CN110282994B - 一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法,选取600℃~800℃低温炭化的中间相沥青基炭纤维布作为复合材料的增强体,可溶性混合沥青作为浸渍用基体前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺制备基体炭,控制沥青先驱体溶液浓度,多次浸渍热压得到具有一定密度的蜂窝网格,然后高温炭化,采用CVI工艺沉积裂解炭封孔,进一步使材料致密化,最终得到C/C复合材料蜂窝。本发明原料利用率高、制品成型质量高,制得的炭纤维增强炭基复合材料蜂窝可作为耐热冲击‑耐高低温交变‑承载一体化结构复合材料的夹芯层使用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域。具体涉及一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法。
背景技术
蜂窝结构通常作为夹芯层使用,提高结构的抗弯刚度和横向剪切性能,当蜂窝与透波面板,反射底板组成三明治夹芯结构时,能作为吸波介质的载体,对入射电磁波具有很好的吸收效果。目前在航天结构上的三明治夹芯结构采用的蜂窝多为铝蜂窝、芳纶蜂窝或炭纤维/环氧复合材料蜂窝等,铝蜂窝导热性能好,但与炭纤维面板接触易发生电偶腐蚀;芳纶蜂窝压缩强度较低,易吸潮,稳定性较差;炭纤维/环氧复合材料蜂窝抗辐射性能差,在空间环境状态下易放出气体,挥发出的可凝物会影响反射镜和电路基板的功能。
本发明旨在克服已有技术不足,目的是提供一种C/C复合材料蜂窝结构材料的制备方法,既具有炭材料本身的高耐热性、高导热特性、超低热膨胀,又能克服芳纶蜂窝和炭纤维/环氧复合材料的吸湿性,不会产生可凝挥发份,并具有维持超高尺寸稳定性的特点,与面板材料相容性好,不存在发生电偶腐蚀的风险,可作为耐热冲击-耐高低温交变-承载一体化结构复合材料的夹芯层使用。
发明内容
本发明针对现有蜂窝材料存在的问题,提供一种C/C复合材料蜂窝的制备方法,即先驱体浸渍裂解(PIP)+化学气相渗透(CVI)方法,该制备方法具有原料利用率高、制品成型质量高等特点。
选取中间相沥青基炭纤维布作为复合材料的增强体,可溶中间相沥青作为浸渍用基体前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺制备基体炭,控制沥青先驱体溶液浓度,多次浸渍热压得到具有一定密度的蜂窝网格,然后高温炭化,采用CVI工艺沉积裂解炭封孔,进一步使材料致密化,最终得到C/C复合材料蜂窝。
具体方法是:
一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在模具上涂覆混合沥青A溶液,将单层中间相沥青基炭纤维布铺放在模具上,再涂覆一遍该沥青溶液,然后合模预压实,进行预氧化定型,得到蜂窝条,所述预氧化工艺条件为:以0.5℃/min的升温速度升温至120℃~130℃,然后以1℃/min的升温速度升温至170~190℃,保温时间为120~240min;
(2)在步骤(1)中得到的两片蜂窝条之间用混合沥青B溶液作为粘接剂,宽度方向对齐,放置在组合模内,进行预氧化,预氧化温度为280~320℃,时间为120~240min,,再在惰性气氛保护下进行碳化处理;碳化温度为400~450℃,碳化时间为60~180min;
(3)脱模,取出沥青基炭蜂窝预成型体,放入混合沥青A溶液中进行浸渍,按上述步骤(1)预氧化,按上述步骤(2)碳化处理,重复浸渍、预氧化、碳化直至密度增加不大于2%;
(4)在惰性气氛保护下,使基体高温炭化;
(5)将高温炭化后的蜂窝放入化学气相沉积炉内,通入炭氢气体,升温裂解,在蜂窝表面沉积裂解炭,从而得到致密化的炭/炭复合材料蜂窝。
步骤(1)中,所述单层中间相沥青基炭纤维布为600~800℃低温炭化炭纤维编织而成。
步骤(1)中,所述单层中间相沥青基炭纤维布的厚度为0.05~0.3mm,宽度为5~100mm。
步骤(2)中,所述混合沥青B中间相沥青含量为80%~100%,软化点为250~290℃,所述组合模采用铝制芯模。
步骤(4)中,所述惰性气氛为高纯N2或高纯Ar,所述高温炭化温度为1000~1500℃,升温速率为0.5~2℃/min,保温时间为30~60min。
步骤(5)中,所述炭氢气体为甲烷、丁烷、乙烯、丙烯气体中的一种或几种组合,沉积温度范围为800~1100℃。
根据本发明所设计的C/C蜂窝制备方法原料利用率较高,材料及蜂窝结构可设计,蜂窝综合性能佳。
采用本发明方法制备得到的C/C蜂窝芯材密度为35~75kg/m3,芯子平面压缩强度为3.0~5.0MPa,蜂窝L向剪切强度为2.5~5MPa,W向剪切强度为1.5~4MPa。
