CN110540662A - 一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法。将碳纤维和莫来石晶须分别用丙酮/乙醇溶液进行脱胶处理，然后加入到配制好的多巴胺溶液中，通过多巴胺的自氧化聚合反应在其表面沉积纳米级聚多巴胺颗粒，将改性后的莫来石晶须和碳纤维与改性的酚醛树脂进行混料后热压制备出树脂基摩擦材料。本发明所制备的树脂基摩擦材料的摩擦系数明显提高，磨损量降低了53％，弯曲强度提高81.2％耐热性能提高25％。由上述数据可知，聚多巴胺表面沉积改性法可以有效增强树脂和碳纤维/莫来石晶须的界面结合强度，使包覆在碳纤维/莫来石晶须表面的树脂不易脱落，进而提高摩擦材料的摩擦磨损性能、力学性能和耐热性能。

Description

一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料 的制备方法
技术领域
本发明属于干式摩擦材料，具体涉及一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法。
背景技术
树脂基摩擦片作为非金属类摩擦片，因其具有耐磨损、无噪声、制备工艺简单、生产成本较低、性能可设计性强等一系列的优点而得到了广泛的应用。但是单一相增强体的树脂基摩擦材料在制动过程中，存在摩擦因数稳定性较差、易发生高温热衰退等缺点，同时树脂和增强体的界面结合强度较弱也直接影响了摩擦材料的性能，限制了其在大载荷、高转速等苛刻工况下的应用。
公开号为CN108916279A的中国专利“一种低树脂基摩擦材料及其制备方法”提出以PAN基碳纤维和铜纤维作为增强纤维制备摩擦材料。此方法制备出的摩擦材料具有良好的抗弯曲性能、耐磨性和耐热性。但是该专利采用的铜纤维为金属材料，与树脂基体结合性差，同时在使用过程中存在易损伤摩擦面等问题。
公开号为CN105111675A的中国专利“一种碳酸钙晶须增强树脂-橡胶基摩擦材料及其制备方法”中提出在混料中添加碳酸钙晶须、钢纤维、海泡石纤维、矿物纤维等制备出复合材料来解决汽车用制动摩擦材料耐热性低、热裂纹、摩擦系数不稳定的问题。但是增强纤维和晶须在树脂基体中分布不够均匀，易团聚，与树脂的界面相容性有待进一步改善，使摩擦材料的制动噪音变大。
公开号为CN108484135A的中国专利“一种原位生长陶瓷增强纤维树脂复合材料”中提出利用原位合成法在热处理过的碳纤维上生长氧化铝陶瓷颗粒，并通过硅烷偶联剂对陶瓷增强的纤维进行表面改性以此增加陶瓷/纤维和树脂的接触面积。但是该方法的缺陷是，高温热处理碳纤维会对纤维表面造成损伤，其次，陶瓷瓷颗粒的表面光滑不易接枝硅烷偶联剂，降低了陶瓷/纤维和树脂的界面结合强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明所制备的摩擦材料摩擦系数高、磨损量低、噪音低且耐热性优异。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮和乙醇混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶清洗；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中并调节溶液pH至碱性得到缓冲溶液，将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中进行改性，将改性后的碳纤维和改性后的莫来石晶须洗涤、抽滤、干燥得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂进行混料并热压成型制备得树脂基摩擦材料。
进一步地，步骤1)的丙酮和乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的体积比为1:1。
进一步地，步骤2)中调节溶液pH＝8.5。
进一步地，步骤2)的缓冲溶液浓度为10～40mM。
进一步地，步骤2)的多巴胺改性溶液的浓度为1～2.5g/L。
进一步地，步骤2)的碳纤维和莫来石晶须的改性时间为24h，温度为室温，用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度600r/min。
进一步地，步骤3)的改性碳纤维、改性莫来石晶须、填料、树脂之间的质量比为(3-12):(3-12):25:18。
进一步地，步骤3)中热压温度为150-170℃，时间为10-25min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所提供的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法。其改性机理是通过沉积在碳纤维/莫来石晶须表面的聚多巴胺层上的-NH2与酚醛树脂上的-OH发生脱水缩合反应，使酚醛树脂与碳纤维/莫来石晶须以化学键的方式发生结合，其界面结合强度大于未改性的碳纤维/莫来石晶须与树脂之间的通过范德华力相互作用的物理结合强度。界面结合性的改善使包覆在碳纤维/莫来石晶须表面的树脂不易脱落，进而提高摩擦材料的摩擦磨损性能、力学性能和耐热性能。
本发明所制备的树脂基摩擦材料的摩擦系数明显提高且稳定，磨损量降低了53％，弯曲强度提高81.2％耐热性能提高25％。由上述数据可知，聚多巴胺表面沉积改性法可以有效增强树脂和碳纤维/莫来石晶须的界面结合强度，使包覆在碳纤维/莫来石晶须表面的树脂不易脱落，进而提高摩擦材料的摩擦磨损性能、力学性能和耐热性能。
附图说明
图1是本发明制备的聚多巴胺改性碳纤维和莫来石晶须的扫描电镜图(SEM)；其中a为未改性的莫来石晶须，b为多巴胺改性的莫来石晶须；
图2是本发明制备的聚多巴胺改性莫来石晶须的红外光谱图(FTIR)；
图3是本发明制备的聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的摩擦系数图；
图4是本发明制备的聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的弯曲强度图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用丙酮和乙醇混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶清洗，且丙酮和乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的体积比为1:1；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中并调节溶液pH＝8.5得到浓度为10～40mM的缓冲溶液，将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得浓度为1～2.5g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中进行改性，改性时间为24h，温度为室温，用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度600r/min，将改性后的碳纤维和改性后的莫来石晶须洗涤、抽滤、干燥得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂按照质量比(3-12):(3-12):25:18进行混料并热压成型，热压温度为150-170℃，时间为10-25min，得到树脂基摩擦材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得10mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得1g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为3:12:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在170℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为25min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
实施例2
