CN103979994A - 一种硬质保温碳毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质保温碳毡的制备方法，该方法为：一、制备胶液；二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于聚酯薄膜上；三、将若干软碳毡逐层铺设于石墨纸上方；四、在最上层软碳毡上铺设石墨纸和聚酯薄膜，得到组合件；五、将组合件置于热压机中进行热压固化；六、去除组合件的聚酯薄膜，然后置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡。本发明通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可替代传统的保温炉隔热材料。
Description
技术领域
本发明属于保温炉隔热材料技术领域，具体涉及一种硬质保温碳毡的制备方法。
背景技术
保温炉(高、低温碳化炉，CVD炉，CVI炉等)被广泛应用于化工、能源、航空航天等领域，而隔热层对保温炉起着至关重要的作用。目前我国的多种保温炉仍大量采用传统的毡类隔热材料，而传统的毡类存在使用温度低、污染大、高温变脆、使用寿命短、热场不稳定等缺陷。为克服以上缺陷，需寻找新型的隔热材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种硬质保温碳毡的制备方法。该方法通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备得到的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可作为保温材料用于高、低温碳化炉，多晶硅、单晶硅铸锭炉，真空高压气淬炉，低压烧结炉，加压真空烧结炉等高、低温真空炉，替代传统的保温炉隔热材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将六次甲基四胺与稀释剂混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液；所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:(5～20):(1～10)；所述稀释剂为乙醇或丙酮；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将若干软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以1℃/min～4℃/min的升温速率升温至60℃～80℃，恒温15min～40min，然后以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至90℃～100℃，恒温30min～80min，接着以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至110℃～130℃，恒温10min～40min，再以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，恒温1h～3h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以80℃/h～150℃/h的升温速率升温至150℃～300℃，然后以20℃/h～60℃/h的升温速率升温至500℃～700℃，再以40℃/h～80℃/h的升温速率升温至900℃～1000℃，保温1h～4h后自由降温。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:(8～15):(3～6)。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:10:4。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤二中所述聚酯薄膜的横截面形状与石墨纸的横截面形状相同，且聚酯薄膜的横截面尺寸大于石墨纸的横截面尺寸。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，单个步骤三中所述软碳毡的厚度为8mm～12mm，步骤三中所述软碳毡的横截面形状与步骤二中所述石墨纸的横截面形状相同，且软碳毡的横截面尺寸与石墨纸的横截面尺寸相等。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤三中所述逐层铺设所用的胶液的总重量为所用软碳毡总重量的1～2倍。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤三中每次刷涂的胶液的重量x＝W/2n，其中W为逐层铺设所用胶液的总重量，n为软碳毡的个数，且x与W的单位相同。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤四中所述另一石墨纸的形状和尺寸均与步骤二中所述石墨纸相同，步骤四中所述另一聚酯薄膜的形状和尺寸均与步骤二中所述聚酯薄膜相同。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤五中所述热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至80℃，恒温30min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至100℃，恒温60min，接着以0.5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温30min，再以1.5℃/min的升温速率升温至170℃，恒温2h后自由降温。
上述的一种硬质保温碳毡的制备方法，步骤六中所述炭化的工艺过程为：先以100℃/h的升温速率升温至230℃，然后以40℃/h的升温速率升温至600℃，再以60℃/h的升温速率升温至950℃，保温2h后自由降温。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过向普通软碳毡中引入树脂，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备的硬质保温碳毡具有密度小、导热系数小、碳含量高、热容量低、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击性强、耐化学腐蚀性强、节约能源等优异的性能，可作为保温材料用于高、低温碳化炉，多晶硅、单晶硅铸锭炉，真空高压气淬炉，低压烧结炉，加压真空烧结炉等高、低温真空炉，替代传统的保温炉隔热材料。
2、本发明通过在碳毡组合体两侧铺设石墨纸，不仅能增强碳毡对热传导和热对流的阻隔，还能在一定程度上阻止辐射传热，使所制备的硬质保温碳毡能更好地起到隔热作用。