本发明与现有技术比具有以下积极效果:
(1)力学性能较铝蜂窝、芳纶蜂窝、炭纤维/环氧复合材料等都有大幅度提高,且保持C/C材料优异的耐高温、低热膨胀系数等特点,在使用时能维持结构良好的尺寸稳定性。
(2)耐环境性能更加优异,经过热压烧结后的C/C蜂窝骨架在空间环境状态下质量损失率低、不会释放出小分子等挥发性物质,提高了结构的可靠性。
(3)C/C蜂窝优异的耐烧蚀、高导热、耐摩擦等特性使其成为超高速飞行器耐热减重典型结构选型中的一种重要可选项。
附图说明
图1为本发明蜂窝条模具示意图;
图2为本发明蜂窝网格模具示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述,下述实施例仅作为说明,并不以任何方式限制本发明的保护范围。实施例中所用试剂均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1
在涂有脱模剂并烘干的模具上均匀涂覆混合沥青(含中间相沥青10%)溶液(软化点为140℃),其浓度为2g/L,放置一层0.15mm厚的600℃炭化的中间相沥青基炭纤维平纹布,铺放平整,抽真空预压实,再次涂覆沥青溶液,合模并送入热压机中,加压5MPa,同时以0.5℃/min的升温速率升温至120℃,然后以1℃/min的升温速率升温至170℃,保温120min后降温冷却,当温度低于60℃时,卸压脱模得到蜂窝条。将多个蜂窝条组合在蜂窝组合模内,粘接面涂覆沥青溶液(含中间相沥青80%),然后合模放入烘箱中,在空气气氛中加热至280℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至420℃,保温120min,降温冷却取出,脱模,取出蜂窝预成型体,放入混合沥青(含中间相沥青10%)溶液中浸渍60min,放入烘箱中,在空气气氛中加热至170℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至420℃,保温120min,降温冷却取出,重复浸渍、预氧化、碳化直至密度不再明显增加。然后将蜂窝置于高温炉内,通入N2保护气氛,逐步升温至1500℃,保温30min裂解炭化得到中间相沥青基C/C复合材料蜂窝,将蜂窝移入化学气相沉积炉内,通入丁烷气体,在温度850℃下保温5h,沉积裂解炭涂层,降温至60℃以下取出,至此完成致密化封孔,得到蜂窝孔格边长为5mm,密度为45kg/m3的C/C复合材料蜂窝,如图1所示。
实施例2
在涂有脱模剂并烘干的模具上均匀涂覆混合沥青(含中间相沥青10%)溶液(软化点为150℃),其浓度为4g/L,放置一层0.2mm厚的700℃炭化的中间相沥青基炭纤维斜纹布,铺放平整,抽真空预压实,再次涂覆沥青溶液,合模并送入热压机中,加压5MPa,同时以0.5℃/min的升温速率升温至125℃,然后以1℃/min的升温速率升温至180℃,保温120min后降温冷却,当温度低于60℃时,卸压脱模得到蜂窝条。将多个蜂窝条组合在蜂窝组合模内,粘接面涂覆沥青溶液(含中间相沥青90%),然后合模放入烘箱中,在空气气氛中加热至290℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至430℃,保温120min,降温冷却取出,脱模,取出蜂窝预成型体,放入混合沥青(含中间相沥青10%)溶液中浸渍90min,放入烘箱中,在空气气氛中加热至180℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至430℃,保温120min,降温冷却取出,重复浸渍、预氧化、碳化直至密度不再明显增加。然后将蜂窝置于高温炉内,通入N2保护气氛,逐步升温至1400℃,保温45min裂解炭化得到中间相沥青基C/C复合材料蜂窝,将蜂窝移入化学气相沉积炉内,通入甲烷气体,在温度800℃下保温6h,沉积裂解炭涂层,降温至60℃以下取出,至此完成致密化封孔,得到蜂窝孔格边长为5mm,密度为55kg/m3的C/C复合材料蜂窝。
实施例3