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得20mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得1g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为6:9:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在170℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为25min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
实施例3
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得30mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得1g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为9:6:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在160℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为25min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
实施例4
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得10mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得1.5g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为12:3:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在160℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为15min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
实施例5
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得10mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得2g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为3:12:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在150℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为15min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
实施例6
一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用丙酮:乙醇的体积比为1:1的混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶并用超纯水进行清洗后烘干；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中制备得40mM的缓冲溶液，并调节溶液的pH为8.5。将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得2.5g/L的多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min的速度进行搅拌，将改性后的碳纤维和莫来石晶须进行洗涤、抽滤，在60℃烘干得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂以质量比为3:12:25:18的比例进行混料，在模具温度为120℃时将混料加入模具，在150℃，压制压力15MPa下进行热压，每隔50s排气一次，每次排气时间为5s，总计保温保压时间为10min。热压完后取出在室温下冷却得到聚多巴胺表面改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料。
请参阅图1所示，其是本发明实施例1制备的聚多巴胺改性莫来石晶须的扫描电镜(SEM)照片。由图1对比未改性的莫来石晶须可以看出：聚多巴胺成功的接枝在莫来石晶须表面并形成颗粒状涂层；
请参阅图2所示，其是本发明实施例1制备的聚多巴胺改性莫来石晶须的红外光谱图(FTIR)。由图2可以看出：聚多巴胺成功的接枝在莫来石晶须表面；
请参阅图3所示，其是本发明实施例1制备的聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料的摩擦系数图，其中CP-0为未改性的碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的摩擦系数，CP-1为聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的摩擦系数。由图3可以看出：本发明制备的树脂基摩擦材料的摩擦系数有显著的提高；
请参阅图4所示，其是本发明实施例1制备的聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强的树脂基摩擦材料的弯曲强度图，其中CP-0为未改性的碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的弯曲强度，CP-1为聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的弯曲强度。由图4可以看出：本发明制备的树脂基摩擦材料的弯曲强度有显著提升。
综上所述，本发明“一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法”至少具有以下优点：本发明采用碳纤维和莫来石晶须构建多元相协同增强体系提升摩擦材料的弯曲强度和摩擦磨损性能；本发明采用聚多巴胺对碳纤维和莫来石晶须进行改性提升了碳纤维/莫来石晶须和树脂的界面结合强度进而提升了摩擦材料的结构稳定性；本发明采用的莫来石晶须可以有效地降低摩擦材料的生产成本。

Claims (8)

1.一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用丙酮和乙醇混合溶液分别对碳纤维和莫来石晶须进行脱胶清洗；
2)将三羟甲基氨基甲烷溶解到超纯水中并调节溶液pH至碱性得到缓冲溶液，将多巴胺加入到缓冲溶液进行搅拌制得多巴胺改性溶液，将步骤1)中得到的碳纤维和莫来石晶须分别加入到多巴胺改性溶液中进行改性，将改性后的碳纤维和改性后的莫来石晶须洗涤、抽滤、干燥得到改性碳纤维和改性莫来石晶须；
3)将步骤2)中得到的改性碳纤维和改性莫来石晶须与填料和树脂进行混料并热压成型制备得树脂基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤1)的丙酮和乙醇混合溶液中丙酮和乙醇的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中调节溶液pH＝8.5。
4.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的缓冲溶液浓度为10～40mM。
5.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的多巴胺改性溶液的浓度为1～2.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤2)的碳纤维和莫来石晶须的改性时间为24h，温度为室温，用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度600r/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤3)的改性碳纤维、改性莫来石晶须、填料、树脂之间的质量比为(3-12):(3-12):25:18。
8.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性碳纤维/莫来石晶须增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中热压温度为150-170℃，时间为10-25min。
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