3、采用本发明的方法制备的硬质保温碳毡的体积密度为0.20g/cm3～0.25g/cm3，抗拉强度为0.10MPa～0.20MPa，导热系数为0.35W/m·K～0.45W/m·K，电阻系数为0.25Ω·cm～0.30Ω·cm，含碳量≥99％，灰分≤0.2％，吸湿气率≤1.6％。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用8块厚度为10mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1m×1m，两张1m×1m的石墨纸，2张1.1m×1.1m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与无水乙醇混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1.7倍；所述酚醛树脂、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为100:15:6；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将8块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十六分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为56mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至70℃，恒温30min，然后以1℃/min的升温速率升温至95℃，恒温50min，接着以0.2℃/min的升温速率升温至120℃，恒温25min，再以2℃/min的升温速率升温至170℃，恒温2h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1m×1m×0.056m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以120℃/h的升温速率升温至250℃，然后以60℃/h的升温速率升温至700℃，再以50℃/h的升温速率升温至900℃，保温3h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.24g/cm3，抗拉强度为0.17MPa，导热系数为0.37W/m·K，电阻系数为0.28Ω·cm，含碳量为99.2％，灰分为0.15％，吸湿气率为1.4％。
实施例2
本实施例采用5块厚度为12mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1.2m×1.2m，两张1.2m×1.2m的石墨纸，2张1.4m×1.4m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与丙酮混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1.5倍；所述酚醛树脂、丙酮和六次甲基四胺的质量比为100:8:3；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将5块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为50mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以4℃/min的升温速率升温至80℃，恒温40min，然后以0.2℃/min的升温速率升温至90℃，恒温80min，接着以1℃/min的升温速率升温至130℃，恒温10min，再以0.5℃/min的升温速率升温至150℃，保温3h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1.2m×1.2m×0.05m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以150℃/h的升温速率升温至300℃，然后以20℃/h的升温速率升温至500℃，再以80℃/h的升温速率升温至1000℃，保温4h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.21g/cm3，抗拉强度为0.12MPa，导热系数为0.38W/m·K，电阻系数为0.26Ω·cm，含碳量为99.4％，灰分为0.14％，吸湿气率为1.3％。
实施例3
本实施例采用10块厚度为8mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1m×1m，两张1m×1m的石墨纸，2张1.2m×1.2m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与丙酮混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1倍；所述酚醛树脂、丙酮和六次甲基四胺的质量比为100:8:6；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将10块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的二十分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为68mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以1℃/min的升温速率升温至60℃，恒温15min，然后以0.8℃/min的升温速率升温至100℃，恒温30min，接着以0.8℃/min的升温速率升温至110℃，恒温40min，再以1.5℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1m×1m×0.068m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以80℃/h的升温速率升温至150℃，然后以30℃/h的升温速率升温至550℃，再以40℃/h的升温速率升温至980℃，保温1h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.20g/cm3，抗拉强度为0.12MPa，导热系数为0.42W/m·K，电阻系数为0.27Ω·cm，含碳量为99.3％，灰分为0.13％，吸湿气率为1.3％。
实施例4
本实施例采用6块厚度为10mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1.2m×1.2m，两张1.2m×1.2m的石墨纸，2张1.4m×1.4m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与丙酮混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的2倍；所述酚醛树脂、丙酮和六次甲基四胺的质量比为100:5:1；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将6块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十二分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为42mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以3℃/min的升温速率升温至60℃，恒温20min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至90℃，恒温40min，接着以0.5℃/min的升温速率升温至130℃，恒温20min，再以2℃/min的升温速率升温至160℃，保温2h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1.2m×1.2m×0.042m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以100℃/h的升温速率升温至200℃，然后以20℃/h的升温速率升温至600℃，再以70℃/h的升温速率升温至1000℃，保温2h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.25g/cm3，抗拉强度为0.18MPa，导热系数为0.39W/m·K，电阻系数为0.29Ω·cm，含碳量为99.5％，灰分为0.18％，吸湿气率为1.4％。