在涂有脱模剂并烘干的模具上均匀涂覆混合沥青(含中间相沥青10%)溶液(软化点为160℃),其浓度为8g/L,放置一层0.3mm厚的800℃炭化的中间相沥青基炭纤维缎纹布,铺放平整,抽真空预压实,再次涂覆沥青溶液,合模并送入热压机中,加压5MPa,同时以0.5℃/min的升温速率升温至130℃,然后以1℃/min的升温速率升温至190℃,保温120min后降温冷却,当温度低于60℃时,卸压脱模得到蜂窝条。将多个蜂窝条组合在蜂窝组合模内,粘接面涂覆沥青溶液(含中间相沥青95%),然后合模放入烘箱中,在空气气氛中加热至310℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至450℃,保温180min,降温冷却取出,脱模,取出蜂窝预成型体,放入混合沥青(含中间相沥青10%)溶液中浸渍120min,放入烘箱中,在空气气氛中加热至190℃,保温120min,然后通入N2气氛,继续升温至450℃,保温120min,降温冷却取出,重复浸渍、预氧化、碳化直至密度不再明显增加。然后将蜂窝置于高温炉内,通入N2保护气氛,逐步升温至1300℃,保温60min裂解炭化得到中间相沥青基C/C复合材料蜂窝,将蜂窝移入化学气相沉积炉内,通入丙烯气体,在温度1000℃下保温6h,沉积裂解炭涂层,降温至60℃以下取出,至此完成致密化封孔,得到蜂窝孔格边长为5mm,密度为75kg/m3的C/C复合材料蜂窝。如图2所示,图2中1为铝芯模,2为钢模。
将实施例1~3所制备的C/C蜂窝进行性能测试,结果如表1:
表1蜂窝性能测试结果
技术指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
蜂窝密度(kg/m<sup>3</sup>) | 45 | 55 | 75 |
平压强度(MPa) | 3.1 | 3.6 | 4.8 |
L向平剪强度(MPa) | 2.8 | 3.3 | 4.5 |
W向平剪强度(MPa) | 1.8 | 2.0 | 3.2 |
Claims (3)
1.一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在模具上涂覆混合沥青A溶液,混合沥青A中含中间相沥青10%,将单层中间相沥青基炭纤维布铺放在模具上,再涂覆一遍混合沥青A溶液,然后合模预压实,进行预氧化定型,得到蜂窝条,所述预氧化工艺条件为:以0.5℃/min的升温速度升温至120℃~130℃,然后以1℃/min的升温速度升温至170~190℃,保温时间为120~240min;所述单层中间相沥青基炭纤维布为600~800℃低温炭化炭纤维编织而成;所述单层中间相沥青基炭纤维布的厚度为0.05~0.3mm,宽度为5~100mm;
(2)在步骤(1)中得到的两片蜂窝条之间用混合沥青B溶液作为粘接剂,宽度方向对齐,放置在组合模内,进行预氧化,预氧化温度为280~320℃,时间为120~240min,再在惰性气氛保护下进行碳化处理;碳化温度为400~450℃,碳化时间为60~180min;所述混合沥青B溶液中,中间相沥青含量为80%~100%,软化点为250~290℃,所述组合模采用铝制芯模;
(3)脱模,取出沥青基炭蜂窝预成型体,放入混合沥青A溶液中进行浸渍,按上述步骤(1)中的预氧化、上述步骤(2)中的碳化处理,重复浸渍、预氧化、碳化直至密度增加不大于2%;
(4)在惰性气氛保护下,使基体高温炭化;
(5)将高温炭化后的蜂窝放入化学气相沉积炉内,通入炭氢气体,升温裂解,在蜂窝表面沉积裂解炭,从而得到致密化的炭/炭复合材料蜂窝。
2.根据权利要求1的一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述惰性气氛为高纯N2或高纯Ar,所述高温炭化温度为1000~1500℃,升温速率为0.5~2℃/min,保温时间为30~60min。
3.根据权利要求1的一种炭纤维增强炭基复合材料蜂窝的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述炭氢气体为甲烷、丁烷、乙烯、丙烯气体中的一种或几种组合,沉积温度范围为800~1100℃。
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Address after: Room 2202, building F1, Lugu Yuyuan, No.27 Wenxuan Road, high tech Development Zone, Changsha City, Hunan Province Patentee after: Hunan Dongying Carbon Materials Technology Co.,Ltd. Address before: Room 2202, building F1, Lugu Yuyuan, No.27 Wenxuan Road, high tech Development Zone, Changsha City, Hunan Province Patentee before: HUNAN DONGYING CARBON MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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