又は高温処理により炭素繊維化可能な繊維
   の少なくとも一種を含むフェルトと、フィルム及び／又
   はネットのうち、少なくともいずれか一方が炭化可能な
   樹脂を保持すると共に、前記炭素繊維又は高温処理によ
   り炭素繊維化可能な繊維の少なくとも一種を含むフェル
   トと、前記フィルム及び／又はネットとを、前記フィル
   ム及びネットに張力を作用させた状態で筒状の巻取体に
   巻き取って積層体を形成し、前記積層体中の前記樹脂を
   硬化させた後、前記積層体を不活性雰囲気中または真空
   中で炭化することを特徴とする成形断熱材の製造方法。 ４、巻取体と対向して配設された加圧ロールにより、炭
   素繊維又は高温処理により炭素繊維化可能な繊維の少な
   くとも一種を含むフェルトと、フィルム及び／又はネッ
   トを加圧しつつ巻き取ることを特徴とする請求項３記載
   の成形断熱材の製造方法。 ５、フィルム及び／又はネットに作用させる張力を、巻
   き取り初めと巻き取り終りの間で変化させることにより
   、得られる成形断熱材の厚さ方向の嵩密度を変えること
   を特徴とする請求項３または４記載の成形断熱材の製造
   方法。