实施例5
本实施例采用8块厚度为10mm的软碳毡，软碳毡横截面为长方形，尺寸为1m×1.5m，两张1m×1.5m的石墨纸，2张1.1m×1.6m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与无水乙醇混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1.3倍；所述酚醛树脂、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为100:20:10；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将8块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十六分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为65mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至70℃，恒温30min，然后以1℃/min的升温速率升温至95℃，恒温60min，接着以0.2℃/min的升温速率升温至120℃，恒温30min，再以1℃/min的升温速率升温至165℃，保温3h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1m×1.5m×0.065m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以110℃/h的升温速率升温至280℃，然后以50℃/h的升温速率升温至650℃，再以60℃/h的升温速率升温至950℃，保温1h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.21g/cm3，抗拉强度为0.11MPa，导热系数为0.37W/m·K，电阻系数为0.30Ω·cm，含碳量为99.1％，灰分为0.17％，吸湿气率为1.2％。
实施例6
本实施例采用5块厚度为12mm的软碳毡，软碳毡横截面为长方形，尺寸为2m×2.5m，两张2m×2.5m的石墨纸，2张2.1m×2.6m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与丙酮混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的2倍；所述酚醛树脂、丙酮和六次甲基四胺的质量比为100:20:1；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将5块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为50mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以4℃/min的升温速率升温至80℃，恒温15min，然后以0.2℃/min的升温速率升温至98℃，恒温50min，接着以1℃/min的升温速率升温至130℃，恒温10min，再以1℃/min的升温速率升温至150℃，保温2h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到2m×2.5m×0.05m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以130℃/h的升温速率升温至260℃，然后以40℃/h的升温速率升温至600℃，再以50℃/h的升温速率升温至950℃，保温3h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.21g/cm3，抗拉强度为0.10MPa，导热系数为0.39W/m·K，电阻系数为0.29Ω·cm，含碳量为99.0％，灰分为0.20％，吸湿气率为1.6％。
实施例7
本实施例采用10块厚度为8mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1m×1m，两张1m×1m的石墨纸，2张1.2m×1.2m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与丙酮混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1倍；所述酚醛树脂、丙酮和六次甲基四胺的质量比为100:5:10；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将10块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的二十分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为60mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以1℃/min的升温速率升温至60℃，恒温20min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至100℃，恒温40min，接着以0.6℃/min的升温速率升温至110℃，恒温25min，再以0.8℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1m×1m×0.06m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以80℃/h的升温速率升温至180℃，然后以45℃/h的升温速率升温至650℃，再以45℃/h的升温速率升温至900℃，保温1h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.21g/cm3，抗拉强度为0.11MPa，导热系数为0.45W/m·K，电阻系数为0.28Ω·cm，含碳量为99.4％，灰分为0.13％，吸湿气率为1.2％。
实施例8
本实施例采用6块厚度为10mm的软碳毡，软碳毡横截面为正方形，尺寸为1.2m×1.2m，两张1.2m×1.2m的石墨纸，2张1.4m×1.4m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与无水乙醇混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的1.5倍；所述酚醛树脂、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为100:10:4；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将6块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的十二分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为45mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至80℃，恒温30min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至100℃，恒温60min，接着以0.5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温30min，再以1.5℃/min的升温速率升温至170℃，恒温2h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到1.2m×1.2m×0.045m硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以100℃/h的升温速率升温至230℃，然后以40℃/h的升温速率升温至600℃，再以60℃/h的升温速率升温至950℃，保温2h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.21g/cm3，抗拉强度为0.20MPa，导热系数为0.35W/m·K，电阻系数为0.25Ω·cm，含碳量为99.7％，灰分为0.1％，吸湿气率为1.1％。
实施例9
本实施例采用10块厚度为10mm的软碳毡，软碳毡横截面为圆形，直径为1.2m，两张横截面为圆形且直径为1.2m的石墨纸，2张横截面为圆形且直径为1.4m的聚酯薄膜，制备方法如下：
步骤一、将六次甲基四胺与无水乙醇混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液，胶液的重量为软碳毡总重量的2倍；所述酚醛树脂、无水乙醇和六次甲基四胺的质量比为100:15:3；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将10块软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液，每次刷涂的胶液的重量为胶液总重量的二十分之一；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中，设定热压机的上热压板和下热压板之间的距离为80mm，进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至70℃，恒温30min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至95℃，恒温50min，接着以0.5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温25min，再以1℃/min的升温速率升温至170℃，恒温2h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到横截面直径为1.2m，厚度为0.08m的硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以110℃/h的升温速率升温至230℃，然后以40℃/h的升温速率升温至600℃，再以60℃/h的升温速率升温至950℃，保温2h后自由降温。
本实施例制备的硬质保温碳毡的主要性能指标如下：体积密度为0.23g/cm3，抗拉强度为0.17MPa，导热系数为0.37W/m·K，电阻系数为0.27Ω·cm，含碳量为99.6％，灰分为0.12％，吸湿气率为1.2％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将六次甲基四胺与稀释剂混合后搅拌至六次甲基四胺溶解，然后将溶解后的六次甲基四胺与酚醛树脂混合后搅拌均匀，得到胶液；所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:(5～20):(1～10)；所述稀释剂为乙醇或丙酮；
步骤二、将聚酯薄膜平铺于工作平台上，然后将石墨纸铺设于所述聚酯薄膜上；
步骤三、将若干软碳毡逐层铺设于步骤二中所述石墨纸上方；所述铺设的方法为：先向软碳毡一面刷涂步骤一中所述胶液，然后使软碳毡刷涂有胶液的一面向下进行铺设，再在软碳毡另一面刷涂步骤一中所述胶液；
步骤四、将另一石墨纸铺设于步骤三中最上层软碳毡上，然后将另一聚酯薄膜铺设于所述另一石墨纸上，得到组合件；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于热压机中进行热压固化，热压固化的工艺过程为：先以1℃/min～4℃/min的升温速率升温至60℃～80℃，恒温15min～40min，然后以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至90℃～100℃，恒温30min～80min，接着以0.2℃/min～1℃/min的升温速率升温至110℃～130℃，恒温10min～40min，再以0.5℃/min～2℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，恒温1h～3h后自由降温；
步骤六、去除步骤五中热压固化后的组合件的聚酯薄膜，然后将去除聚酯薄膜后的组合件置于炭化炉中，在氮气保护下进行炭化，得到硬质保温碳毡；所述炭化的工艺过程为：先以80℃/h～150℃/h的升温速率升温至150℃～300℃，然后以20℃/h～60℃/h的升温速率升温至500℃～700℃，再以40℃/h～80℃/h的升温速率升温至900℃～1000℃，保温1h～4h后自由降温。
2.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:(8～15):(3～6)。
3.根据权利要求2所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤一中所述酚醛树脂、稀释剂和六次甲基四胺的质量比为100:10:4。
4.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤二中所述聚酯薄膜的横截面形状与石墨纸的横截面形状相同，且聚酯薄膜的横截面尺寸大于石墨纸的横截面尺寸。
5.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，单个步骤三中所述软碳毡的厚度为8mm～12mm，步骤三中所述软碳毡的横截面形状与步骤二中所述石墨纸的横截面形状相同，且软碳毡的横截面尺寸与石墨纸的横截面尺寸相等。
6.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤三中所述逐层铺设所用的胶液的总重量为所用软碳毡总重量的1～2倍。
7.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤三中每次刷涂的胶液的重量x＝W/2n，其中W为逐层铺设所用胶液的总重量，n为软碳毡的个数，且x与W的单位相同。
8.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤四中所述另一石墨纸的形状和尺寸均与步骤二中所述石墨纸相同，步骤四中所述另一聚酯薄膜的形状和尺寸均与步骤二中所述聚酯薄膜相同。
9.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热压固化的工艺过程为：先以2℃/min的升温速率升温至80℃，恒温30min，然后以0.5℃/min的升温速率升温至100℃，恒温60min，接着以0.5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温30min，再以1.5℃/min的升温速率升温至170℃，恒温2h后自由降温。
10.根据权利要求1所述的一种硬质保温碳毡的制备方法，其特征在于，步骤六中所述炭化的工艺过程为：先以100℃/h的升温速率升温至230℃，然后以40℃/h的升温速率升温至600℃，再以60℃/h的升温速率升温至950℃，保温2h后自由降温。
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